二甘醇单丁醚醋酸酯的合成及应用

本法以二甘醇单丁醚和醋酐为原料,在Fe_2(SO_4)_3·10H_2O的催化下合成二甘醇单丁醚醋酸酯。并给出了几个应用实例。     

抗氧剂二亚磷酸双酚A四二甘醇（及其单丁醚）酯的合成

叙述以亚磷酸三苯酯,双酚A及二甘醇及其二甘醇单丁醚为原料,采用酯交换反应方法,合成二亚磷酸双酚A四二甘醇(及二甘醇单丁醚)酯,讨论了原料配比,催化剂及用量,反应温度及反应时间对转化率的影响。     

用Williamson法合成四甘醇双甲醚

以四甘醇 (C8H18O5)、氯甲烷 (CH3Cl)及固体碱性氢氧化物 (MOH)为原料 ,按n (C8H18O5)∶n (CH3Cl)∶n (MOH) =1∶( 2～ 3)∶( 2～ 5) ,采用Williamson法合成四甘醇双甲醚。反应温度为55～ 90℃ ,反应压力 0 6MPa ,反应时间为 3h ,四甘醇转化率大于 99% ,双醚选择性为 78 6%。同时以四甘醇的副产四、五甘醇混合物为原料合成四、五甘醇双甲醚混合物 ,反应只需约 2h即可完成 ,双醚选择性为 93 5%。     

二甘醇甲醚醋酸酯的合成研究

用醋酸和自制的二甘醇单甲醚为原料,以强酸型大孔阳离子交换树脂为催化剂合成了二甘醇甲醚醋酸酯,反应产率80％左右。文中讨论了影响酯化反应的因素。     

α—氰基乙酰基甘醇酸酯的简易合成法

α-氰基乙酰基甘醇酸酯是合成软组织胶粘剂的重要中间体。对其合成方法的报道有:a)NCCH_2COOH+HOCH_2COOR (DCC)/(THF) NCCH_2COOCH_2COOR 84%b)NCCH_2COOH+N(C_2H_5)_3 (CH_3CN) NCCH_2COO-(?)H)(C_2H_5)_3(ClCH_2COOR)/(-HN~+(C_2H_5)_3Cl~-)NCCH_COOCH_2COOR(23.8%)方法 a)具有反应条件温和、收率高的优点,但原料的价格高也不易得、反应时间长。方法 b)的收率太低。我们参照文献[3]对多种催化荆进行了试验(见表1),选择了价廉易得、无毒的聚乙二醇(PEG)作相转移催化剂。以氯乙酸为原料.与 NaCN 反应制得的氰基乙酸钠水     

二甘醇用硅钼杂多酸催化制取二氧六环

试验了用硅钼酸为催化剂 ,以二甘醇为原料合成二氧六环 ,其适宜的工艺条件为 :反应温度为170～180℃ ,反应时间为3.0h ,催化剂用量为1.0 %～1.5 %(质量比) ,反应转化率为99 % ,二氧六环的选择性为98 %。     

杂多酸催化二甘醇制取二氧六环

用杂多酸为催伦剂，以二甘醇为原料合成二氧六环。结果表明，用磷钨酸做催化剂，反应转化率为９９％，二氧六环的选择性为９６％。其适宜的工艺条件为：反应温度１７０～１８０℃，反应时间３ｈ，催化剂用量１．０％～１．５％（ｍ）。所得产品纯度≥９９％，水分≤０．２％。     

杂多酸催化二甘醇制取二氧六环

用杂多酸为催化剂 ,以二甘醇为原料合成二氧六环。结果表明 ,用磷钨酸做催化剂 ,反应转化率为 99% ,二氧六环的选择性为 96%。其适宜的工艺条件为 :反应温度 170～ 180℃ ,反应时间 3h ,催化剂用量 1 0 %～ 1.5% (m )。所得产品纯度≥ 99% ,水分≤ 0 .2 %。     

增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成工艺研究

运用条件实验法,以苯甲酰氯和二甘醇为原料合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。实验得到的最佳工艺条件是:反应温度100℃、反应时间5h,二甘醇与苯甲酰氯的物质的量比为0.1∶0.21,二甘醇二苯甲酸酯的产品收率可达97.68%以上,产品纯度大于99.5%。     

N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍的合成及其催化CO_2法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯

采用三氯氧磷法合成了一种新型五取代有机胍N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍(PhTMG),利用IR、1HNMR、ESI-MS等方法对其结构进行了表征。考察了PhTMG对以二甘醇(DEG)、氯丙烯(ACH)和CO2为原料合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)反应的催化性能,ADC的最高收率为95.3%。采用GC-MS、XRD、IR等分析手段结合实验验证对ADC合成反应机理进行了研究,推测出该反应分4步进行:第1步,CO2、DEG和Na2CO3反应生成二甘醇单碳酸钠盐;第2步,二甘醇单碳酸钠盐和ACH反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯(DGAC);第3步,DGAC、CO2和Na2CO3反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐;第4步,二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐与ACH反应生成目的产物ADC。并推测了反应体系中的主要副反应。     

聚酯生产中二甘醇含量偏高成因分析与对策

阐述聚酯生产中影响产品二甘醇 (DEG)含量偏高的影响因素 :原料质量、工艺参数、生产情况等 ,通过不同厂家的PTA混用、停用回用EG、合理地调整工艺参数 ,或向系统外加DEG或第三组分 ,控制产品DEG含量。     

聚乙二醇合成工艺

介绍由环氧乙烷与水或乙二醇经分步反应合成聚乙二醇工艺,重点阐述以甲醛为原料合成乙二醇的4种方法和聚乙二醇精制过程。     

煤制乙二醇技术工业化之探讨

以煤替代石油为原料生产乙二醇的主要工艺路线有直接合成路线、甲醇甲醛路线以及草酸酯路线,而草酸酯路线作为石油替代路线具有大规模工业化的前景.探讨了草酸酯法生产乙二醇工艺的合成气分离系统、合成气预处理系统、草酸酯合成系统、循环气再生系统、草酸酯加氢系统、产品分离系统在工业放大装置中的相关问题;提出了采用国内自主知识产权的煤...     

甲基丙烯酸二元醇酯的合成及分析

以对甲苯磺酸为催化剂，对苯二酚为阻聚剂，采用酸醇直接酯化新方法合成了二（甲基丙烯酸）乙二醇酯，二（甲基丙烯酸）二甘醇酯，二（甲基丙烯酸）聚乙二醇－２００酯。所得产物颜色浅，纯度及收率高。并对产物进行了ＧＣ、ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ分析     

乙二醇生产废水水质分析研究

通过乙二醇废水进行了定量分析了研究，确定了废水中主要污染组分及其含量，分析了废水中ＣＯＤ、ＢＯＤ与ＴＯＣ及ＭＥＧ、ＤＥＧ间的相互关系，提出了一新的废水中乙二醇、二乙二醇的分析方法。     

乙二醇双乙酸酯合成研究

研究了以乙二醇和乙酸为原料，在三氯化铁催化剂和醋酸丁酯共沸脱水剂作用下合成乙二醇双乙酸酯工艺。结果表明：乙二醇：乙醇=1：1．5(mol)，脱水剂用量20％(质量分数)，催化剂用量0．8％(质量分数)，乙二醇双乙酸酯的产率达78％。     

固液相转移催化法合成一缩二乙二醇双丁醚

采用固－液相转移催化的新方法,在氢氧化钾的存在下,一缩二乙二醇与溴代正丁烷反应合成一缩二乙二醇双丁醚。考察了催化剂的种类、催化剂的用量、溶剂、反应温度等对反应收率的影响。     

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成工艺

在自制催化剂、溶剂甲苯存在下,由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚(400)通过直接酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯。当马来酸酐与聚乙二醇单甲醚摩尔比为(1.05—1.1)∶1时,控制温度100—105℃,反应7 h,合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的产率可以达到98%。通过红外光谱分析,发现所合成的酯的官能团分布和进口日本酯(NKesterM-90)非常接近,证明所合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯满足预定的制备要求。     

我国煤制乙二醇竞争力分析

介绍了我国乙二醇市场现状,截至2019年底,我国乙二醇总产能为1 159万吨/年,其中,煤制乙二醇产能达491万吨/年,2020年还将有近400万吨/年的产能释放。煤制乙二醇技术逐渐成熟,所以短期内市场存在产能增速较快但产量增速缓慢的不匹配状态。比较了石油制乙二醇和煤制乙二醇生产工艺路线的成本,从生产成本、产品质量和物流方式3个维度分析了煤制乙二醇的市场竞争力,得出了煤制乙二醇的发展具有广阔前景,并根据国内乙二醇市场的远期发展趋势,提出了发展建议。