工业TiOSO4液复合模板合成有序介孔TiO2

以工业TiOSO4液为钛源,复合模板剂EO20PO70EO20（P123）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为结构导向剂,在超分子自组装诱导作用下,控制溶液pH值调控TiOSO4液的水解缩聚速率,使水合二氧化钛均匀沉积于复合模板剂形成的胶束上,经煅烧脱模后制得有序介孔TiO2。在高极性的水溶液中,P123降低了CTAB非极性头基间的排斥作用,复合模板通过与TiO2无机前体自组装形成有序介孔结构。合成产物采用SEM、TEM、电子衍射、XRD及等温N2吸附等进行分析表征。结果表明：介孔TiO2有序度高,孔道分布窄,呈六方排列,平均孔径3.0?nm,比表面积132.6?m2/g,孔隙率36%,孔容0.19 cm3/g;孔壁晶化为锐钛型,经450?℃煅烧脱模后晶粒长大,晶粒尺寸为14.22?nm,基本粒子大小介于30～70?nm之间,并团聚为类球形颗粒。     

介孔TiO2的水热法合成及其光催化性能研究

用阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CRAB)为模板剂,采用水热法制备了介孔TiO2,探究了不同反应条件对样品光催化活性的影响,并对制得的样品进行了XRD,SEM,TEM,N:吸附-解吸及差热-热重等表征.结果表明,所得样品为窄孔道分布,最可几孔径为4.5 nm,其比表面积为134.4 m2/g.当水热温度为110℃,Ti(SO4):与CTAB的摩尔比为12:1,焙烧温度为400℃时,所制得样品的光催化活性最好.     

基于PVP模板剂水热法制备TiO_2纳米管

以聚乙稀吡咯烷酮(PVP)为模板剂,钛酸四正丁酯为钛源,水热法制备TiO2纳米管.分别采用X射线粉末衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和比表面积孔径分析仪对产物的晶相、结构、形貌、比表面积和孔径分布进行了表征.考察了所制备TiO2纳米管的水热稳定性和热稳定性.结果表明:用PVP为模板剂能制得高比表面积的TiO2纳米管,其管径约在6～8 nm之间.所制备的TiO2纳米管,100℃水热处理7 d,500℃焙烧3 h后,TiO2纳米管的结构没有被破坏,说明制备出了具有较高的热稳定性和水热稳定性的TiO2纳米管.     

以天然原料为模板剂制备SiO_2/TiO_2-WO_3介孔光催化材料

以细菌纤维素、银杏叶子、淀粉等天然原料为模板剂,通过简单的一步水热合成法制备SiO2/TiO2-WO3介孔光催化材料,并对其形貌、孔结构及吸附/光催化性能进行表征。结果表明,以细菌纤维素为模板所制备的SiO2/TiO2-WO3介孔光催化材料的比表面积、孔容积最高,分别为308.7 m2/g和0.92mL/g,在水中对罗丹明B具有最好的吸附/光催化降解效果;以叶子为模板的SiO2/TiO2-WO3介孔光催化材料,形成类似叶细胞的不规则的形貌,具有最快的吸附速率;以淀粉为模板的SiO2/TiO2-WO3介孔光催化材料呈现出较为规则的球状,具有较好的光催化性能。     

镍铝复合介孔氧化物的合成和表征

以阴离子表面活性剂为模板剂,硝酸铝为铝源,氯化镍为镍源,水热超声法合成镍铝复合介孔氧化物。当n（Ni）/n（Al）=1∶7,反应温度80℃,反应时间28 h,晶化12 h,样品有较规则的介孔结构。用X射线多晶衍射（XRD）、红外光谱（IR）、N2吸附-脱附、NH3和CO2程序升温脱附（NH3-TPD和CO2-TPD）、程序升温氧化还原（TPO和TPR）等方法对样品进行了表征。结果表明,样品具有典型的介孔结构特征,孔径分布较窄,平均孔径2.6 nm,孔容积0.216 cm^3/g,比表面积为297.132^3/g。样品具有弱和强的酸碱中心,340℃可被氧化,430℃可被还原。     

复合模板剂制备介孔TiO2纳米粉体

以聚乙二醇400（PEG-400）和二乙醇胺（DEA）为复合模板剂,在室温下采用溶胶一凝胶法制备了介孔TiO2纳米粉体,并利用XRD、FE-SEM、FT-IR等方法对粉体进行了表征．结果表明：TiO2纳米粉体具有显著的介孔结构特征,400℃焙烧脱模后TiO2纳米粉体的介孔结构没有被破坏,且为单一的锐钛矿晶相;介孔TiO2纳米粉体为类球形颗粒,孔径均匀,大小约为10nm;400℃焙烧可完全去除复合模板剂．     

锐钛型介孔纳米二氧化钛粉体的制备与表征

采用沉淀法,以水溶液为反应体系,无机物（硫酸氧钛和氢氧化钠）为主要原料,加入少量模板剂,制备出锐钛型介孔纳米二氧化钛粉体。通过正交实验分析优选出最佳工艺。采用比表面仪、原子力显微镜（AFM）、高分辨场发射透射电镜等仪器对产品的结构进行了表征,得到了具有较高热稳定性,比表面积为121 m2·g-1,晶粒尺寸为12 nm,介孔平均孔径为10 nm,粉体粒径＜100 nm等特征的锐钛型介孔纳米二氧化钛粉体。     

具有大孔-介孔结构的磷酸钛的合成及溶菌酶吸附

以混合表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)合成了大孔-介孔结构磷酸钛,并利用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、透射电镜、氮气吸附等表征手段对所制备材料的结构、形貌进行表征.水/乙醇体系的样品具有大孔-介孔结构,比表面积为162 m2/g,且大孔-孔径为1~2 m.乙醇溶剂条件下样品以介孔结构存在,比表面积可以达到272 m2/g,孔容0.359 cm3/g,孔径3.7 nm.在不同的pH溶液中测试溶菌酶吸附性能,最大吸附量在等电点处(=25.94 mol/g),吸附等温线为典型的L型,表明磷酸钛是一种很好的蛋白质吸附剂.     

三模板剂法合成钛硅介孔纳米球

以十二烷基硫酸钠（DDS）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯三嵌段共聚物（P123）为模板剂,以硫酸钛和偏硅酸钠为金属源,使用三模板剂法首次合成出钛硅介孔纳米球材料。用XRD,ICP,HRTEM,SEM,FTIR和低温氮吸附等多种手段对材料进行了袁征。结果表明,所制备的钛-硅材料是介孔纳米球结构,球径约为2000nm。当n（钛）／n（硅）增加时,介孔孔径增大,比表面积降低。     

锐钛型介孔纳米TiO2粉体的制备与机理研究

采用沉淀法．以水溶液为反应体系，无机物（硫酸氧钛和氢氧化钠）为主要原料，加入少量模板剂，制备出了锐钛型介孔纳米二氧化镳粉体，并对产物的生成机理进行了探讨。采用比表面仪、原子力显微镜（AFM）、高分群场发射透射电镜等仪器对产品的结构进行了表征，得到具有比表面积121m^2/g、晶粒尺寸12nm、介孔平均孔径10nm、多孔粒径〈100nm等特征的锐钛型介孔纳米二氧化钛粉体。     

离子液体[C_6mim]Br中TiO_2气凝胶的制备

以钛酸四丁酯为前驱体,离子液体[C6mim]Br为催化剂及模板剂,在低温、常压条件下制备了TiO2气凝胶。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)及N2吸附/脱附法对结构进行了分析。结果表明,TiO2气凝胶为锐钛矿晶体结构,平均孔径为9.7nm,比表面积为264.3m2/g,孔体积为0.513cm3/g。以活性蓝为模拟污染物,紫外汞灯为光源,研究了TiO2气凝胶的光催化活性。结果表明,TiO2气凝胶具有优于P25的光催化活性。     

Synthesis of mesoporous carbon as electrode material for supercapacitor by modified template method

The pore structures and electrochemical performances of mesoporous carbons prepared by silica sol template method as electrode material for supercapacitor were investigated. The mean pore size and mass specific capacitance of the mesoporous carbons increase with the increase of mass ratio of silica sol to carbon source （glucose）. A modified template method, combining silica sol template method and ZnCl2 chemical activation method, was proposed to improve the mass specific capacitance of the mesoporous carbon with an improved BET surface area. The correlation of rate capability and pore structure was studied by constant current discharge and electrochemical impedance spectroscopy. A commercially available microporous carbon was used for comparison. The result shows that mesoporous carbon with a larger pore size displays a higher rate capability. Mesoporous carbon synthesized by modified template method has both high mass specific capacitance and good rate capability.     

介孔碳材料合成的研究进展

介孔碳是一类新型的非硅基介孔材料,孔径一般在2~50 nm,其具有较高的孔比表面积、可调的孔道结构、良好的导电和导热性能等一系列优点,因此在吸附、催化、储氢及电化学等众多领域有着广泛的应用前景。综述了目前介孔碳材料的各类合成方法,重点介绍了模板法,其中包括硬模板法和软模板法,并对模板法的进一步研究进行了展望。     

Simple synthesis of magnetic mesoporous carbons with high surface areas by soft-template method

Magnetic Fe-containing ordered mesoporous carbons (Fe/OMCs) with high surface areas and pore volume were synthesized through a simple soft-template route, wherein phenolic resin was used as a carbon precursor, triblock copolymer F127 as a template agent, tetraethyl orthosilicate (TEOS) as a silica precursor and hydrated iron nitrate as an iron source. The effects of carbonization temperature, loading degree of TEOS on the structural parameters of these Fe/OMCs were evaluated by X-ray diffraction (XRD) and N₂ sorption analysis. The ordering, the specific surface area and the total pore volumes increased with the increase of carbonization temperature from 600 to 850 °C. And the specific surface area and the total pore volumes increased with the increase of TEOS loading.     

稀土掺杂介孔TiO_2的合成与表征

为提高介孔TiO2的光催化活性,实现其可见光响应,采用由PEG-1000和C16PyBr组成的混合表面活性剂,通过溶胶-凝胶法在室温下制备出了比表面积较大、孔径分布均匀和稳定性较好的掺杂稀土离子钐、镝和镨的介孔TiO2材料.以XRD、TEM、N2吸附-脱附分析、UV-vis和降解实验等表征方法对样品进行对比和分析,钐的引入使介孔TiO2的吸收强度明显降低;镝的引入使介孔TiO2的吸收强度有所提高,吸收边带有少许红移;错的引入使介孔TiO2的吸收强度有较大提高,吸收边带由原来的390nm红移到了420nm左右.镝和镨的最佳掺杂浓度均为0.6%.     

双峰纳晶介孔TiO2的制备及在染料敏化太阳电池中的应用

采用水热法,以三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯(EO20PO70EO20,P123)为模板剂,钛酸四丁酯为前驱体,制备了双峰纳晶介孔TiO2,分别利用X射线衍射(XRD)、比表面积与孔径分析、场发射扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)对制备的介孔TiO2的相结构、比表面积、孔径和形貌进行了表征,探讨了P123用量对纳晶TiO2微结构的影响。以双峰纳晶介孔TiO2作为染料敏化太阳电池的光阳极材料组装的太阳电池的光电转化效率达5.18%,与相同条件下以P25作光阳极材料组装的电池效率(4.02%)相比提高了28.85%,初步显示了双峰纳晶介孔TiO2在太阳电池领域中的应用潜力。     

介孔氧化铟纳米粒子的制备及其气敏性质

以介孔氧化硅KIT-6为硬模板制备了介孔氧化铟纳米粒子,并对其进行了X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、氮气物理吸附分析。介孔氧化铟纳米粒子具有高的结晶度和有序介观结构,其尺寸为100 nm左右,比表面积为82 m2/g,孔径为4.5 nm左右,孔体积为0.42cm3/g。气敏性能测试结果表明介孔氧化铟纳米粒子对乙醇具有较好的敏感度,优于体相的氧化铟颗粒,在乙醇气体检测方面有潜在的应用。     

Different Synthesis Methods for Ordered Mesoporous Silicas And Their Characteristics Comparison

1　IntroductionInorganicmesoporousmaterialshaveahighpotentialforapplicationsinthefieldsofcatalysis,adsorption ,sepa rationprocesses,biologymaterials,novelopticalmaterialsetc.Mesoporousmaterialshaverapidlyattractedresearchinterestsinthefieldofphysics,chemistryandmaterialssince 1 990s.Oneofthemostrepresentativemesoporousmaterialsismesoporoussilicapreparedbyusingalkylquaternaryammoniumcationicsurfactantsastemplate[1 3 ].Recently ,themesoporoussilicahasbecomeoneofthemostactivefieldsofhost guestass…