微乳液技术在纳米材料合成中的应用

微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂在有机溶剂或水中形成的热力学稳定的各向同性的单分散体系,其分散质点为纳米级。它为纳米粒子的制备提供理想的模板和微环境。本文介绍了纳米材料、微乳液以及运用微乳液技术制备纳米材料以及该法的优点和和应用范围。     

白云母负载纳米TiO2的制备及光催化性能研究

进行了微乳液法制备负载型纳米TiO2的研究.采用微乳体系制备出纳米二氧化钛前驱体,然后将表面活性剂稳定和保护的纳米粒子在氢键吸附等作用力下包覆于云母载体的表面.XRD分析结果表明,所制得的产品为锐钛型二氧化钛.SEM结果表明,所制得的颗粒粒径为20nm左右,呈球形均匀分布于基质表面.以偶氮染料甲基橙为降解对象,考察了样品的热处理温度、溶液的初始浓度及溶液的pH值对降解率的影响.结果表明,白云母负载纳米二氧化钛具有较好的催化活性.     

超声微乳液法制备Ag/AgCl复合纳米颗粒及其光催化性能研究

设计了一种全新的微乳液体系,以十二烷基磺酸钠(SDS)、乙醇、正丁醇和异辛烷的混合物作为复合乳化剂,采用超声微乳液法制备了Ag/AgCl复合纳米颗粒。利用SEM和EDS研究样品的形貌、尺寸及表面组成,通过研究样品对甲基橙降解过程的催化作用证明了样品在可见光下的催化活性。重点研究了反应物浓度对Ag/AgCl颗粒尺寸及形貌的影响,结果表明,Ag/AgCl复合纳米颗粒尺寸主要由微乳液尺寸决定,受反应物浓度的影响较小,反映出本工作提出的超声微乳液制备技术具有较高的工艺稳定性。     

微乳液法制备纳米TiO_2粉体的研究

以硫酸法钛白粉生产中间产物偏钛酸为原料,通过微乳法制备纳米TiO_2粉体,分析微乳法制备纳米粒子的反应过程及机理,研究反应物浓度、水与表面活性剂摩尔比以及表面活性剂用量对纳米颗粒粒径的影响。研究结果显示通过此微乳液体系,在偏钛酸溶液中钛盐摩尔浓度为2.0mol/L、水与表面活性剂摩尔比为50∶1、正己醇与曲拉通X-100的质量比为1∶0.3条件下,制备的TiO_2纳米粉体形状规则,平均粒径为25nm,具有分散度好、粒度分布均匀等特点。     

纳米粒子对表面活性剂乳液稳定性的影响

制备了由三种不同类型的表面活性剂稳定的乳状液,考察了纳米粒子对表面活性剂乳液稳定性的影响作用,结果表明,ZnO纳米粒子SDBS、Oπ-10和CTAB稳定的乳液均具有破乳作用;MgO纳米粒子对SDBS稳定的乳液具有破乳作用;Fe2O3纳米粒子对三种表面活性剂乳液的稳定性没有显著影响。     

利用反相微乳液法制备纳米铜粒子

通过反相微乳液法制备了纳米铜粒子,并用透射电子显微镜(TEM)、电子衍射(SAED)和能谱对铜纳米粒子的形貌和物相进行了表征.在H2O/表面活性剂油酸钠摩尔比(W/O)为11、8时分别制得了粒径为50nm、10nm的铜粒子.结果表明:W/O值对纳米铜粒子的粒径有非常明显的影响,当其值由11降到8时,粒径则从50nm降到了10nm,且更加均匀.探讨了水与表面活性剂的摩尔比对制备的纳米铜颗粒的粒径的影响.     

葡聚糖水凝胶微球的制备与表征

采用反相微乳液交联法,以葡聚糖天然高分子为原料,制备了一系列基于葡聚糖的水凝胶微球。葡聚糖通过高碘酸钠氧化进行醛基化修饰,进一步与乙二胺发生还原胺化反应进行交联;交联反应在以失水山梨酸酯类(Span 80/Tween 80)表面活性剂复配体系作为乳化剂、环己烷为油相构成的油包水型反相微乳液中进行。表面活性剂复配体系的组分配比是影响该葡聚糖水凝胶微球的粒径及形貌的重要因素,研究结果表明,随着表面活性剂复配体系的亲水亲油平衡值(HLB value)增加,微球粒径呈现先减小而后增大并基本保持不变的趋势;当该复配表面活性剂的HLB=5.27(即,m(Tween 80)/m(Span 80)=10)时,获得的葡聚糖凝胶微球粒径最小且平均粒径为(21.6±1.65)μm,粒径分布在15~28μm之间。     

ZnS纳米粒子修饰FeWO4纳米棒增强可见光催化活性研究

采用两步水热辅助微乳液法,制备出硫化锌纳米粒子修饰钨酸亚铁纳米棒异质结光催化剂。TEM,EDS测试表明硫化锌纳米粒子均匀的负载在钨酸亚铁纳米棒表面。通过调节钨酸亚铁的加入量制备出了不同质量比的异质结光催化剂样品,与单独的硫化锌粒子和钨酸亚铁纳米棒相比,异质结构ZnS/FeWO4光催化剂对亚甲基蓝染料展现出高效的降解性能,其中0.2-ZnS/FeWO4样品4 h的降解率达到93%。异质结催化剂光催化性能的提高可以归因于异质结构的存在降低了光生电子和空穴的复合速率,加速了光生电子的转移,从而提高了量子效率。     

微乳液法制备CNTs/PbO、CNTs/CuO复合材料

采用W/O型微乳液法制备出了CNTs/PbO和CNTs/CuO,利用电导率仪测量体系的溶水量,通过绘制三元相图研究了微乳液组成的表面活性剂和助表面活性剂的配比、温度以及盐的浓度等因素对W/O型微乳液相区的影响。分析得出最佳微乳液体系环己烷和活性剂的比为4 6,表面活性剂和助表面活性剂的比为2 3,反应温度为25℃。根据推进剂的成分,将一定量的燃烧催化剂和黑索今混合,通过热分析表征CNTs/PbO、CNTs/CuO对黑索今的催化热分解。结果表明,新的催化剂明显加快黑索今的热分解,分解峰位降低16.07℃。     

半导体纳米粒子的表面修饰及其光学性质研究

对半导体纳米粒子的表面修饰不仅可以获得稳定和具有良好分散性的体系,而且可以通过表面修饰分子与粒子表面的相互作用来控制其线性和非线性光学过程。利用胶体法和微乳液法合成CdS纳米粒子的水溶胶和有机溶胶,通过控制粒子表面富Cd~(2+),从而实现与有机配体的复合。系统研究了吡啶、2,2’-联吡啶、1.10-邻菲咯啉等有机配体对CdS水溶胶合成的影响,包括稳定性、尺寸控制、粒径分布等方面的探讨。用微乳液法合成了表面包覆表面活性剂的CdS纳米粒子有机溶胶,通过表面替换反应成功实现了用吡啶、2,2’-联吡啶对CdS纳米粒子的表面修饰,获得了一种表面包覆电中性配体同时带有表面活性剂阴离子作为平衡电荷的复合粒子体系;进而成功实现了用阴离子BPh_4~-对表面活性剂阴离子的替换,得到了一种类强电解质结构的纳米粒子。 研究了用微乳液法合成的、表面分别包覆表面活性剂、吡啶、2,2’-联吡啶的CdS纳米粒子的荧光性质和光解行为,发现含N杂环类分子能够强烈地猝灭CdS纳米粒子的荧光,并且用电荷转移猝灭机制成功地进行了解释。重点研究了表面修饰对纳米粒子二阶、三阶光学非线性的影响。二阶、三阶极化率的测量分别在超瑞利散射装置、简并四波混频装置上进行。纳米粒子二阶非线性的研究,属刚刚开始的阶段,其具体的     

纳米级两性聚丙烯酰胺微乳胶的合成

绘制了以丙烯酰胺、(2-甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠为单体,环己烷为油相,Span 20和Tw een80为复配乳化剂体系的拟三元相图,并结合电导率将透明区划分为水/油、双连续和油/水三个区域;采用氧化还原引发体系,通过反相微乳液聚合法合成了两性聚丙烯酰胺微胶乳,并研究了乳化剂质量百分含量对产物特性黏度、粒径和透光率,聚合时间对单体转化率和粒径的影响;对不同类型微乳液中的聚合进行了简单比较。     

W/O型微乳液碳化法制备超细Al(OH)3与Al2O3粉体的研究

PEG+正丁醇/正庚烷/水溶液(NaAlO2)体系W/O微乳液中通入CO2,焙烧后制备出了纯度>99.9%、粒度<80nm的Al(OH)3与Al2O3纳米粉体,实验结果表明,乳化温度、表面活性剂与助表面活性剂之比及水相的浓度是决定粉体粒度的主要影响因素.     

反相微乳液法制备纳米四水羟基硝酸氧铋

用Triton X-100/正己醇/环己烷/盐溶液的四元反相微乳液体系制备了纳米四水羟基硝酸氧铋((Bi6O4(OH)4)(NO3)6(H2O)4),研究了不同比例Triton X-100、正己醇、环己烷对微乳液体系的影响,绘制了反相微乳液体系的拟三元相图,确定了室温下微乳液法制取纳米四水羟基硝酸氧铋的最佳条件,制备出了棒状和片状两种产物,利用TEM、IR、XRD、TG-DSC等手段对产物的结构和性能进行了表征.     

高比表面超细Ca(OH)_2粉体制备与表征

采用表面活性剂结构诱导下CaO消解法,通过降低反应体系表面张力,抑制Ca(OH)2晶体颗粒的生长及颗粒团聚,制备具有多孔特征的高比表面Ca(OH)2粉体颗粒。采用扫描电镜、X射线衍射、比表面积分析、孔结构等方法对样品进行了表征。结果表明:反应体系中表面活性剂种类与用量、m(H2O)∶m(CaO)比值对样品颗粒形态、比表面积、孔隙结构有影响。m(H2O)∶m(CaO)比值以及加入适量的表面活性剂时,可制备粒度为200～500nm的Ca(HO)2晶体颗粒,且样品具有多孔性,孔径分布均匀,为8～15nm。     

层状硫化锌的溶剂热法制备

以乙酸锌Zn(CH3COO)2.2H2O为锌源、硫脲SC(NH2)2为硫源、水与乙二胺的混合溶液为反应溶剂、十二烷基磺酸钠C12H25SO3Na形成的胶束为模板,利用溶剂热法制备了具有层状微观形貌的ZnS粉体材料。利用XRD、SEM、EDS等测试手段进行表征,结果表明,所得ZnS粉体材料结晶良好,层状形貌明显;层状ZnS粉体材料在435nm附近有较宽的发射峰,且发光性能明显优于球状ZnS粉体材料。     

十二烷基硫酸钠／正戊醇／二甲苯／H2O微乳液及纳米Ni催化剂制备

以SDS／正戊醇／二甲苯／H2O微乳液为对象,考察了体系含水量与分散相和水核半径的关系,以及制备条件对纳米镍颗粒大小的影响。TEM、选区电子衍射和XRD对纳米镍进行了表征,结果表明,水核半径和体系含水量之间存在着线性关系,分散相和水核半径,分散相中表面活性剂分子随着含水量的增加而变大。     

W/O微乳液制备纳米羟基磷灰石的影响因素研究

W/O微乳液制备的纳米羟基磷灰石粉体具有颗粒细小、团聚度低、分散性好、表面活性高等优点。综述了W/O微乳液制备纳米羟基磷灰石的原理;重点论述了影响粉体粒径和形貌的水油比、表面活性剂与助表面活性剂类型、前驱物浓度、反应温度等因素;并初步展望了该领域的研究发展趋势。     

Preparation,characterization and in vitro evaluation of microemulsion of raloxifene hydrochloride

Raloxifene hydrochloride (RLX) is a selective estrogen receptor modulator which is orally used for treatment of osteoporosis and prevention of breast cancer. The drug has low aqueous solubility and bioavailability. The aim of the present study is to formulate and characterize oil-in-water microemulsion systems for oral delivery of RLX. To enhance the drug aqueous solubility, microemulsion based on sesame oil was prepared. Sesame oil and Tween 80 were selected as the drug solvent oil and surfactant, respectively. In the first and second formulations, Edible glycerin and Span 80 were applied as co-surfactant, respectively. Pseudo-ternary phase diagrams showed that the best surfactant/co-surfactant ratios in the first and second formulations were 4:1 and 9:1, respectively. The particle size of all free drug-loaded and drug loaded samples were in the range of 31.25?±?0.3?nm and 60.9?±?0.1?nm, respectively. Electrical conductivity coefficient and refractive index of all microemulsion samples confirmed the formation of oil-in-water type of microemulsion. In vitro drug release profile showed that after 24?hours, 46% and 63% of the drug released through the first formulation in 0.1% (w/v) Tween 80 in distilled water as a release medium and phosphate buffer solution (PBS) at pH?=?5.5, respectively. These values were changed to 57% and 98% for the second formulation. Results confirmed that the proposed microemulsion system containing RLX could improve and control the drug release profile in comparison to conventional dosage form.     

w/o型微乳液碳化法制备超细Al(OH)_3与Al_2O_3粉体的研究

在PEG+正相醇/正庚烷/水溶液(NaAlO2)体系w/o型微乳液中通入CO2,焙烧后制备出了纯度大于99.9%、粒度小于80nm的Al(OH)3与Al2O3纳米粉体。实验结果表明,乳化温度、表面活性剂与助表面活性剂之比及水相的浓度是决定粉体粒度的主要影响因素。