果蔬中氨基甲酸酯类农药残留检测的研究进展

综述了近年来蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法的研究进展,主要对果蔬中氨基甲酸酯类农药残留分析的现状(包括样品前处理技术和农药残留检测方法)进行了总结分析,并对蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法进行了展望。     

豇豆中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留酶抑制率快速检测方法

解析了豇豆中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的酶抑制率快速检测方法,研究比较了测定过程中不同取样方法及取样部位对检测结果的影响。结果表明:酶抑制率法适用于豇豆中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测。规范取样比不规范取样的样品阳性检出率高,尾部取样比其他部位取样的样品阳性检出率高。     

ELISA及电化学法检测蓖头中氨基甲酸酯类农药残留

建立了克百威ELISA检测技术,配合电化学法对200份出口蓖头样品进行氨基甲酸酯类农药残留检测。ELISA法对克百威的最低检测限达10g／L,检出10例,检出率5％;电化学法检测,对乙酰胆碱酯酶抑制率超过60％的样品有7例,检出率3．5％。对比分析检测结果得出2种方法检测结果基本吻合。     

ELISA及电化学法检测藠头中氨基甲酸酯类农药残留

建立了克百威ELISA检测技术,配合电化学法对200份出口菖头样品进行氨基甲酸酯类农药残留检测.ELISA法对克百威的最低检测限达10-7g/L,检出10例,检出率5%;电化学法检测,对乙酰胆碱酯酶抑制率超过60%的样品有7例,检出率3.5%.对比分析检测结果得出2种方法检测结果基本吻合.     

商品化酶抑制-比色法农残速测试剂盒对农药的敏感性测定

探讨商品化的酶抑制-比色法农残速测试剂盒对50种农药的敏感性测定.使用商品化的酶抑制.比色法试剂盒对嘧啶磷等40种有机磷和10种氨基甲酸酯类农药残留进行5个浓度水平的测定;对有3个浓度水平的抑制率大于0的农药,用抑制率和农药浓度的常用对数进行线性拟合,得出相关系数和抑制率方程,并据此计算IC10和IC50,通过IC10...     

高效液相色谱法测定中药材氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立测定中药材中N-甲基氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测分析方法。[方法]样品经乙腈-水超声提取,经无水硫酸钠-PSA柱吸附净化,用液相色谱法进行定量测定。[结果]6种N-甲基氨基甲酸酯类农药标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.996～0.999,检出限为0.01～0.02 mg/kg,在3个加标水平下,6种农药的平均回收率为83.3%～107.5%,相对标准偏差为2.5%～11.3%。[结论]该方法准确、快速、净化效果好,可满足农药残留的检测要求。     

基质固相分散-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留量

本文建立了一种检测蔬菜中11种有机磷农药和氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用基质固相分散(MPSD)前处理技术,弗罗里硅土做吸附剂,乙酸乙酯作淋洗剂,气相色谱—质谱法,选择监测离子(SIM)方式进行检测。最低检出限为0.003~0.011mg/kg,回收率87.6%~105%,变异系数2.0%~7.2%。方法前处理简单,定性准确,灵敏度高,适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的常规检测。     

蔬菜中农残分析方法及残留农药去除率的研究

建立了一种气相色谱法检测蔬菜中农药残留的测定方法,考察了自制果蔬洗涤盐对蔬菜农药残留的去除率。采用基质固相分散法处理蔬菜样品,弗洛里硅土为固相吸附剂,丙酮/正己烷为洗脱液,各农药回收率在78%~107%,检出限0.003~0.006 mg/kg,定量限0.02~0.03 mg/kg,相对标准偏差小于8%。此方法简单、易操作,可用于评价各类洗涤剂去除农药的效果。为有效去除蔬菜表面残留的农药,以食盐为基本原料,通过复配表面活性剂制备出高效的果蔬洗涤盐,其对有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱的去除率在70%~94%,蔬菜中农药残留量均低于国家最高残留限量。     

水质中农残的检测

用国标法——酶抑制法(GB/T 5009.199-2003)检测水样中有机磷和氨基甲酸酯类农药的含量。该方法前处理简单,测量操作简便。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,Agilent Bond Elut QuEChERS小柱净化。质量浓度为0.025～0.80μg/mL时,4种氨基甲酸酯类农药及其代谢物线性关系良好,相关系数为0.997 4～0.999 8。在添加质量分数为0.02～0.20 mg/kg时,方法回收率为84.0%～109.9%,相对标准偏差为0.2%～12.4%,最低检测质量分数为0.003 mg/kg。该方法操作简单,准确度高,满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定要求。     

黄瓜与西葫芦中环酰菌胺的残留分析

[目的]建立环酰菌胺在黄瓜与西葫芦中的残留分析方法。[方法]样品用乙腈匀浆提取,全自动固相萃取仪硅胶柱净化,液相色谱-串联质谱检测。[结果]黄瓜和西葫芦中的添加回收率分别为86.6%~87.2%、89.4%~90.3%,变异系数分别为3.5%~4.3%、5.2%~6.6%,仪器最小检出量为1.0×10-11g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于黄瓜和西葫芦中环酰菌胺的残留检测。     

苹果与土壤中丁香菌酯的残留分析

[目的]建立丁香菌酯在苹果与土壤中的残留分析方法.[方法]样品用乙腈提取,乙酸乙酯萃取和中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱紫外检测器检测.[结果]苹果和土壤的添加回收率分别为80.7％～83.6％、83.5％～93.9％,变异系数分别为3.3％～6.9％、1.5％～6.7％,仪器最小检出量为5.0×10-10g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg.[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于苹果和土壤中丁香菌酯的残留检测.     

我国农药残留检测技术现状

对我国近年来农药的生产、使用现状进行了回顾，对我国农药生产、使用中的结构问题进行了剖析，揭示了我国农残问题严重的根源，对我国的农药残留检测技术现状进行了归纳。较详细地论述了农残测定中样品的前处理技术，对各种提取、净化、浓缩和检测技术的优缺点进行了比较，并预测了超临界提取、固相萃取、固相微萃取、超临界流体色谱和多残留的系统解决方案等技术的采用是农残测定技术的发展方向，今后农残检测对象和检测目的物都将发生变化，提出了提高我国农残检测技术水平的措施。     

GC-MS测定纺织品中有机磷农残含量检测方法研究

本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。     

生化法降解白菜中氯氰菊酯的残留

为了探讨降解农药残留的新途径,采用生化制剂处理喷洒过氯氰菊酯农药的白菜,通过气相色谱法测定白菜中氯氰菊酯的残留量,同时进行了试管内生化制剂与氯氰菊酯农药直接作用的试验,以此观察生化制剂对氯氰菊酯农药的降解情况。结果表明,生化制剂对白菜中的氯氰菊酯农药残留具有显著降解作用,试验范围内的降解率为12．38％～57．19％,降解率随制剂浓度的增加而增高。试管试验结果与生化制剂处理蔬菜的试验相似,降解率为27．19％～29．07％。生化制剂降解氯氰菊酯农药残留的作用机理可能与生化制剂中的包括降解酶在内的多种生化成分有关。     

应用液质联用仪测定番茄、黄瓜中多菌灵残留量

介绍一种适用于番茄、黄瓜样品中多菌灵残留量测定的液相色谱质谱联用分析方法。与传统方法相比,本方法具有灵敏度高、结果可靠性高、操作简便等特点。样本以丙酮提取,经过滤,加氯化钠振摇分层,取上清液,注射进入高效液相色谱–质谱–质谱联用仪进行测定。结果表明,样品添加回收率在92.6%～118.5%之间,相对标准偏差为4.20%～10.32%,方法的检测限为0.05mg/kg,符合农药残留分析要求。     

农产品农药残留及其清洁生产控制措施

农产品农药残留污染问题关系到人民的生命安全与健康,并影响农业的对外贸易,越来越受到社会的关注和科学工作者的高度重视.本文分析了农药残留的现状、农药残留的污染源及其产生原因,概述了当前农药残留检测分析的先进技术与方法.提出了农产品农药残留的清洁生产控制措施.     

液相色谱串联质谱法测定农产品中喹禾灵残留的研究

建立了利用液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）测定大豆、油菜、花生等农产品中苯氧羧酸类除草剂喹禾灵残留量的方法。对样品前处理及相关仪器测定条件进行了优化研究,样品经乙腈提取、乙酸酸化、净化后,采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱（HPLC-ESI-MS/MS）检测分析,在多反应监测模式（MRM）下外标法定量。方法的检出限为0.01 mg/kg,在0.01～0.5mg/L范围内线性关系良好（相关系数r2〉0.999）,不同浓度点的添加回收率平均在80%～104%。该方法简便、高效、准确、灵敏,各项技术指标均满足国内外有关喹禾灵残留的检测要求。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定含硫蔬菜中烟碱类农药残留

[目的]为快速准确测定复杂基质样品中烟碱类农药残留,建立了含硫蔬菜中烯啶虫胺等烟碱类农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法.[方法]样品经乙腈提取,用PSA、C18填料净化后,以BEH C18超高效液相色谱柱,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式下进行测定.[结果]烯啶虫胺等7种农药在10-500 μg/L的范围内均成线性,回收率范围在70%～120%之间,方法的检出限在0.2～2.5 μg/kg之间.[结论]方法具有操作简便、重现性好和灵敏度高的特点,可满足含硫蔬菜中烟碱类农药残留限量检测的需要.     

分散固相净化-气相色谱法检测蔬菜中氟吡菌胺等15种农药残留

建立了分散固相净化-气相色谱法同时检测蔬菜中氟吡菌胺、唑菌酮和茚虫威等15种残留农药的分析方法。样品经乙腈提取、分散固相法净化后用气相色谱仪ECD检测。当添加浓度在0.05~1.0 mg/kg时,各种农药的回收率在63.6%~111.9%之间,相对标准偏差为0.9%~17.6%,最低检测浓度为0.005~0.030 mg/kg。该方法可用于蔬菜中残留农药的快速筛查。