Na3AlF6-Al2O3熔盐中铝溶解度的测定

研究了铝在Na3AlF6-Al2O3熔盐中溶解度的测定方法。采用氟化钠与试样在高温下熔融,熔融物溶解水后加入硼酸-氢氧化钠溶液,过滤沉淀将氧化 铝除去,取其中一部分溶液在pH5.5～6.0 的条件下,加入过量的EDTA标准溶液,加热煮沸使之与铝完全络合,以二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液 滴定过量的EDTA ,从而得到Na3AlF6-Al2O3熔盐中铝离子的含量,再采用氟离子选择电极测定另一部分溶液中氟含量,计算得到冰晶石中铝离子含量 ,采用减氟法得到铝在Na3AlF6-Al2O33体系中溶解量。这个值是用来表征铝在电解质熔体中的溶解损失能力的大小,对生产工艺很重要。     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌

试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH>12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离。分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌;在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝。用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2 %～2.5 %之间,且测定值与认定值相符。     

CaO-SiO2-Al2O3-MgO-FeO渣对Al2O3的溶解

为了控制低碳铝镇静钢中Al₂O₃夹杂物,并提升渣系对Al₂O₃夹杂物吸附能力,采用FactSage 8.1模拟计算CaO-SiO₂-Al₂O₃-5%MgO-5%FeO渣系的等黏度图和等ΔC/η(ΔC=C■-C■,η为渣的黏度)值线图。根据模拟计算图选取合适的五元精炼渣做Al₂O₃的吸附试验,试验研究了Al₂O₃在CaO-SiO₂-Al₂O₃-5%MgO-5%FeO渣系中的溶解速率,讨论了Al₂O₃棒浸入深度、直径、转速、渣成分以及温度对Al₂O₃溶解速率的影响,求解了Al₂O₃在溶解过程中的活化能。最后,采用场发射扫描电子显微镜(Apreo S HiVa...     

Na2EDTA标准溶液-锌标准溶液滴定法联合测定镉渣中锌、镉量

建立一种用酸分解试样定容后,连续测定锌、镉含量的方法。第一步返滴定,在pH5.6~5.8的乙酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,用过量Na2EDTA标准溶液络合锌、镉,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定,测得结果为锌镉合量。第二步置换滴定,以过量Na2EDTA标准溶液络合锌、镉,再加入碘化钾络合镉,置换释放出与镉络合的Na2EDTA,在pH5.6~5.8的乙酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定,测得结果为锌量。以锌镉合量减去锌量即为镉量。方法对镉渣中锌、镉的测定值相对标准偏差0.1%~1.0%,加标回收率在98%~101%之间。     

氟盐置换-EDTA滴定法测定铝锰钙合金中铝含量

试样以混合酸(盐酸∶硝酸∶水=1∶3∶5)溶解,在pH 6~7的六次甲基四胺溶液中使铁铝钛形成沉淀与钙锰等元素分离,用酸溶解沉淀,在强碱溶液中使铝与铁钛分离,以EDTA与滤液中的铝离子络合,用硫酸铜滴定过量的EDTA,然后用氟盐置换与铝络合的EDTA,再用硫酸铜滴定置换出的EDTA来计算铝锰钙合金中的铝含量。     

铝硅中间合金中铝、硅的测定

一、铝的络合法测定用氢氧化钠、过氧化氢溶解试样,硝酸酸化,在pH3时加入过量的EDTA,在pH5～6时氟离子与铝离子络合置换出与铝络合的EDTA,用锌标准溶液滴定。经与铝合金标样对照及8-羟基喹啉重量法对比,均能获得满意结果。方法具有比重量法简便,快速的特点,准确度能满足生产需要,适用于     

EDTA滴定法测定铝灰中金属铝

铝灰是炼钢重要辅助材料之一,不仅能吸附钢水夹杂物而提高钢水质量,而且其中的金属铝能起到脱氧作用,从而降低钢中气体含量、减少钢中夹杂、提高钢的洁净度及机械性能。因此,将铝灰中金属铝与三氧化二铝物相分离,准确测定金属铝含量具有重要意义。采用三氯化铁溶液在电磁搅拌下溶解试样,将金属铝和三氧化二铝分离,金属铝以离子形式转入溶液中,强碱分离溶液中铁、锰等干扰元素,用过量的EDTA络合Al³⁺,在pH 4.5~5.5以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA后,用F^-置换出与Al³⁺络合的EDTA,再用锌标淮溶液滴定释放出的EDTA,从而计算出金属铝含量。实验表明,通过正交试验,确定了三氯化铁溶液的质量浓度(100g/L)、用量(100mL)、样品质量(0.5000g)、搅拌时间(60min)等溶样条件。结果表明,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.45%~0.78%;回收率为96%~101%。方法满足金属铝质量分数范围在10%~30%之间的铝灰检测要求。     

硅铝铁合金中硅、铝、铁的快速测定

试样以硝酸、氢氟酸溶解后，用硼酸配位络合过量的氢氟酸，定容后，移取部分用钼蓝光度法测定硅含量。另取部分加高氯酸加热冒烟驱除去硅和氟，消除干扰，加过量的EDTA标准溶液与铝络合，用锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液，加入氟化铵释放出与铝络合的EDTA，再用锌标准溶液滴定，求得铝含量。以三氯化钛一重铬酸钾滴定法测定含铁量。     

Al粉添加量对汽车用热压注成形Al2O3粉末组织和性能的影响

选择Al粉作为Al₂O₃粉末材料的改性剂, 采用热压注工艺制备汽车用Al₂O₃粉末材料试样, 研究不同Al粉添加量(质量分数)对Al₂O₃粉末材料组织结构和力学性能的影响。结果表明: Al₂O₃粉末热压注试样最大收缩率出现在长度方向, 最小收缩率出现于高度方向。随着Al粉质量分数的增加, Al₂O₃粉末热压注试样收缩率表现出先减小, 后稳定增加, 最后再减小的变化规律, 弯曲强度和体积密度降低, 气孔率显著升高, 试样挠度增高, 浇注得到更大孔径的结构, 同时试样中大尺寸孔径数量也显著增多。随着Al粉质量分数的增加, 试样中Al₂O₃衍射峰不断上升, 玻璃相的变化不大。加入质量分数8%的Al粉后, 试样断口区域生成了明显的颗粒结构, 说明试样主要发生沿晶断裂。     

氟化物取代EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝

试样以酸溶解后,采用定量的氯化钡与过量的氢氧化钠一次性沉淀分离铝锰镁合金中的锰、铁、镁干扰元素,再用氢氧化钠沉淀分离铁、镁的二次沉淀与铝分离。滤液中加过量于铝的EDTA标准溶液,调节pH。左右使铝与其它少量干扰元素配位络合物,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA。加氟化铵煮沸取代出与铝定量络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定被’氟化铵配位取代的EDTA,借此测定合金中的铝量。     

温度对CaO-SiO2-Al2O3-MgO高炉渣系Al2O3活度的影响

 Al₂O₃作为熔渣中的主要组元之一,其对熔渣的冶金性能的影响尤为突出。对于高炉炼铁而言,高炉渣中Al₂O₃增加会对炼铁及脱硫造成不利影响。然而,随着中国钢铁工业的不断发展,相对低廉的高Al₂O₃进口铁矿石使用量不断攀升,使得高炉渣中Al₂O₃含量明显增加,高炉渣中Al₂O₃质量分数往往大于15%,更高的甚至大于20%。目前关于高Al₂O₃高炉渣系中Al₂O₃组元的热力学性质(例如采用参考渣法测定Al₂O₃的活度)及其对炉渣冶金性能的影响等研究鲜有报道,而温度是影响冶金熔渣冶金性能的重要热力学因素之一,因此探讨温度对冶金熔渣中Al₂O₃组元活度影响的规律不仅具有重要的研究意义,同时也为现场实践提供坚实的理论依据。采用参考渣法对1 773～1 873 K温度条件下CaO-SiO₂-Al₂O₃-MgO高炉渣系Al₂O₃活度进行测定,并采用Raman光谱对熔渣的结构进行检测。考察了温度对CaO-SiO₂-Al₂O₃-MgO高炉渣系Al₂O₃活度的影响。结果表明,随着温度的增加,熔渣中Al₂O₃的化学势降低,熔渣与铜金属熔液之间的反应向右移动来达到新的平衡,因而Al₂O₃的活度随着温度的增加逐渐降低。温度的增加使熔渣中Al₂O₃与碱性金属氧化物发生反应,使钙铝酸盐(CaO·Al₂O₃和CaO·2Al₂O₃)和镁铝酸盐(MgO·Al₂O₃)等复合物生成量增加,此时熔渣的结构由于O2-的增加而逐渐发生解聚,熔渣中的自由Al₂O₃减少,从而导致Al₂O₃活度逐渐降低。     

高Al2O3含量高炉渣的脱硫行为

针对高炉炉渣中Al₂O₃含量(质量分数)偏高导致炉渣黏度增大、流动性变差、脱硫能力下降的问题,利用双层石墨坩埚模拟铁液滴下穿过炉渣的过程,探究了R[w(CaO)/w(SiO₂)],w(MgO)/w(Al₂O₃)和w(Al₂O₃)对高Al₂O₃型CaO-SiO₂-MgO-Al₂O₃四元高炉渣系脱硫能力的影响.当w(MgO)/w(Al₂O₃)=0.50,w(Al₂O₃)=20%时,R由1.05提高到1.35,炉渣的脱硫能力增强;当w(Al₂O₃)=20%,R=1.30时,w(MgO)/w(Al₂O₃)由0.25提高到0.55,炉渣的脱硫能力增强;当w(MgO)/w(Al₂O₃)=0.40,R=1.30时,w(Al₂O₃)由12%提高到20%,炉渣的脱硫能力下降.     

镧铝合金中铝的测定

以盐酸溶样,以氢氧化钠分离镧,加入少量抗坏血酸,控制pH 3～3.5,加入过量EDTA标准溶液,使Al³⁺与过量的EDTA标准溶液充分络合。再用六次甲基四胺溶液调整pH为5.5～6.0,以二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液返滴定过量的EDTA,差减计算得出镧铝合金中铝的含量。该方法适应于含铝30%～80%的镧铝合金中铝的测定。     

铝脱氧钢中Al2O3夹杂物与Al2O3-C质水口耐材的粘附机理研究

铝脱氧钢连铸过程中的水口堵塞一直是困扰生产的难题,弄清水口堵塞的形成机理对解决该问题非常重要。研究首先在实验室制备了含有单一、量多的Al₂O₃夹杂物的钢液,然后与Al₂O₃-C质耐材棒反应不同时间,研究了钢中Al₂O₃夹杂物与耐材棒的粘附行为,在此基础上探讨了铝脱氧钢连铸过程水口堵塞的形成机理。研究发现,耐材棒与钢液反应一段时间后,在耐材棒表面由内向外逐渐形成两层Al₂O₃,第1层致密平滑,厚度较薄;第2层松散粗糙,厚度较厚。水口堵塞的形成机理为,耐材插入钢液一段时间内,因温度升高,耐材表面区域的SiO₂、Al₂O₃与C反应生成的SiO、Al₂O气体向钢液扩散,在耐材表面分别与钢液中的[Al]、耐材中的SiO₂反应生成Al₂O₃;耐材棒表面的SiO_2<...     

铝粉对Al2O3–MgO复合材料抗氧化性的影响

以烧结刚玉、α-Al₂O₃微粉、高纯镁砂、金属铝粉为原料, 酚醛树脂为结合剂, 制备Mg O–Al₂O₃和Al–MgO–Al₂O₃系复合材料, 样品成型后经过200℃烘干, 于1500℃氧化气氛烧成。利用X射线衍射仪, 扫描电子显微镜和能谱仪研究了金属铝粉对MgO–Al₂O₃复合材料抗氧化性的影响。结果表明: 未添加金属铝粉的样品烧后主晶相为α-Al₂O₃及镁铝尖晶石, 微观结构较为疏松; 引入金属铝粉后, 样品烧后主晶相为α-Al₂O₃及镁铝尖晶石, 新生相包括Al₄O₄C、Al₄C₃、(Al₂OC)_x(AlN)_1-x等, 微观结构较为致密, 样品性能得到改善。添加金属铝粉样品的内外组成呈梯度变化, Al₄O₄C相主要出现在样品内部, 并有金属铝残留; 金属铝粉引入使样品氧分压从表面到内部依次降低, 金属铝粉氧化后与Mg O原位合成尖晶石, 使结构致密化, 阻隔了氧气的进一步渗入, 样品内部形成的Al₂O与C反应得到晶须状Al₄O₄C。     

CaO-SiO2-MgO-Al2O3渣系渣铁间硫分配比热力学模型

 为了探明高炉渣系组成对高炉渣脱硫能力的影响,根据分子-离子共存理论,建立了CaO-SiO₂-MgO-Al₂O₃高炉渣系与铁液间硫分配比的热力学模型,利用试验测定值对其进行验证与修正,探究碱度R、w((MgO))/w((Al₂O₃))和w((Al₂O₃))对炉渣脱硫能力的影响。研究结果表明,修正后的CaO-SiO₂-MgO-Al₂O₃高炉渣系硫分配比(L_S)热力学模型能较好地预测熔渣的脱硫能力,修正后的相对误差为8%,较修正前的相对误差降低了11%;当w((MgO))/w((Al₂O₃))=0.25~0.45,w((Al₂O₃))=15%时,随着碱度R的增加,炉渣的脱硫能力(L_S)增大;当w((Al₂O₃))=15%,R=1.15~1.25时,随着w((MgO))/w((Al₂O₃))的增加,炉渣的脱硫能力(L_S)增大;当w((MgO))/w((Al₂O₃))=0.25~0.45,R=1.20时,随着w((Al₂O₃))的增加,炉渣的脱硫能力(L_S)减小,故高Al₂O₃条件下应适当增加炉渣中的w((MgO))/w((Al₂O₃))。     

钛合金中铝、钒连续络合滴定

本文试验了在pH5.3～5.8时用乳酸掩蔽钛,用过量的EDTA溶液在煮沸下络合铝和钒,以PAN为指示剂,用标准硫酸铜溶液滴定过量EDTA,由消耗的EDTA求得铝和钒合量。然后,加入氟化钠络合A1—EDTA中的铝,再以标准硫酸铜溶液滴定释放出的EDTA,求得铝量。并以差减法求出钒的含量。本法具有简单、快速、准确的优点。     

CaO–Al2O3–SiO2复合烧结助剂添加量对ZrO2/Al2O3复相陶瓷性能的影响

以Al(NO₃)₃·9H₂O、Ca(NO)₂·4H₂O、C₈H₂₀O₄Si为原料, 采用高分子网络法制备出成分均匀、粒度分布为3~7μm、高活性的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂; 将质量分数为3%、5%、7%、9%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂添加到Al₂O₃和ZrO₂原料粉体中, 经干压成型, 在1450℃烧结温度、保温4h的工艺条件下进行常压烧结制备得到ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷试样, 研究烧结助剂添加量对复相陶瓷力学性能和显微组织结构的影响。结果表明:当添加质量分数为5%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂时, ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷的综合性能最达到佳, 相对密度为94%, 显微维氏硬度为1204 MPa, 抗弯强度为321 MPa, 断裂韧性为4.52 MPa·m1/2。     

氟盐取代络合滴定法测定铝锰合金中铝含量

采用一种无需预先分离铁、锰,直接用氟盐取代络合滴定法测定铝锰合金中铝含量。试样经盐酸和H2O2溶解后,在一定量的铜离子存在下,加入过量的EDTA溶液,使其与溶液中铁、锰、铜等金属离子络合,煮沸溶液使铝也全部形成络合物,以PAN为指示剂,用铅的标准溶液回滴过量EDTA,加入氟化物使Al EDTA络合物解蔽,释放出与铝等量EDTA,再用铅的标准溶液滴定,由此计算铝的质量分数。试验并确定了测定过程中的最佳分析条件。方法用于分析铝锰合金中铝含量,其相对标准偏差小于0.2%,结果与经典的碱分离EDTA滴定法相符。该方法可用于测定铝锰合金中铝质量分数为15%～30%的样品。     

铝锌复合盐处理对金红石型TiO2质量的影响研究

以水解偏钛酸为原料,开展铝锌复合盐处理对金红石型二氧化钛质量的影响研究。通过调整煅烧温度制备金红石转化率合格的二氧化钛样品,考察Al₂O₃和ZnO加量对金红石合格所需煅烧温度的影响。然后对金红石合格的二氧化钛样品的粒度分布和形貌以及颜料性能进行分析。结果表明：在铝锌复合盐处理体系中,Al₂O₃加量较低时促进金红石转化,Al₂O₃加量较高时抑制金红石转化;ZnO促进金红石转化。随着Al₂O₃加量的增加,样品的TCS和SCX先增加后降低、平均粒径先降低后增加、离散系数变大、长径比增加、粒子逐渐由椭球形长成长条形;Al₂O₃加量0.15%时样品TCS和SCX最好、平均粒径最小。随着ZnO加量的增加,样品的TCS和SCX、平均粒径、离散系数、长径比均无明显变化规律;Al₂O₃加量0.15%时随ZnO加量的增加,样品平均粒径减小,长径比...