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报道了对氯苯胺与丙烯腈在AlCl3的催化下发生加成反应合成标题化合物,其合适的反应条件是:AlCl3的用量为对氯苯胺的40%(物质的量比),反应温度为78~90℃,反应时间16h。其结果表明,AlCl3对该反应具有很高的催化效率,产物收率达89%。 相似文献
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AlCl3催化邻甲氧基苯胺与丙烯腈加成反应的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
报道了AlCl3催化邻甲氧基苯胺与丙烯腈发生Michael加成反应合成N-氰乙基-邻甲氧基苯胺、N,N-二氰乙基-邻甲氧基苯胺.结果表明,在60~64 ℃、10%(占邻甲氧基苯胺的摩尔百分数,以下同)无水AlCl3催化下反应12 h,生成N-氰乙基-邻甲氧基苯胺,收率88%;在80~84 ℃、60%无水AlCl3催化下反应16 h,生成N,N-二氰乙基-邻甲氧基苯胺,收率90%.用毛细管气相色谱法对合成的N-氰乙基-邻甲氧基苯胺、N,N-二氰乙基-邻甲氧基苯胺进行了含量的测定,并对其物性和结构进行了表征. 相似文献
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通过扭矩测定,傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热法分析等方法研究了苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)与聚烯烃弹性体(POE)大分子间的Friedel-Crafts烷基化反应。结果表明:适量无水AlCl3可以引发SAN与POE发生Friedel-Crafts烷基化反应,生成的POE-g-SAN接枝共聚物起到了原位增容POE/SAN共混物的作用,提高了其力学性能;当m(POE)/m(SAN)为60.0∶40.0,反应温度为180℃,AlCl3用量为0.4 phr时,POE/POE-g-SAN/SAN共混物性能较好;进一步提高AlCl3用量,SAN分子结构中侧链氰基与铝离子络合作用增强,导致SAN分散相聚集,POE/POE-g-SAN/SAN共混物刚性下降。 相似文献
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在熔融状态下,利用Friedel-Crafts烷基化反应原位增容苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)/乙烯-辛烯共聚物(POE)共混物,考察了AlCl3对该共混物性能的影响。结果表明,对于SAN/POE(70/30,质量比)共混物,加入0.4%AlCl3时,共混物的拉伸强度提高了31%,断裂伸长率提高了123%;红外光谱分析表明,AlCl3可以引发SAN与POE发生Friedel-Crafts烷基化反应生成SAN-g-POE接枝物;旋转流变分析、热分析以及微观结构分析表明,由于增容体系中有SAN-g-POE接枝物生成,共混体系的表观黏度增加,热稳定性提高,分散均匀性提高。 相似文献
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研究了离子液体对异丁烷与正丁烯烷基化反应的催化作用,考察了离子液体组成、异丁烷与正丁烯物质的量比等因素对烷基化反应的影响.结果表明:AlCl3质量分数为0.65~0.70的离子液体是很好的烷基化催化剂,离子液体中AlCl3的含量过低,有利于烯烃聚合,过高则有利于深度烷基化反应;在反应温度为10~25 ℃,异丁烷、正丁烯在质量比大于2.5的条件下反应,正丁烯的转化率可达到100%的. 相似文献
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以M-92分子筛为催化剂生产异丙苯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用M-92分子筛为催化剂以丙烯和苯为原料进行液相烷基化技术生产异丙苯,烷基化最佳条件:反应温度为125~145℃;反应压力2.4~2.6MPa;n(苯)∶n(丙烯)=(2~4)∶1;丙烯空速为0.5~1.0h-1。该技术与传统AlCl3相比具有工艺简单、丙烯基本可完全转化、异丙苯选择性高、原材料消耗低、节能、及环境友好等优点,具有一定经济效益。 相似文献
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采用Gattermann-Koch反应合成了2,4,6-三甲基苯甲醛,并优化了合成的工艺条件。探讨了反应温度、CO压力、浓盐酸用量及助催化剂的影响。最佳工艺条件为:当均三甲苯用量为200.0 g时,均三甲苯与无水AlCl3摩尔比为3.08,反应温度26~28℃,CO压力1.06~1.48 MPa,AlCl3与浓盐酸质量比为550,AlCl3与TiCl4的质量比为45,反应20 h,收率86.86%。添加助催化剂TiCl4可以提高收率,溶剂乙醚的加入能大幅度地减少反应时间。 相似文献
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离子液体复合催化剂催化松节油聚合反应的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
用三氯化铝、三氯化锑与卤化1-烷基-3-甲基咪唑盐〔[Cnm im]X〕制备了3种酸性离子液体复合催化剂{[C2m im]B r-A lC l3/SbC l3、[C4m im]C l-A lC l3/SbC l3和[C8m im]C l-A lC l3/SbC l3},并用于催化松节油聚合反应,结果表明,以[C4m im]C l-A lC l3/SbC l3的催化活性为佳。以[C4m im]C l-A lC l3/SbC l3为催化剂,考察了m(松节油)∶m(甲苯)∶m{[C4m im]C l}∶m(A lC l3)∶m(SbC l3),反应温度和反应时间等条件对反应结果的影响。在m(松节油)∶m(甲苯)∶m{[C4m im]C l}∶m(A lC l3)∶m(SbC l3)=15∶15∶2∶3∶1.5,反应温度-10℃,反应时间4~5 h较佳工艺条件下,固体树脂产物的收率为64%,软化点为104℃。 相似文献
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研究了氯代1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝([Bmi m]Cl/AlCl3)室温离子液体催化下苊与苯甲酰氯的Friedel-Craft酰基化反应,合成了新型功能高分子中间体及精细化工产品3,6-二苯甲酰基苊。用GC法考察了不同反应条件对3,6-二苯甲酰基苊收率和选择性的影响,当AlCl3在[Bmi m]Cl/AlCl3离子液体中的摩尔分数为0.67,离子液体与苊的摩尔比为6,苯甲酰氯与苊的摩尔比为6,反应温度为45℃,反应时间8 h时,3,6-二苯甲酰基苊收率可达88.4%,选择性90.5%。且[Bmi m]Cl/AlCl3离子液体对环境污染小,并可循环使用。采用萃取、重结晶等方法得到了3,6-二苯甲酰基苊纯品,通过GC、GC/MS、FTIR和1H NMR对该产物进行了定性和定量分析。 相似文献
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双丙酮丙烯酰胺的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以丙酮、丙烯腈为原料,在98%浓硫酸催化作用下合成一种环状中间体,利用结晶提取中间体,再中和开环制得双丙酮丙烯酰胺(DAAM)。研究反应条件对中间体收率的影响,结果表明,合成中间体的适宜条件为:n(丙酮)∶n(丙烯腈)∶n(98%浓硫酸)=2.3∶1.0∶2.5、反应温度50℃、反应时间4 h。根据晶体生长理论确定影响结晶的主要因素,并研究了这些因素对中间体的收率及纯度的影响,确定提取中间体的工艺条件为:结晶稀释剂用量(相对0.5 mol丙烯腈)250mL、结晶温度为0℃。在适宜的合成工艺条件下,制得中间体相对丙烯腈的收率为58.8%,DAAM产物纯度为98.7%,熔点为56.1~56.7℃,相对丙烯腈的收率为50.4%,采用红外光谱、气相色谱及熔点测定方法对产物进行了分析表征。 相似文献
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以对氨基苯磺酰胺、双氧水和盐酸为原料合成3,5二氯对氨基苯磺胺,研究了原料配比、催化剂AlCl3的滴加方式、H2O2的滴加时间对收率的影响,得出最佳工艺条件为:n(C6H6N2O2S)∶n(30%HCl质量分数)=1∶13.7,7gAlCl3晶体溶于剩余的盐酸中,于H2O2滴加一半时加入,H2O2的滴加时间为40min。产品的收率可达81.0%,熔点为204~205.5℃。 相似文献
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以4-氯-1-丁醇为原料,三氯化铝为催化剂,三氯甲烷为溶剂,经四步反应生成4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸,确定了关键反应步骤的反应条件、反应温度和反应时间,产品总收率达到54%,产品含量达到99.5%。 相似文献