ECDP短纤维染色饱和值的测定

以亚甲基蓝染料对阳离子染料可染涤纶(ECDP)短纤维进行染色,讨论了在ECDP短纤维染色过程中,染浴的pH值、染色温度、保温时间、染料浓度等因素对纤维染色饱和值(Sf)的影响。结果表明:染浴的pH值控制在4.5～5.0,纤维入染温度为50℃,以2℃/min的速率升到80℃,再以0.5℃/min的速率升到100℃,在100℃时保温时间为120 min;染料相对纤维的质量分数为5%～9%时,测得ECDP短纤维的Sf为8.4。     

顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂

采用顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂。采用SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃;柱温为50℃,保持2 min,以10℃/min的升温速率升到160℃,保持5 min;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,分流比为1∶1;溶剂为水。被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。该方法可用于交联透明质酸钠凝胶中残留溶剂的测定。     

硅树脂高温转化陶瓷结合层连接陶瓷材料

由硅树脂作为先驱体,在高温(800～1400℃)转化陶瓷结合层对石墨、SiC陶瓷及3D(dimension)-Cf(carbon fiber)／SiC复合材料进行了连接实验,着重探讨了硅树脂固化裂解过程、裂解温度、保温时问及升温速率对连接性能的影响。研究表明;硅树脂的交联固化主要是通过消耗Si-OH来完成。对于石墨、SiC的连接,1200℃是较佳的处理温度,而对于Cf／SiC则最佳的处理温度为1400℃。随着保温时间由1h延长到5h,SiC陶瓷连接强度得到提高,但对复合材料的连接不利。低升温速率(2℃／min)时的连接强度比10℃/min时的高很多。     

二乙烯基苯/聚二甲基硅烷改良聚碳硅烷合成工艺的研究

在传统的合成体系中加入适量的二乙烯基苯,通过常压高温自由基聚合反应,获得了产率较高、可纺性优良的先驱体聚碳硅烷。采用正交实验设计研究了反应温度、升温速率、二乙烯基苯的质量分数、裂解温度和保温时间五个因素对聚碳硅烷产率的影响。方差分析表明,在反应温度为420℃、二乙烯基苯的质量分数为1·5%、升温速率为6℃/h、裂解温度为530℃、保温时间为5h条件下,可以得到粗产率为50%的黄色透明固态聚碳硅烷;各因素对聚碳硅烷产率影响的显著性依次为:升温速率>反应温度>二乙烯基苯的质量分数>保温时间>裂解温度。     

毛细管气相色谱法定量分析二甲戊灵

采用HP–5石英毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,在适宜的色谱条件下对二甲戊灵原药进行定量分析。色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0.5min,以10℃/min速率升至240℃,保持2.5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气(N2)1mL/min,燃气(H2)30mL/min,助燃气(Air)350mL/min,分流比1∶40。本方法的变异系数0.0779%,平均回收率100.06%,标准偏差为0.074,线性相关系数为0.9999。     

真空化学活化法制备活性炭

以杉木屑为原料,采用氯化锌活化法,在真空条件下热裂解制备了活性炭. 对比了真空与常压条件制备的活性炭的微孔性质、吸附性能及表面形貌,探讨了体系压力、裂解终温、保温时间对活性炭吸附性能的影响. 结果表明,所制活性炭吸附性能优良,性能明显优于常压条件制备的活性炭. 在体系压力10.5 kPa、升温速率5℃/min、裂解终温450℃、保温时间60 min时制备的活性炭对碘和亚甲基蓝的吸附率分别为1030.43和343.92 mg/g.     

正交法优化PTFE复合基板层压工艺

基于聚四氟乙烯(PTFE)树脂热分析结果,通过正交试验快速优化了玻璃纤维布增强PTFE复合基板(相对介电常数约为2.55)的层压工艺,提升了板材的综合性能.最优层压工艺条件为:升温速率3℃/min,最高温度段的温度375℃,压力5～6 MPa,保温时间3h,降温速率1℃/min.该基板主要性能与2种进口覆铜板相当.     

毛细管气相色谱法定量分析驱蚊酯

采用气相色谱法,以林丹为内标物,选用HP-5毛细管色谱柱,对驱蚊酯进行定量分析,柱箱采用程序升温,150℃保持0.5min,以6℃/min速率升至186℃,保持1.0min;进样口温度230℃,检测器（FID）温度230℃,气体流速为载气（N2）3.0mL/min,燃气（H2）30mL/min,助燃气（Air）300mL/min,分流比20：1.本方法的变异系数0.5618%、平均回收率100.02%、标准偏差分别为0.015%,线性相关系数为0.9924。     

丙烯酸树脂的裂解气相色谱-质谱研究

对于丙烯酸树脂的裂解组成做了一般性的描述,并根据已知组成的丙烯酸树脂,探索其裂解过程,并对其裂解产物和副产物做出了解释,同时对于丙烯酸树脂中的丙烯酸与甲基丙烯酸两种单元的辨别以及裂解物共流出的问题均提出可供解决的方法。     

溶剂中乙醇含量对Al2O3膜的影响

以异丙醇铝为原料,采用溶胶凝胶法和浸渍提拉技术在玻璃载片上进行涂膜并考察了溶剂中乙醇含量对Al2O3膜结构及性能的影响。结果表明:在总溶剂含量为66.4 mL时,水与无水乙醇的体积比为7∶1,经过8 h回流后可得到稳定性良好的溶胶,溶胶的粘度为6.45 mPa.s;Al2O3薄膜的热稳定较好;所采用的烧结制度是0～100℃,升温速率为0.25℃/min,保温120 min;100～170℃,升温速率为0.5℃/min,保温120 min;170～400℃,升温速率为0.5℃/min,保温120 min;400～800℃,升温速率为1℃/min,保温120 min;最后自然冷却至室温即可得到性能良好的薄膜;膜表面光滑平整,薄膜平均孔径约为20.6449 nm。     

GC法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留量

目的：建立测定盐酸马尼地平有机溶剂的气相方法。方法：采用Agilent DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3μm）;氮气为载气,压力为19 kPa;分流比为6∶1;进样口温度为170℃;FID检测器,检测器温度为210℃;程序升温：初始温度60℃,保持10 min,然后以20℃/min升至200℃,保持5 min。手动进样,平衡温度为60℃,以二甲基甲酰胺为溶剂,外标法测定盐酸马尼地平中甲醇的残留量。结果：在文章的色谱条件下,甲醇能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9984;平均回收率为104.20%,精密度试验与准确度试验RSD均小于2.0%,甲醇的检测限为21.0070μg/mL。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,适合盐酸马尼地平原料中有机溶剂残留量的检测。     

顶空技术测定阿昔洛韦中的残留溶剂

目的：建立阿昔洛韦中的残留溶剂乙醇、异丙醇、甲苯的分离测定方法。方法：采用Agilent-DB-1石英毛细管气相色谱柱（30mX0．53nunx5．00胁m）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温：初始温度为40℃。维持0min,以20℃·min^-1叫速率升至80℃,维持12min;流速为5mL·min^-1。以二甲基亚砜为样品溶剂。结果：乙醇、异丙醇、甲苯的检测限分别为0．257,O．216,O．074μg·mL^-1;定量限分别为1．026,1．020,0．520μg·mL^-1;平均回收率（n=9）分别为100．2％,100．6％,101．2％。结论：本法操作简便,灵敏度高、准确性强;适用于阿昔洛韦中残留溶剂的检测。     

氧氟沙星中有机溶剂残留量的气相色谱分析

通过实验建立氧氟沙星原料药中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱分析的测定方法。采用的色谱柱为RTX-5,进样口温度：170℃,检测器温度：250．0℃;柱温：程序升温,初始温度35℃,保持5min,以5℃·min^-1升温至60℃,保持5min,再以55℃·min^-1升温至230℃,保持5min。载气：N2,分流比：20：1,尾吹流量：30．0mL·min^-1。采用内标法和外标法分别分析甲醇、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶7种有机物的残留量,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。此分析方法下待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度成良好的线性关系,精密度良好。可以用于氧氟沙星药品中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定美西林中3种残留有机溶剂

建立了美西林中3种残留有机溶剂（甲醇、乙腈、丙酮）的分离测定方法。采用HP-1（60m×0．53μm×5．00μm）毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,程序升温,柱温为30℃,保持6min,以8℃／min的速度升温至60℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果显示,甲醇、乙腈、丙酮的峰面积对浓度均具有良好的线性关系,精密度相对标准偏差（RSD）均≤2．0％,平均回收率在98．8％～99．4％。本法简单、准确、灵敏度高,适用于美西林中3种残留的有机溶剂同时测定。     

气相色谱法测定酚醛树脂中游离酚含量方法的研究

建立了一种改进酚醛树脂游离酚含量的气相色谱测定方法。采用E-30毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）;柱温：140℃;气化室温度：205℃;检测器温度：210℃;载气流速：50 mL/min;氢气流速：30 mL/min;空气流速：300 mL/min;分流比45∶1。结果显示酚醛树脂游离酚含量的线性范围是0.08~0.8 mg/mL,检出限是0.003 5 mg/mL。改进的酚醛树脂游离酚含量色谱检测方法耗时短、灵敏度高。     

T700碳纤维/环氧树脂复合材料热降解实验研究

针对T700碳纤维增强环氧树脂复合材料的热降解行为以及回收所得碳纤维的力学性能进行了研究。研究结果表明,碳纤维的存在增加了环氧树脂降解时所需的活化能,热降解反应的温度、时间和气氛等因素对环氧树脂基体降解效果以及回收碳纤维力学性能均有影响。在空气条件下500℃处理30 min后碳纤维表面没有残留物,但其回收纤维的拉伸强度保留率仅为77.6%。通过首先在氮气气氛高温短时热处理,再在空气气氛下450℃进行30 min热降解的两步法处理后,碳纤维表面残炭得到去除,回收碳纤维的拉伸强度保留率达到了90.4%,由其制备单向复合材料的层间剪切强度保留率可达到75.8%。     

高硫煤中形态硫的热解迁移特性

对西北地区石炭纪高硫煤进行热解实验,考察了热解温度(200℃～1 000℃)和热解停留时间(20min～100min)对煤中形态硫的迁移特性的影响,并通过FTIR分析了热解过程中半焦的结构变化情况.研究表明,高硫煤中全硫随热解温度的升高先减小后增大,在600℃时达到最低;硫酸盐硫的含量较低,维持在0%～0.5%之间;硫化铁硫随着热解温度的升高逐渐减小;有机硫随热解温度的升高先减小后增大,在500℃时达到最低.无机硫脱除率高于有机硫脱除率.煤热解过程中氧和硫等杂原子官能团在半焦中不断减弱.     

气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量。方法：采用Agilent KB-624毛细管柱（60m×0.53mm,3.0μm）;氮气为载气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为200℃。结果：在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9990～0.9999;平均回收率为96.3%～106.2%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5%。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合恩替卡韦有机溶剂残留量的检测。     

双酚F/间苯二酚共聚型环氧树脂

采用间苯二酚、双酚F与环氧氯丙烷共聚合成一种高性能的环氧树脂,研究了不同反应温度、反应时间、双酚F/间苯二酚比例等条件对共聚环氧树脂结构材料性能的影响,确定了合成条件。结果表明所制备的双酚F/间苯二酚共聚型环氧树脂粘度比单纯双酚F环氧树脂低,其热固化结构材料的韧性、耐热性和拉伸强度较纯双酚F和间苯二酚型环氧树脂有明显提高。其最佳合成条件为:醚化温度为80℃,醚化时间5h,加碱闭环温度为60℃,加碱速度为4g/10min。间苯二酚与双酚F质量为20∶80时共聚树脂的综合性能最佳。其粘度为2 1Pa·s,比单纯的双酚F环氧树脂下降了42%;玻璃化温度为165℃,比纯双酚F环氧树脂提高了20℃;拉伸强度为102 3MPa,比纯双酚F环氧树脂提高了27%;弯曲强度为113 6MPa,比单纯的双酚F环氧树脂下降了18%。     

负载Ag~+ D72树脂色谱柱分离纯化花生四烯酸工艺的建立

目的建立负载Ag+D72树脂色谱柱分离纯化花生四烯酸(Arachidonic acid,AA或ARA)的工艺。方法采用负载Ag+D72树脂色谱柱对微生物油脂中的ARA进行分离纯化,确定最佳分离纯化参数,利用气相色谱法检测ARA的含量。结果负载Ag+D72树脂的最大饱和吸附量约为9 mg/g干树脂,在吸附温度0℃、不饱和脂肪酸甲酯上样质量浓度5 mg/ml,5%丙酮正己烷溶液(体积比)洗脱、解吸温度30℃、洗脱流速2 ml/min的条件下,ARA的纯度达89.4%,收率达79.3%。结论负载Ag+D72树脂色谱柱可有效分离纯化微生物油脂中的ARA,为进一步生产高纯度的ARA,进而规模化生产ARA产品提供了参考。