用ICP-MS分析生物样品中贫铀(DU)

采用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS),建立了血清、尿液和组织等生物样品中贫铀的鉴别和分析方法。结果显示,该方法分析生物样品中的贫铀具有灵敏度高(探测下限0.01×10-12g/mL),线性范围宽,干扰少,分析时间短(<1h),方法重复性好(<10%)等优点,适用于生物样品中总铀和贫铀的快速分析鉴别。     

Radiation Protection Dosimetry Vol.97 No.42001

环境中的物理因子与测量专集编者按环境中的物理因子的评价 :电离与非电离辐射及噪声 R Ciri电离辐射意大利国家环境放射性监测网的质量保证程序 P D Felice科索沃土壤贫铀水平 U Sansone等地理信息系统对评价意大利南蒂罗尔和威尼托土壤氡析出潜能的的有效性 A Bertolo等不同技术方法测定食品和环境样品的铀同位素 :一项比较 M Forte估算高海拔阿尔卑斯土壤中的 1 37Cs污染浓度用的场谱测量准确度 G Agnesod环境γ剂量评价的不同方法的比较 M C Losana等含微量贫铀的环境样品中铀同位素比率的变化 :理论与实验方面 M Magnoni等意大…     

ICP-MS用于核保障安全监督环境样品超痕量核材料分析技术的开发

为环境样品超痕量核材料分析开始筹建洁净实验室并开发分析技术,包括整体分析和粒子分析。对于整体分析,采用了ICP-MS和TIMS技术进行U和/或Pu的浓度和同位素比值分析。而对于粒子分析,将使用SIMS测定每个粒子中的U和/或Pu的同位素比值。本文简要地介绍了分析技术的开发概貌并描述了目前使用ICP-MS进行整体分析的开发状况。     

DTPA与铀、镎、钚的配位作用 Ⅰ.DTPA与Np(Ⅳ)配合物稳定常数的测定

用溶剂萃取法测定了二乙撑三胺五乙酸（ＤＴＰＡ）与Ｎｐ（Ⅳ）配合物的稳定常数。测定了不同萃取剂、水相酸度、ＤＴＰＡ浓度及体系含与不含铀及其它金属离子等条件下ＤＴＰＡ与Ｎｐ（Ⅳ）配合物的稳定常数。所测得的ｌｇβ值在２９．５５—２９．７５之间，与文献值相符。     

磷酸三丁酯从硝酸介质中萃取铀（Ⅳ）和钍（Ⅳ）的动力学研究

用上升单液滴法分别研究了磷酸三丁酯从硝酸介质中萃取铀（Ⅳ）和钍（Ⅳ）的动力学，测定了不同条件对铀（Ⅳ）、钍（Ⅳ）萃取速率的影响，得出了萃取速率的规律，并对萃取机制进行了讨论。     

黄酮类化合物对急性贫铀中毒的促排解毒作用初探

为了寻找对急性贫铀中毒具有促排及较好解毒作用的黄酮类化合物,给予Wistar大鼠贫铀,20mg／kg体重,立即给予含邻苯二酚基团的黄酮类化合物（包括QU、F1、F2、T1、T2、MY、BA）,10mg／kg体重,连续3d,并设邻苯二酚类化合物8102及DMSO作为实验对照。观察大鼠在3d内的死亡率;收集72h尿液,取血液和一侧肾脏,测定铀含量,并进行肾功能检测和肾脏等组织病理观察。结果发现,急性贫铀损伤组死亡率为30％;使用促排剂后,8102组和F1组死亡率为0;T1、T2和DMSO组死亡率为20％。T2组尿铀含量增加,血铀含量减少,促排铀效果明显优于其它各促排剂（p〈0．05）,但肾脏铀含量增加;T1组次之,8102组肾脏铀含量降低。给予8102后,可使大鼠血清尿素氮和肌酐浓度大大降低,且能下降到与正常组相近的水平（p〈0．01）。F1组次之,但降低幅度不如8102显著。F2、T1和1r2组的肌酐浓度也显著降低。其余各组肾功能下降不显著。病理观察发现,T2组肾脏无明显损伤;8102和T1次之;F1和QU组肾损伤较重。这些结果说明,T2促排铀效果及对贫铀敏感器官的保护最好,并可改善肾功能,应具有作为贫铀促排剂的潜能。T1的效果次于T2。     

萃取光度法精密测定铀含量

铀是重要的核燃料,铀的精密测定技术在核燃料生产及循环的各个环节以及核安全核保障方面均占有重要地位。电化学滴定法可精密测定不同核材料中的克量级铀含量,方法准确可靠、适应性强,已被世界各国广泛用作常规分析方法。本工作在以前电位滴定法精密测定100mg量级铀的工作基础上建立了DPC（二苯卡巴肼）一Cr（VI）萃取光度法精密测定约100mg铀的方法。     

用于铀微粒年龄测量的铀钍氧化物混合微粒SIMS测量研究

放射性材料的年龄信息是一项重要的溯源指纹特征,铀微粒年龄测量研究对于核取证技术应用具有重要意义。本工作通过使用二次离子质谱（SIMS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测量自制单分散铀钍氧化物混合微粒获得了单个微米级微粒中铀钍比值的相对灵敏度因子（RSF_Th/U）,结合扫描电子显微镜（SEM）等常规分析技术,确定了最佳测量条件,探索了微米级铀钍混合微粒的SIMS测量方法。测量结果表明,对于粒径为2~3 μm的混合微粒,不同微粒间²³²Th/²³⁸U比值的相对标准偏差小于3%(n=12),平均RSF_Th/U为1.259±0.032。通过测量年龄已知的铀同位素固体标准物质CRM970对RSF_Th/U进行了验证。结果表明,对于粒径为5~10 μm的CRM970铀粉末样品,年龄测量结果准确,相对标准偏差为3%(n=16)。该方法受干扰信号影响较小,测量结果稳定,可用于微米级铀微粒年龄的测量。     

HPXe电离室和LaCl3(Ce)探测器在核材料鉴别中的应用

在核材料鉴别中，鉴于铀、钚材料中同位素种类多，发射的多条γ射线能量比较集中（主要都在0．1～2MeV之间）且分支比都比较小，生成的γ能谱复杂等特点，对于测量铀、钚材料的γ探测器要求具有高的能量分辨本领和探测灵敏度。常用于该种测量的是NaI闪烁探测器和HPGe探测器，而新的高压氙（HPxe）电离室探测器和LaCl3（Ce）探测器为核材料的鉴别提供了一种新的有效检测手段。     

贫铀的健康影响研究进展

由于贫铀（DU）武器的使用,引发了DU的健康影响一系列研究。本文介绍了DU的放射性、吸入DU气溶胶和DU污染伤口的危害,以及体外实验研究和人群研究。研究表明,DU的主要危害来自于贫铀气溶胶的吸入和/或伤口污染,吸入体内的DU主要在肺中滞留,吸入和伤口污染的DU最终都广泛分布到机体各组织、器官,造成持续性、系统性的健康影响。DU的短期健康影响主要是重金属毒性,长期影响是放射损伤与化学毒性的联合效应。     

SEM-ICP-MS测定单微粒铀同位素比值

将扫描电镜(SEM)与多接收电感耦合等离子质谱(MC-ICP-MS)联用,建立了新的测定单微粒铀同位素比值的分析方法。通过使用SEM上的能量色散X射线荧光光谱(EDX)寻找、鉴别含铀微粒,利用微操作器进行单个微粒的转移,经化学溶解后用MC-ICP-MS测定同位素比值。本工作以CRM U850、U350、U005-A三种丰度不同粒径的铀微粒为测量对象。各种丰度微粒的形貌存在较大差异,同位素比值测定结果与标称值一致,相对标准偏差(sr)最大分别在3.3%、2.2%和4.6%以内。     

Np（Ⅳ，Ⅴ，Ⅵ）在稀TBP／煤油与水相间的分配

在制备并稳定Np（Ⅳ）、Np（Ⅴ）、Np（Ⅵ）的基础上,研究了它们在稀TBP/煤油与水相间的分配。考察了25℃下5％TBP/煤油萃取时硝酸浓度、硝酸铝浓度、六价铀浓度对3种价态镎萃取分配的影响,并考察了TBP浓度对它们的萃取影响。25℃下,Np（Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ）的萃取反应方程及表观平衡常数分别为Np     

铀表面脉冲偏压MSIP铝镀层的电化学腐蚀行为

采用脉冲偏压磁控溅射离子镀（MSIP）技术在贫铀表面制备铝镀层,利用电化学测试技术、扫描电镜（SEM）及X射线能谱（EDS）对铝镀层在50μg/gCl－水溶液中的电化学腐蚀行为进行研究。结果表明：铝镀层的腐蚀电位－534.8mV高于贫铀的腐蚀电位－641.2mV,它对贫铀是一种阴极性镀层;镀铝贫铀样品的极化电阻和电化学阻抗幅值远大于贫铀,腐蚀电流远小于贫铀,铝镀层对贫铀基体具有良好的防腐蚀性能;镀铝贫铀样品的腐蚀特征为局部腐蚀,并出现镀层破裂、剥落,抗腐蚀性能变差;铝/铀界面伪扩散层具有一定的抗腐蚀能力。     

等效天然铀燃料混合比计算方法研究

基于一阶微扰理论,采用合理假设与近似,研究了等效天然铀（NUE）燃料的回收铀（RU）和贫铀（DU）混合比计算方法,确保了NUE燃料与天然铀（NU）燃料之间的等效。所采用的混合比计算方法精确考虑了微观截面随燃耗的变化。在此基础上,开发了ALPHA计算程序,并将其与WIMS-AECL程序一起组成了适用于重水堆NUE燃料混合比计算的程序系统。数值验证表明,该程序系统能准确求解NUE燃料混合比。     

~（85）Sr、~（134）Cs和~（60）Co在浅地层黄土与地下水间的分配系

本文报道了￣（８５）Ｓｒ、￣（１３４）Ｃｓ和￣（６０）Ｃｏ在采自本院野外试验场，从地表到地下２ｍ深黄土与地下水间分配系数的测定结果，以及核素浓度、ｐＨ和温度对分配系数的影响。黄土采集的深度范围分别为：地表－０．５ｍ，０．５－１ｍ，１－１．５ｍ，１．５－２ｍ，共采集１６个样品；地下水取自试验场的井水。实验采用静态法。实验结果表明，１６个样品测定的￣（８５）Ｓｒ、￣（１３４）Ｃｓ和￣（６０）Ｃｏ的分配系数的均值分别为８２、７．４×１０￣３和５．４×１０￣３ｍＬ／ｇ；在不同深度的黄土中测得的分配系数基本一致。ｐＨ值的变化对￣（１３４）Ｃｓ和￣（８５）Ｓｒ的分配系数有较大影响，对￣（６０）Ｃｏ则影响不大。     

HBMPPT-DOSO-甲苯体系对铀(Ⅵ)的萃取及铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)之间的分离

以个苯甲酰基－２,４二氢－５－甲基－２－苯基－３Ｈ－吡唑硫酮－３（ＨＢＭＰＰＴ）为萃取剂、二正辛基亚砜（ＤＯＳＯ）为协萃剂,研究其在硝酸介质中对铀（Ⅵ）的萃取行为,以及萃取剂浓度、酸度等各种因素对萃取分配比的影响,以确定两种萃取剂的协同萃取及分离效果。结果表明,ＨＢＭＰＰＴ和ＤＯＳＯ有较好的协同萃取效果,一定条件下,铀（Ⅵ）、钍（Ⅳ）的分离系数可达５２３。     

山西、河南三地土壤样品中239+240Pu、137Cs分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析了中国中部地区三地(山西长治、河南濮阳和商丘)钻芯(0～30 cm)土壤样品中的239 240 Pu活度浓度和240Pu/239pu同位素比值,并对239 240 Pu和137Cs在土壤中的深度分布进行了研究.结果表明,三地表层土壤(0～2 cm)中239+ 240pu活度浓度为0.078 ～0.122mBq/g,137Cs为1.56 ～2.91 mBq/g,且浓度整体随深度增加而降低;240Pu/239 Pu原子比的平均值为0.188±0.016(全球沉降平均值为0.180±0.014),137Cs/239240Pu活度比值为34.61 ±5.91(1998年7月,全球沉降平均值为34±4).三地土壤中放射性核素137 Cs、239+240Pu浓度及钚同位素比值均与全球沉降值相当,说明其来源可能属于全球沉降.     

毛发中铀的二次离子质谱分析研究

毛发对人体微量元素有一定的蓄积效应,且作为一种无创生物检材,在核取证、环境监测、职业暴露检测、医学等领域逐渐受到重视。目前,大多采用整体分析技术测量毛发中元素的平均含量,毛发微区分析相关研究较少。为拓展毛发分析方法应用,本研究通过喂养大鼠硝酸铀酰溶液的方式获得含铀量较高的鼠毛样品,对毛发样品预处理方法、毛发中铀的二次离子质谱（SIMS）测量方法开展研究。结果表明,使用SIMS测量毛发时,样品靶表面刻槽能有效提升信号强度稳定性;样品表面镀铜能有效降低表面电荷积累并减少多原子离子对铀离子信号干扰。使用多接收电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICP-MS）和SIMS对鼠毛中铀分布、平均铀含量及同位素比进行测量。结果表明,该方法能有效判断大鼠是否摄铀,分辨大鼠摄铀类型。本研究可为毛发样品溯源分析提供技术支持,对毛发中微量元素的分析研究具有重要意义。     

砂岩铀矿地质样品中铀含量仲裁分析方法——同位素稀释电感耦合等离子体质谱法

本工作研究铀矿地质样品中铀含量仲裁分析方法——同位素稀释电感耦合等离子体质谱法。样品经混酸密闭消解溶矿,采用浓缩铀为稀释剂,使用高分辨电感耦合等离子体质谱测定铀同位素比值,进而计算样品中的铀含量。本方法具有明晰的计量溯源特性,铀的测量范围为1～10000μg/g,对于铀含量约为4μg/g的砂岩样品,相对扩展不确定度小于4.0%（扩展因子K=2.57）,可满足砂岩铀矿地质样品中铀含量仲裁分析要求。     

DMPAQ分光光度法测定岩石中微量铀

研究了新试剂５－（４－二甲氨基苯偶氮）－８－羟基喹啉（ＤＭＰＡＱ）与铀（Ⅵ）的显色反应。在非离子型表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在和ｐＨ７．０—９．０缓冲介质中，铀（Ⅵ）与ＤＭＰＡＱ形成稳定的１∶２配合物，最大吸收波长为５１５ｎｍ，摩尔吸收系数κ＝５．６×１０３ｍ２／ｍｏｌ，铀的含量在０—２．０μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律。在适量的ＣｙＤＴＡ存在下，大多数常用离子不干扰测定。经ＴＢＰ萃取色层分离后，本法用于岩石中微量铀的测定。