硫酸铵-硫氰酸铵-正丙醇体系萃取分离钯(Ⅱ)

研究了硫酸铵-硫氰酸铵-正丙醇体系萃取分离钯及钯与常见金属离子的分离条件.结果表明,控制pH为2.0,在有3.5 g (NH4)2SO4存在条件下,当硫氰酸铵(0.1 mol/L)和正丙醇的用量均为2.0 mL时,Pd (Ⅱ)可以被萃取,而Zn (Ⅱ),Cu (Ⅱ),Cd (Ⅱ),Ni (Ⅱ),Co (Ⅱ)等金属离子不被萃取,由此实现了Pd (Ⅱ)与这些金属离子的定量分离,Fe (Ⅲ)有少量被萃取.     

四丁基溴化铵-碘化钾体系浮选分离镉

研究了四丁基溴化铵-碘化钾体系分离镉的行为及其与其他金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Cd(Ⅱ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[CdI4][TBAB]2,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为5.0×10-4mol/L和8.0×10-3mol/L及在pH 3.0的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,Cd(Ⅱ)的浮选率达到99.2%以上。而Rh(Ⅲ),Ga(Ⅲ),Co(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Al(Ⅲ),W(Ⅵ),V(Ⅴ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),     

碘化钾-甲基紫-水体系液-固分离铅(Ⅱ)的研究

研究了碘化钾-甲基紫-水体系液-固分离铅(Ⅱ)的行为及其与常见离子的分离条件。结果表明,当0.1mol/L碘化钾溶液和1.0×10-3mol/L甲基紫(MV)溶液的用量分别为0.6mL,0.2mL时,Pb(Ⅱ)能与I-,MV+形成(MV)2(PbI4)沉淀,而Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Al(Ⅲ)等离子在此条件下不形成沉淀,实现了Pb(Ⅱ)与这些常见离子之间的定量分离。应用本法对合成水样中微量铅(Ⅱ)进行定量分离测定,结果满意。     

碘化钾-溴化十六烷基吡啶-水体系浮选分离钯(Ⅱ)的研究

研究了碘化钾-溴化十六烷基吡啶(CPB)-水体系浮选分离钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Pd(Ⅱ)与碘化钾、溴化十六烷基吡啶形成不溶于水的三元缔合物PdI42-.2CPB+,此三元缔合物可浮于水相上层,分成界面清晰的液-固两相。当溶液中碘化钾、溴化十六烷基吡啶的浓度分别为1.5×10-2mol/L,1.5×10-3mol/L,pH3.0时,Pd(Ⅱ)可与Zn(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Al(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅱ)离子等定量分离,且Pd(Ⅱ)的浮选率达到99.4%以上。对     

十六烷基三甲基溴化铵-碘化钾-硫酸铵体系浮选分离铂

在水溶液中,Pt(与碘化钾、十六烷基三甲基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物,在少量硫酸铵存在下,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。在pH3溶液中,当十六烷基三甲基溴化铵、碘化钾和硫酸铵的浓度分别为7.0×10-4mol/L,4.0×10-3mol/L,0.5mol/L时,Pt(被定量浮选,而Cr(Ⅲ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Al(Ⅲ),Fe(Ⅱ),Zn(Ⅱ),V(Ⅴ)(离子在该体系中不被浮选,实现了PtⅣ与这些离子的定量分离。对Ni-Pt/Al2O3催化剂中铂的定量浮选分     

在抗坏血酸存在下正丙醇-碘化钾-硫酸铵体系萃取分离锑（Ⅲ）的研究

研究了在抗坏血酸存在下正丙醇-碘化钾-硫酸铵体系萃取分离和富集Sb（Ⅲ）的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Sb（Ⅲ）与碘化钾生成的(SbI4-)与质子化正丙醇(C3H7OH2+)形成的缔合物［SbI4-］［C3H7OH2+］能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、碘化钾和硫酸铵的浓度分别为30%(V/V)、0.40 mol/L、0.20 g/mL时,Sb（Ⅲ）的萃取率达到96.9%以上,Pb（Ⅱ）,Mn（Ⅱ）,Fe （Ⅲ）,Zn（Ⅱ）,Al（Ⅲ）,Cr（Ⅲ）,Ni（Ⅱ）,Cu（Ⅱ）和Mg（Ⅱ）基本不被萃取,实现了Sb（Ⅲ）与上述金属离子的分离。     

水-正丙醇-硫酸铵体系析相萃取分离钯的研究

研究了水-正丙醇析相萃取Pd(Ⅱ)的行为及Pd(Ⅱ)与一些金属离子分离的条件。结果表明, 硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Pd(Ⅱ)与溴化钾生成的PdBr₄^2-与质子化正丙醇 (C₃H₇OH₂⁺)形成缔合物PdBr₄^2-[C₃H₇OH₂⁺]₂能被正丙醇相完全萃取。当溶液中正丙醇的体积分数、溴化钾浓度和硫酸铵的质量浓度分别为30 %, 7.0×10-3 mol/L, 0.2 g/ mL且pH 2.0时, Pd的萃取率达到96.7%以上,而Ag(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Ni(Ⅱ)、W(Ⅵ)、Al(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、U(Ⅵ)、Mg(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)基本不被萃取,实现了Pd(Ⅱ)与上述金属离子的分离。对合成水样和钯镍电镀液中的钯进行了定量萃取分离和测定,获得了满意结果。     

用N,N—二辛基甘氨酸从氯化物水溶液中萃取钯（Ⅱ）和铂（Ⅳ）

本文研究了用N,N-二辛基甘氨酸的甲苯溶液、从酸性氯化物介质中萃取铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)。分配平衡数据表明,钯(Ⅱ)按下述反应式以金属:萃取剂的摩尔比为1:2的螯合物形式被萃取。PdCl_4~(2-)+(?)+2H~++4Cl~-铂(Ⅳ)的结果表明,铂(Ⅳ)按下述溶剂化反应式以金属:氯离子:萃取剂的摩尔比为1:4:2的溶剂化络合物形式被萃取。PtCl_6~(2-)+(?)Pt·2HR·Cl_4+2Cl~-计算了上述萃取反应式的平衡常数K_e,钯(Ⅱ)的K_e=2.2×10~2(mol/L),铂(Ⅳ)的K_e=6.3×10~2(mol/L)。研究了游离萃取剂及钯(Ⅱ)、铂(Ⅳ)的甘氨酸络合物的红外光谱,获得钯(Ⅱ)与铂(Ⅳ)金属离子与萃取剂分子之间相互反应的一些资料。     

钯的萃取分离和偶氮胂(Ⅲ)分光光度法测定

用二辛基亚砜(DOSO)-二甲苯可从0.5—1.5 mol/1硝酸介质中定量萃取钯,然后用碳酸钠与氨水混合液反萃,可与许多干扰测定的阳离子分离。再在硝酸介质中以偶氮胂(Ⅲ)光度法测定钯,在波长627nm,摩尔吸收系数为2.26×10~4。1—100μg/25ml 钯遵守比尔定律。在测定16μg 的钯时,标准相对偏差为5%。其分析步骤如下。分取5ml 0.8mol/l 硝酸溶液(其中含钯32μg),置于30ml 分液漏斗中,加入5ml0.2 mol/l 的 DOSO-二甲苯溶液,振荡15     

CTMAB与TBP萃取钯(Ⅱ)的研究

研究了磷酸三丁酯(TBP)存在下十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)萃取Pd(Ⅱ)的性能。具体研究了CTMAB浓度、TBP浓度、相比、酸度、时间等对Pd(Ⅱ)萃取性能的影响。水相中钯的浓度为1.000 g.L-1,CTMAB浓度为0.2 mol.L-1时,Pd(Ⅱ)的萃取率达到92.7%。测定Pd(Ⅱ)的饱和容量大于5 g.L-1。确定了CTMAB萃取钯的反应方程式为:PdCl42-+RNBr→[PdCl4.RN]-+Br-。研究了CTMAB与TBP对Pd(Ⅱ)协同萃取的性能,CTMAB,TBP的浓度分别为0.16,0.04 mol.L-1(二者的总浓度为0.2 mol.L-1)时,协萃效应达到最大,协萃系数为3.086。氨水能有效地反萃Pd(Ⅱ)。载钯有机相中钯浓度为0.96 g.L-1,氨水的浓度为1 mol.L-1时,钯的反萃率达到97.6%。     

四丁基溴化铵-碘化钾-水体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究

研究了四丁基溴化铵-碘化钾体系分离汞(Ⅱ)的行为及汞(Ⅱ)与其他金属离子分离的条件。实验结果表明,在水溶液中,汞(Ⅱ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[HgI4][TBAB]2,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为6.0×10-4mol/L和5.0×10-3mol/L,Hg(Ⅱ)可与Rh(Ⅲ),Fe(Ⅱ),Sn(Ⅳ),Cr(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Ce(Ⅲ),Al(Ⅲ),Ga(Ⅲ),Co(Ⅱ),V(Ⅴ),W(Ⅵ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)和Mo(Ⅵ)分离。对合成水样中Hg(Ⅱ)进行分离和测定,Hg(Ⅱ)的浮选率在99.3%以上,其他金属离子的浮选率都在2.9%以下。该方法在微量汞的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

用六节环含氮大环化合物—hexacyclen液液萃取金属离子

本文研究了18-冠-6的含氮类似物,即1,4,7,10,13,16-六-氮杂十八烷(hexacyclen)作为络合和萃取某些金属离子的试剂.业已发现,用这种试剂和甲基异丁基酮能定量萃取银(Ⅰ),汞(Ⅱ),铜(Ⅱ),铂(Ⅱ)和钯(Ⅱ)等金属离子,并能使它们与铁(Ⅲ)和其它金属离子分离。     

N,N-二羟乙基甘氨酸固相萃取分离钯的研究

研究了MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,钯与N,N-二羟乙基甘氨酸(Bicine)形成的配合物能被MCI-GEL树脂吸附。当溶液中N,N-二羟乙基甘氨酸与钯的摩尔比为2∶1、盐酸浓度0.01mol/L、过柱流速10mL/min时,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)定量分离,且钯的萃取率达99%以上。     

碘化钾-溴化四丁基铵体系浮选分离锑(Ⅲ)

研究了溴化四丁基铵-碘化钾体系分离锑(Ⅲ)的行为及锑与其他金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Sb(Ⅲ)与溴化四丁基铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[SbI4][TBA],此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层,形成界面清晰的液-固两相。当溴化四丁基铵和碘化钾的浓度分别为4.0×10-4mol/L和6.0×10-3mol/L及在pH 1.6的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,Sb(Ⅲ)的浮选率达到100%。而Al(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Sn(Ⅳ),V(Ⅴ)和Zn(Ⅱ)离子在该体系中     

碘化钾络合剂乙醇析相萃取分离富集铂(Ⅳ)的研究

研究了以碘化钾为络合剂乙醇析相萃取分离和富集铂的行为及与一些金属离子分离的条件。实验结果表明,硫酸铵能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Pt(Ⅳ)与碘化钾生成的PtI62-与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成的缔合物[PtI62-][C2H5OH2+]2能被乙醇相完全萃取。当溶液中乙醇、碘化钾和硫酸铵的浓度分别为30%(V/V),4.0×10-3mol/L,0.3g/mL,pH值为3.0时,Pt(Ⅳ)的萃取率达到99.7%以上,Al3+,Pb2+,Co2+,Fe3+,Ni2+,Ga3+,Mn2+,Mo(Ⅵ),Cr(Ⅲ)和Zn2+基本不被萃取,实现了Pt(Ⅳ)与上述金属离子的分离。本法用于Ni-Pt/Al2O3催化剂中Pt(Ⅳ)的分离和测定,平均回收率为105.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%(n=7)。     

用1,3,4-噻二唑-2-壬基巯基-5-硫醇萃取某些贱金属和贵金属

对于萃取分离贵金属的基本化学,已进行了一系列研究,本文即是其中之一。用1,3,4-噻二唑-2-壬基巯基-5-硫醇(TNSTH)作萃取剂,从浓盐酸溶液(约5M)中萃取分离金(Ⅲ)和钯(Ⅱ)的含氯阴离子颇有希望。在该介质中的分配系数约为10~4。TNSTH可用来使多种贵金属互相分离。例如,金(Ⅲ)-铑(Ⅲ)和钯(Ⅱ)-铑(Ⅲ)的混合溶液的分离因数(即分配系数之比)为10~6;金(Ⅲ)-钯(Ⅱ)为145;钯(Ⅱ)-铜(Ⅰ或Ⅱ)为180;钯(Ⅱ)-铂(Ⅳ)为10~6。钯(Ⅱ)的半萃取时间约为6分钟,能满足工业生产的要求。TNSTH不萃取除铜以外的贱金属,所以这种萃取剂为贵金属同贱金属的分离提供了一种手段。就铜而言,所萃取的是铜(Ⅰ)而不是铜(Ⅱ)。钯(Ⅱ)萃合物中的化学计量比为Pd:TNSTH等于1:1.5。关于乙醇溶液中TNSTH同各种含氯阴离子所形成的络合物的性质的补充资料表明,所形成的各种络合物是Cu(TNST)、Ag(TNST)、Pd(TNST)_2和RhCl_3(TNST)_2。大多数金属可用硫脲-盐酸溶液反萃取(值得注意的例外是铑(Ⅲ)和(Ⅳ))。萃取剂TNSTH可认为是一种具有供电子的氮原子和硫原子的螯合试剂。     

四丁基溴化铵-碘化钾-金(Ⅲ)三元缔合物浮选分离金的研究

在水溶液中,Au(Ⅲ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物AuI4-·TBAB+,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当硫酸铵、四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为0.1g/mL、7.0×10-4mol/L和4.0×10-3mol/L时,Au(Ⅲ)可与Mg(Ⅱ)、W(Ⅵ)、Zr(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)、Mo(Ⅵ)、Rh(Ⅲ)、U(Ⅵ)、V(Ⅴ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ce(Ⅲ)和Sn(Ⅳ)分离,对合成水样中的Au(Ⅲ)进行了分离和测定,Au(Ⅲ)的浮选率达到98.6%以上,而其他金属离子的浮选率都在2.9%以下。该方法在微量金的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

二甲基亚砜固相萃取分离钯的研究

研究了用MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,钯与二甲基亚砜形成的配合物,能被MCI-GEL树脂吸附。当溶液中二甲基亚砜体积分数为2.5%,盐酸的浓度在0.5~2.0 mol·L-1之间,整个体系反应5 min,过柱流速为2 ml·min-1时,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ),Fe(III),Ni(II),Cu(II),Zn(II)离子定量分离,且钯的萃取率可达99%以上。通过实验发现MCI-GEL树脂材料对钯的萃取容量为2 mg·g-1,1 ml二甲基亚砜能够完全洗脱富集物。文中初步探讨了二甲基亚砜固相萃取钯的机制,并对合成试样进行了分离和测定,表明该方法是一种高效、快捷,节约试剂,分离富集钯的良好方法。     

稀土(Ⅲ)-偶氮胂Ⅲ络合物极谱吸附波的研究

在pH8.8的氨性缓冲溶液中,稀土(Ⅲ)与偶氮胂Ⅲ形成电活性络合物,分别于-0.52V(vs.SCE)、-0.68V产生两个灵敏的阴极极谱波.-0.68V处的二次导数峰高与稀土(Ⅲ)浓度在4.0×10-8～8.0×10-7mol*L-1范围内呈线性关系,检出限达2.4×10-8mol*L-1.讨论了络合物的形成,测定了络合物的组成,探讨了极谱波的性质及电极反应机理.方法用于植物中稀土总量的测定,结果令人满意.     

吐温80-(NH4)2SO4-PAR体系液-固萃取分离测定钯

以水溶性螯合剂 PAR 为萃取剂,在高聚物吐温 80 水溶液中,选择(NH4)2SO4 作分相盐,用 EDTA-NaOH 溶液调节pH值,考察了Pd(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)的液-固萃取行为,确定了吐温 80-(NH4)2SO4-PAR 体系中 Pd(Ⅱ) 与 Rh(Ⅲ)、Pt(Ⅳ) 的分离条件,同时建立了 Pd(Ⅱ) 的测定方法.Pd(Ⅱ)-PAR 配合物表观摩尔吸光系数为 4.23 ×104 L·mol-1·cm-1,钯量在 0～23.20 μg/10.00 ml 范围内符合比耳定律,检出限为 0.026 μg/10.00 ml.方法选择性好,易与钯共存的常见阴、阳离子不干扰测定;用拟定方法分离测定合成样和实际样,结果满意.