色层分离—原子吸收／火焰光度法测定UO2中痕量碱金属元素

色层分离-原子吸收/火焰光度法是为分析测定动力堆元件、UO_2粉末和芯块中痕量Li、Na、K和Cs而研究建立的标准分析方法。样品用HNO_3溶解后调成5.5 mol·l~(-1)HNO_3介质,通过TBP色层柱,将待测元素与U分离。分别用FAAS和TAES法测定淋洗液中的Li、Na、K和Cs。取样量为0.5g时,4个元素测定下限均为2×10~(-6)。K和Na含量为10×10~(-6)、Li和Cs为5×10~(-6)时,加入回收率为96%-106%。相对标准偏差在7%以内。     

萃取色层分离-水平式ICP/AES法测定U_3O_8中25种杂质元素

文章叙述了用TBP萃取色层法分离,水平式ICP/AES法测定U_3O_8中25种杂质元素的分析方法。样品转化为硝酸铀酰后,采用以CL-TBP萃淋树脂为固定相,5mol/l HNO_3为流动相的萃取色层法使杂质元素与铀基体分离,杂质流出液以水平式ICP为激发光源的发射光谱分析法直接测定,取样0.3g,所有元素的测定下限在0.01×10~(-6)～5×10~(-6)之间,方法的重加回收率在82%～121%之间,相对标准偏差在13%以内。     

砂岩铀矿地质样品中铀含量仲裁分析方法——同位素稀释电感耦合等离子体质谱法

本工作研究铀矿地质样品中铀含量仲裁分析方法——同位素稀释电感耦合等离子体质谱法。样品经混酸密闭消解溶矿,采用浓缩铀为稀释剂,使用高分辨电感耦合等离子体质谱测定铀同位素比值,进而计算样品中的铀含量。本方法具有明晰的计量溯源特性,铀的测量范围为1～10000μg/g,对于铀含量约为4μg/g的砂岩样品,相对扩展不确定度小于4.0%（扩展因子K=2.57）,可满足砂岩铀矿地质样品中铀含量仲裁分析要求。     

萃取色层分离/ICP-AES法测定钆铀氧化物中的杂质

研究了钆铀氧化物中29种杂质元素的测定。采用CL-TBP从硝酸溶液中萃取色层分离基体铀，所得含杂质及钆的淋出液以电感耦合等离子体原子发射光谱仪采用多组分图谱拟合法(MSF)测定。研究了MSF模型的建立与考查、不同杂质浓度下的回收率等。结果表明，方法对钆铀样品中29种杂质元素，即Al、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Ti、Zn、Ta、W、Th、Bi、Pb、Sn、V、In、Ag、B、Cd、Sm、Eu、Dy的测定准确可靠。对于其它杂质含量相当的铀／钆化合物，通过适当的处理和转化，也可采用本方法测定。     

熔炼去污钢铁中微量铀的测定方法研究

熔炼去污后钢铁样品溶解后经抗坏血酸还原,用阴离子交换树脂分离杂质并吸附其中的铀,然后用硝酸溶液解吸铀,解吸液中的铀含量使用微量铀分析仪进行准确测定。该方法能够有效消除微量铀分析仪测定低浓度铀时干扰离子的影响,并且能够准确测定熔炼去污后钢铁样品中的微量铀含量。实验结果表明,离子交换法和微量铀分析仪测定钢铁中微量铀方法的平均回收率为94.1%,对熔炼去污钢铁中铀的检出限为0.2μg/g。     

ICP-MS法测定铀化合物中的5个杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铀化合物中的锰、镍、铜、铝和镁等5个杂质元素的方法。将样品和铀化合物标准物质消解后,通过配置一系列不同铀含量的工作曲线,将标准溶液和样品中铀含量控制在相同水平,采用基体匹配法测量各杂质元素的含量。该方法的检出限为0.008 ng·mL~(-1)～0.038 ng·mL~(-1)。通过实验可知溶液中铀浓度控制在100μg·mL~(-1)以下时,铀标准物质可以得到准确的结果。通过此方法测量了比对样品中锰、镍、铜、铝和镁的结果,含量范围为2.11μg·g~(-1)～84μg·g~(-1)U。     

离子交换分离测定铀化合物中Dy方法研究

采用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES),试样用HCl HNO3溶解,经过阴离子交换树脂分离,一次性使基体铀与稀土杂质元素分离,用超声雾化测定U3O8样品中Dy含量。并对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定的最佳条件。方法平均回收率在93%~108%之间,相对标准偏差(RSD,n=8)优于±5.6%。     

用二苯并-18-冠-6-甲酸-盐酸作淋洗剂离子交换分离碱金属

本文提出用二苯并-18-冠-6-甲酸-盐酸作淋洗剂离子交换色谱分离碱金属。测定了Na、K、Rb、Cs在树脂相和含有 DBB的溶液相间的分配系数K_D;发现淋洗剂中存在 DBC时,Na和 K的分配系数显著降低,Rb次之,Cs也稍有下降;K_D值与DBC的浓度成反比。推导了 K_D与酸度的关系式为 1gK_D=m-1g[H~ ],与实验结果相符合。文中给出了分离K-Rb-Cs,Na-Rb-Cs和Li-Na-K-Rb-Cs的适宜条件及其分离结果。     

萃取色层分离—水平式ICP-AES法测定U_3O_8中25种杂质元素

本文叙述了用TBP萃取色层法分离后,用水平式ICP-AES法测定U_3O_8中25种杂质元素的分析方法。U_3O_8样品转化为硝酸铀酰后,采用以TBP萃淋树脂为固定相、5mol/LHNO_3为流动相的萃取色层法使杂质元素与铀基体分离,杂质流出液用水平式ICP为激发光源的发射光谱分析法直接测定。取样0.3g,所有元素的测定下限在0.04—5ppm之间。方法的重加回收率在82—121％之间。相对标准偏差在±13％以内。     

PuO2粉末中微量杂质元素的ICP-AES测定

为保证核级PuO₂粉末的产品质量,需建立准确测定核级PuO₂粉末中微量杂质元素的方法。实验采用HNO₃-HF混酸溶解PuO₂粉末,以6mol/L HNO₃溶液为淋洗液,用强碱性阴离子树脂（256×4）分离钚和杂[JP2]质元素,通过正交试验优化仪器参数,用ICP-AES测定了PuO₂粉末中微量杂质元素。对50 mg PuO₂样品,大部分元素的重加回收率为80%～120%,相对标准偏差s_r优于20%（n=6）,元素检出限小于10μg/g(以Pu计)。     

ICP-AES法测定二氧化镎粉末中的杂质元素

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定二氧化镎粉末中Ca、Be、Cd等12种金属杂质元素含量的分析方法。采用HNO₃-HF混酸体系于聚四氟乙烯坩埚中溶解二氧化镎粉末样品,样品溶液进行调价后再用TEVA树脂柱进行预处理,接收的样品测试液采用ICP-AES法进行测量。结果表明,最佳分析条件为：取样量30 mg、样品溶解液采用过氧化氢在常温下调价约5 min、5 mol/L硝酸为淋洗液。在此条件下,元素的收率大于95%,各元素测量值的相对标准偏差为0.6%~4.8%（n=6）,方法的加标回收率为93%~108%、检测限为0.07~8 μg/g。     

离子色谱法测定核电厂含硼酸水中的碱金属和碱土金属离子

核电厂含硼酸系统水质中金属离子含量的分析常采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。在硼酸存在下,原子吸收光谱法分析金属离子时回收率和准确性明显偏低;电感耦合等离子体发射光谱法检测能力有限,无法满足痕量金属离子分析需求。本文采用离子色谱法,利用抑制器中离子交换膜的选择透过性在线去除硼酸,消除硼酸对金属离子测量的影响,实现金属离子的准确测量。结果表明,Li+、Na+、K+、Mg~(2+)、Ca~(2+)的测量加标回收率为97.0%~102.3%,相对标准偏差为0.54%~1.25%(n=7),方法检测限为2.58~40.38ng/L。该方法具有操作简单、稳定可靠、分析速度快、检测限低等优点。     

原子吸收光谱法测定模拟高放废物玻璃固化体浸出液中的元素锂、钠、铁和锶

报道了原子吸收光谱法测定模拟高放废液玻璃固化体浸出液中的钠、锂、铁和锶元素的方法,确定了各元素分析的最佳操作参数,研究了各干扰元素对待分析元素的影响,测定了各待分析元素的回收率(93％-125％)。     

预辐射接枝改性无纺布制备铯离子吸附材料

采用预辐射接枝聚合方法制备了4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚(4HBAG)接枝的聚乙烯/聚丙烯(PE/PP)皮芯结构无纺布。用Na_2SO_3对接枝4HBAG的无纺布(PE/PP-g-4HBAG)进行开环反应,改性得到磺酸型吸附材料。在环氧基物质的量转化率52%时获得了磺酸基密度1.4 mmol/g的吸附材料。采用批次吸附和流动吸附对Cs~+的吸附性能进行研究。Cs~+的吸附等温线和吸附动力学表明,吸附过程遵循Langmuir等温线模型和准二级动力学模型。在1 000 SV/h高流速下,Cs~+的最大吸附容量为1.35 mmol/g。在pH=4~10时,吸附率稳定在90%左右,该值随pH值的增加而降低。在Cs~+初始浓度为1 mg/L和10 mg/L的溶液中研究了Na~+对Cs~+吸附率的影响,当Na~+浓度从0增加到20 mmol/L时,Cs~+的吸附率迅速降低。二价和三价金属离子Mg~(2+)、Ca~(2+)和Fe~(3+)对Cs~+吸附更具有阻碍作用。该磺酸型吸附材料在1 000 SV/h的高流速下能快速去除Cs~+。     

混合放射性核素参考溶液的研制

将^103Ru标准溶液中的^103RuCl3转化为Na2[^103RuNO(NO2)4OH]，并通过选择适宜的化学组成和酸度，建立了制备^103Ru,^131I,^137Cs,^134Cs和^40K等混合放射性核素参考溶液的方法。经实验检验和放射性比对测量，结果表明，采用该方法制得的混合放射性核素参考溶液是均匀、稳定的、符合放射性计量标准的要求。     

萃取液闪法测定生产堆高放废液及其处理工艺中的^99Tc

本文在ＨＮＯ３和Ｈ２ＳＯ２混合介质中，用环己酮从高放废液及其处理 样品中定量萃取＾９９Ｔｃ，分别以Ｋ２ＣＯ３－Ｈ２Ｏ２及ＮａＣＯ２洗涤有机相去除钌，铑，碘等核素。有机相与溶水性的闪烁液混匀，液闪法测量＾９９Ｔｃ的活度。     

钨掺杂的提铯离子筛的制备及离子交换性能研究

以ZrOCl₂、Na₂MoO₄、Na₂WO₄、K₄P₂O₇为原料,通过沉淀反应、Cs⁺嵌入、固位、抽出等一系列程序合成了用于提取铯的钨掺杂离子筛(W-Cs-IS),研究了W的掺杂比例对离子筛Cs⁺交换性能的影响。用X射线光电子能谱（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）及能谱分析（EDS）、氮气吸附-解吸等手段表征了产物的微观结构,并测试了其耐酸性。结果表明：掺杂的W部分存在于产物表面,Mo包藏于内部;离子筛由不规则颗粒及膜状部分组成,具有微孔结构,微孔尺寸约为20 nm;在HCl和HNO₃中均显示出良好的耐酸性。W掺杂有利于提高离子筛的交换性能。随着掺杂比例的增加,离子交换容量先提高后基本不变,在中性（pH=6.98）和酸性（pH=1.05）条件下分别可达到1.66 mmol/g和1.47 mmol/g。W-Cs-IS对模拟高放废液中的Cs⁺和Sr²⁺具有较高的选择性,可同时将Cs⁺和Sr²⁺从高放废液中提取出,对模拟高放废液中Cs⁺的提取率可达到88.2%。     

γ射线发射率的测量

1982年中国计量科学院组织了国内~(152)EUγ射线发射率的测量比对。利用1979年国际比对的~(152)Eu标准源的γ射线发射率值刻度130 cm~3Ge(Li)探测器,然后测量~(22)Na等7个刻度源的九条γ射线发射率,以便和来自英国放化中心以及中国计量科学院用基准方法测量的结果相比较,反过来验证~(152)Eu标准源的可靠性。     

我国环境标准参考物质——西藏土壤的仪器中子活化分析

本工作采用中子活化相对法和单比较器K_0值方法分析了我国环境标准参考物质——西藏土壤中的As、Ba、Ce、Co、Cr、Cs、Dy、Eu、Pe、Hf、K、La、Lu、Mn、Na、Nd、Rb、Se、Sm、Ta、Tb、Th、U、Yb和Zn等25种元素,其中U还用了缓发中子计数法。本工作给出的测定结果与西藏土壤最后确定的标准值或参考值符合得很好。为检验方法的可靠性,同时还对NBS-SRM-1633a、USGS-GXR-4及我国地球化探标准参考物质GSD-3作了分析,并给出了分析结果