钨渣中钪的萃取回收实验研究

采用伯胺N1923萃取剂从钨渣的酸浸液中回收钪,研究了溶液酸度、萃取剂体积分数、相比、萃取时间对钪萃取的影响,同时考察了盐酸浓度对钪反萃的影响。实验结果表明,伯胺N1923萃取剂对钪具有很好的选择性。最佳萃取工艺条件为:溶液酸度0.5mol/L,萃取剂体积分数10%,O/A相比1∶1,萃取时间5 min;反萃液宜采用3.5mol/L的稀盐酸。在此最佳工艺条件下,钪的萃取率可达96.42%,反萃率达98.28%,钪的萃取总回收率为92.33%。     

从钨渣中的提取钨,钪,铁和锰

本工艺适用于从钨渣中提取钨、钪、铁和锰。首先用足量的硫酸在８０℃以上，并在还原剂碳存在下充分溶解钨渣，然后将溶液和残渣分离。溶液中含大部分钪、铁和锰，残渣中含大部分钨。以三浣基伯为萃取剂，芳香酯为溶剂从溶液中萃取钪，再用ＨＣｌ将有机萃取剂中的钪反萃下来。或以二尝基磷酸为萃取剂进行萃取，用碳酸铵溶液反萃钪。     

从锆英石提取钪的研究

锆英石是钪的重要来源之一,本文叙述了从ZrOCl_2结晶母液中提取钪的方法,此法主要包括磷酸沉锆,P204萃取,HCl洗涤,NaOH反萃及精制等过程。     

从含钪钨精矿中提取金属钪的技术及方法

通过酸解作业,使黑钨精矿中的钨钪得到有效分离。适宜的酸解条件为:黑钨精矿粒度-48μm、盐酸浓度9mol/L、酸解浸出时间5h,在上述酸浸条件下钪的浸出率达到95%以上。在萃取剂组成为12%P204+煤油(O/A=1/5)+4%仲辛醇,经过一级萃取,萃取时间5min,酸解液中钪的萃取率达到95%以上,且钪和铁能较为彻底地分离。通过逆流酸洗除铁可将富钪有机相中的钪进一步富集,用2.5mol/L氢氧化钠对富钪有机相进行一级反萃,相比O/A=5,反萃时间5min,钪反萃率为99.90%。     

从粗钪中提取高纯氧化钪的研究

采用二段萃取法从粗钪中分离提取氧化钪,当一段TBP萃取体系中羧酸盐型表面活性剂用量与氧化钪用量比为0.1∶1时,抑制稀土、钍、锆等杂质被萃取的效果显著。在二段TBP萃取体系中加入酸类络合剂用量与氧化钪用量比为0.15∶1时,可以显著抑制锆、铁等杂质被萃取。     

从赤泥硫酸熟化浸出液中预富集钪

采用正交试验研究硫酸赤泥熟化浸出液中钪的萃取性能,并通过二次反萃制备出钪富集物。结果表明,当P204浓度10%、相比O/A=1/15、萃取时间5min时,钪萃取率高达99.27%。当反萃剂为2.5mol/L NaOH溶液、反萃相比O/A=1/1.5、反萃时间10min、反应温度95℃至水相微微沸腾、反萃次数2次时,钪反萃率为98.34%,获得的初步富集物中钪含量为0.86%,可用于进一步制作高纯氧化钪产品。     

钪锆的萃取分离

钪常与锆伴生在一起,要得到高纯钪产品不得不考虑钪锆的分离问题。萃取法是制取高纯钪的有效方法,近年来大都采用萃取法使钪进入有机相与大量的杂质金属分离。但是对杂质锆而言,其萃取行为与钪十分相似,它们共萃入有机相,而影响钪产品的纯度。为了除去原料液中的锆,人们一般用沉淀法,例如用氨水调pH值至4.5,使锆生成碱式硫酸锆[ZrOOH]_2SO_4沉淀与钪分离,又     

锆铪分离技术的研究进展

锆铪分离技术是生产核级锆和核级铪的核心技术。描述了锆铪的火法分离和湿法分离技术的现状,特别是甲基异丁基酮-硫氰酸法、磷酸三丁酯法、三辛胺法和改进的N235-H2SO4法等溶剂萃取分离锆铪的工业技术,并对各种工艺流程的优劣进行了技术和经济分析。此外,还重点介绍了锆铪溶剂萃取分离技术的新进展,采用的萃取剂主要包括:酸性含磷萃取剂(P204,Cyanex 923,Cynaex 925,PC-88A和Cyanex272)、异构酸萃取剂(Versatic acid 10)、碱性胺类萃取剂(Aliquat 336)、醚类萃取剂(DC18C6,18C6,B15C5和PEG2000)、螯合萃取剂(LIX84-IC)、协同萃取体系(螯合萃取剂与中性含磷萃取剂)和中性含硫萃取剂(DBSO)等。酸性含磷萃取剂和醚类萃取剂对锆铪分离有较好的效果,对其萃取机制、热力学和动力学等基础性研究较多。这些分离技术仅限于实验室规模的研究,距离产业化应用尚需进行深入研究和扩大实验验证。由于采用溶剂萃取分离锆铪技术会产生环境污染问题,加强绿色锆铪分离工艺的研究和开发是锆铪溶剂萃取分离技术的发展方向。     

萃取法分离钪与铁的研究

赤泥是铝工业生产过程中的废弃物,其中含有有价值的金属钪,通过盐酸浸出、有机溶剂萃取可实现钪的富集分离。当选用w(P204)为1%和w(TBP)为1%的萃取剂、1∶1的V(O)∶V(A)(O为有机相,A为水相)时,在3 mol/L的酸度下进行10 min振荡萃取后,钪的提取率可达到90%以上,铁的提取率只有3.6%,钪与铁的分离系数为312,为后续钪的进一步提取提供了有力的条件。     

水解法分离钪钛锆的试验研究

采用水解沉淀法从钪的反萃富集物产品中分离钪钛锆,可实现钪与绝大部分钛、锆的分离。研究发现以硫酸铵作为改性剂,可明显改善水解溶液的过滤性能。在硫酸铵用量为0.7 g/100 mL,溶液pH值为1.0,水解温度100℃,水解时间1.5 h的优化试验条件下,钛、锆的去除率可达99.56%、99.80%,钪回收率可达86.57%,成功的实现了钪与钛锆的分离,为制备高纯氧化钪创造了有利条件。     

钪与稀土和铁的萃取分离

本文介绍了采用易于反萃取的P350作萃取剂时,通过调节水相盐酸酸度,依次分别萃取Fe、Sc,从而达到提纯钪的目的。本文着重研究了原始水相酸度对钪与稀土和铁的分离的影响。     

从钛矿石和锆砂中提取钪、钍、钇和镧系元素

据美国二项专利资料,在采取800—1200℃条件下氯化处理锆精矿时,被挥发的组份主要是ZrCl_4和SiCl_4,而大部分钪、钍、钇和镧系元素仍留在固相内。美国专利(№5039336)提出从氯化处理产生的残渣中提取钪等元素的方法。该力法是基于使用无机酸(例如HCl)浸出钪。使用聚烷基磷酸盐(磷酸三丁酯)从溶液中萃取ScCl_3。先使用NH_4OH提取钪,以沉淀出Sc(OH)_3;然后     

新型萃取剂仲壬基苯氧基乙酸萃取钪(Ⅲ)的机制研究

研究了一种新型羧酸类萃取剂仲壬基苯氧基乙酸在盐酸体系中对钪 (Ⅲ )的萃取性能及机制。考察了酸度、萃取剂浓度、氯离子浓度等条件对萃取率的影响。实验发现 ,7.0 4× 10 - 3mol·L- 1 CA 10 0在pH 3 .85时能够定量萃取钪。通过斜率法、恒摩尔系列法和饱和容量法确定了萃合物的组成为ScA3。利用红外光谱分析了萃合物成键特牲 ,结果证明COO- 参与了配位。萃取反应机制为阳离子交换反应。提出了酸性条件下萃取反应方程式。为从实际矿样中萃取分离钪 (Ⅲ )提供了理论参考     

用P204从钛氯化烟尘酸浸液中萃取钪

本文是以二-(2-乙基己基)磷酸(P204)为萃取剂,从钛的氯化烟尘盐酸浸出液中萃取钪与分离Fe、Mn的实验。结果表明,当O/A=1/20时,钪的一级萃取率达86％;Fe、Mn的萃取率均小于2％。原始溶液中氧化钪/杂质=1/1000,萃取后有机相中氧化钪/杂质=1/12,钪富集83倍。     

钛白粉废液提钪技术

钛白粉生产废渣含有大量铁,钛及微量钪。为从中提取纯度为98％的氧化钪,马鞍山矿山研究院研究了新工艺流程:将生产钛白粉的废酸经预处理,以抑制萃取剂对铁钛萃取,将钪萃取进入有机相,经酸洗使大部分铁钛与其他杂质从有机相中洗脱,留下来的钪则在反萃时进入水相而沉淀,再经化学精制,煅烧出氧化钪。该工艺流程的技术特     

有机含磷及含氮萃取剂萃取分离锆铪研究进展

锆和铪是两种性质接近、分离困难的稀有金属,主要应用于核工业.目前,针对湿法分离锆铪,工业上多采用溶剂萃取法.从有机含磷(膦)萃取剂、有机含氮萃取剂、协萃体系三方面,分别综述溶剂萃取法分离锆和铪的研究进展.发现对有机磷(膦)萃取剂研究较多,分离效果较好.对于新型萃取剂和萃取工艺的开发,如萃取剂二(2-乙基己基)-1-(2...     

从磷酸盐矿石硫酸浸出液中萃取钪的试验研究

研究了从磷酸盐矿石酸解液中萃取钪,考察了萃取剂种类、有机相与水相体积比、萃取时间、水相酸度等因素对钪萃取率的影响。结果表明:在萃取剂组成为18%P204+2%P507+80%煤油、Vo∶Va=1∶10、水相H+质量浓度为0.5g/L、室温条件下萃取8min,钪萃取率达93.3%。     

白云鄂博尾矿提钪酸浸液萃取除铁方法的研究

对白云鄂博尾矿提钪浸出液除铁工艺条件进行了研究。最终确定以N235为萃取剂,在盐酸介质中选择性萃取Fe(Ⅲ)。结果表明,当有机相组成为30%N235+5%异辛醇+65%磺化煤油、相比1∶1时,通过单级萃铁,Fe(Ⅲ)的萃取率99%以上,Fe(Ⅲ)反萃率99%以上,而Sc(Ⅲ)萃取率不足8%,基本满足工艺要求。     

DIBK溶剂萃取法分离锆铪

以二异丁基甲酮(DIBK)作萃取剂,以TBP或P204作改质剂,从不同酸性介质中萃取分离锆铪。考察酸性介质、TBP加入量、P204加入量和盐析剂(NH4)2SO4等对萃取分离锆铪效果的影响。结果表明:DIBK只有在HSCN介质中优先萃取铪,改质剂TBP或P204的加入能显著增加铪的萃取率和锆铪的分离系数。锆铪的分离系数可达到9,与MIBK萃取分离锆铪的性能相似。     

赤泥硫酸浸出液中钪的萃取试验研究

针对赤泥的硫酸高压浸出液的性质,进行了P204萃取试验研究。通过考察萃取剂体积分数、萃取温度、水相中硫酸浓度等因素对钪、铁萃取分离的影响,得出了最佳萃取条件为萃取温度35℃,水相硫酸浓度4 mol/L,萃取剂体积分数5%,O/A=1∶3,萃取时间15 min,转速230 r/min,10级萃取;在最佳条件下,钪、铁分离效果较好,钪萃取率为92.10%、铁萃取率为1.13%。负载有机相经10级4 mol/L盐酸洗涤,杂质Fe的去除率为97.88%,钪损失率为0.24%;这表明P204能够很好地将萃取原液中的钪与杂质金属铁分离。