超临界CO_2萃取蜂蜡中的高级脂肪醇

蜂蜡高压皂化水解后用超临界CO2萃取制得高级脂肪醇。最佳皂化条件为:皂化温度150℃,皂化时间4 h;超临界CO2萃取的最佳条件为:萃取温度60℃,压力25 MPa,时间2 h。高级脂肪醇的得率为63.11%。     

联苯乙酸粗品的精制研究

精制了一种指定合成路线的联苯乙酸粗品.研究了溶剂类型、溶剂用量、结晶时间等因素对重结晶工艺的影响,确定适宜的工艺条件为:6∶4的95%乙醇-水为溶剂,溶剂和粗品体积质量比为15∶2(mL∶g),结晶时间为8 h,进行2次重结晶.得到精制联苯乙酸的纯度为99.6%.     

石蜡催化氧化制高碳醇

以石蜡为原料,硼酸酐为催化剂,经催化氧化后再与氢氧化钠进行皂化反应合成高碳醇。实验确定了最优工艺条件,石蜡氧化的最佳反应条件为:催化剂用量4%(以石蜡量为参考),氧化时间为4.5h,氧化温度为175℃;皂化反应的最佳反应条件为:皂化温度90℃,皂化时间3.5h,氢氧化钠质量分数5%。红外分析表明,所制备产物的官能团结构与设计的目标产物相符。对最佳条件下合成的产物进行检测,产品收率为14.28%。     

羊毛脂管道化皂化及精制羊毛脂合成工艺研究

工业上以天然羊毛脂为原料提取胆固醇的皂化反应通常在高压釜中进行,针对此过程存在反应时间长和安全风险高等问题,利用管道化反应器在线反应量小、维护成本低和传热传质效率高的特点,提出了安全、高效和可控的羊毛脂管道化皂化反应工艺,优化后的工艺条件为反应温度160℃、反应压力1.40 MPa、停留时间40 min,该条件下皂化收率为99.3%。皂化产物经过分离提纯可得到胆固醇、羊毛酸和羊毛醇,再将其中羊毛酸和羊毛醇通过酯化反应,再经过脱酸脱色处理后得到精制羊毛脂产品,从而获得更大的经济效益。     

超临界CO_2和乙酸乙酯提取胆红素

利用超临界CO2和乙酸乙酯萃取技术,探索从猪胆汁中提取胆红素而不产生氯仿废水的工艺。胆汁经皂化,喷雾干燥,超临界CO2萃取去除脂类杂质,乙酸乙酯回流浸提、精制,得胆红素。超临界CO2脱脂最佳工艺条件为:萃取压力35 MPa,温度50℃,CO2流量30 kg/h,时间3 h;乙酸乙酯回流提取最佳条件:m(胆汁粉)∶m(提取液)=1∶80,时间2.5 h,温度88℃,m(亚硫酸氢钠)∶m(提取液)=1∶50,酸化pH=4.0。该工艺与传统工艺相比,不仅胆红素得率由0.048%提高到0.059%,其质量分数也由89.6%提高到94.2%,避免了有毒氯仿废液的产生,废液排放量为0,实现了胆红素的无污染生产。     

羊毛脂提取胆固醇的研究与工业开发

本文阐述了以羊毛脂为原料,提取分离胆固醇的研究与工业开发。叙述了其工艺过程主要由羊毛脂皂化、羊毛醇溶剂抽提,羊毛酸回收;胆固醇连续萃取分离,结晶五大工序组成。文中以工业实际运行数据论述了各工序的运行质量和水平。装置的生产能力达300t/a;主要原料羊毛脂消耗定额是12500kg/t:产品质量符合《美国药典》USP24—NFP23版,《英国药典》BP2004的规格。填补了我国规模化生产胆固醇的空白。     

环己烷氧化物水洗液氧化制精己二酸的工艺研究

采用氧化-萃取-结晶-重结晶的方法,将环己烷氧化液酸洗水浓缩液进行氧化,再萃取出影响已二酸结晶的物质,结晶分离出粗己二酸,再对粗己二酸进行重结品,干燥得到精己二酸。结果表明:以氧化剂A和H_2O_2为氧化剂,氧化时间2h,氧化温度65℃,氧化液用萃取剂进行萃取,萃取后的水相在30℃结晶2h,再在35℃下重结晶,得到的己二酸纯度达到99.8%,收率约40%,熔点151.41℃。     

蛇床子中蛇床子素的提取工艺研究

采用乙醇加热回流法提取蛇床子中的蛇床子素,对提取工艺进行优化。结果表明,最佳工艺条件为:提取液为75%乙醇溶液,用量为药材的8倍,提取时间为1.5 h和提取温度为80℃。     

海洋生物副产品中胆固醇提取工艺的研究

为解决胆固醇提取原料的来源限制,开发新工艺,采用钙盐络合胆固醇,先皂化预处理,成钙盐、渗滤、浓缩、溶解结晶和重结晶,得到高含量胆固醇。以胆固醇的收得率为参考指标,优化了氢氧化钠的最佳添加量为20%、氯化钙的最佳添加量为25%、丙酮的最佳添加量为钙盐质量的10倍,胆固醇的收得率为15%,所得产品指标达到147℃胆固醇的质量要求。     

溶剂回流萃取甘草渣黄酮

通过单因素和正交实验考察了各种因素对溶剂法萃取甘草渣黄酮的影响。实验结果获得最佳工艺条件为：溶剂为碱醇质量比为1：2（NaOH浓度：0．4mol／L;乙醇浓度：75％）混合溶液;固液为比1：30;回流时间为3h：回流温度为95℃。在最佳工艺条件下,提取的黄酮含量可达4．210％。     

异丙醇的分离与提纯

介绍了用混合油作原料,通过萃取、闪蒸、精馏等工艺过程,从混合油中分离出高纯度(纯度大于99.5%)的异丙醇产品。试验分别考察了不同萃取剂、温度、时间、剂料质量比对萃取试验的影响,结果表明,以甘油作为萃取剂效果最好;剂料质量比对异丙醇的纯度影响最大,其次是萃取时的温度,而萃取时间对异丙醇的纯度影响最小。通过试验确定了较佳工艺条件,萃取试验的较佳工艺条件为:剂料质量比为1∶2;萃取温度为30℃;萃取时间为2 h。精馏试验的较佳工艺条件:回流比为5∶1;采出温度为82℃。     

磷酸化羊毛醇酯的合成及应用

以羊毛醇为主要原料,P2O5为磷酸化试剂合成了磷酸化羊毛醇酯;通过正交实验,对制备羊毛醇磷酸酯的主要影响因素进行了优化,得出最佳工艺条件为:n(羟基)∶n(P2O5)=3.5∶1.0,反应温度75℃,反应时间3.5 h。在该条件下得到的产物经组分分析可知,磷酸化羊毛醇酯中磷酸单酯(MAP)产率在65%以上;用IR对产物进行了结构表征;皮革应用实验结果表明,磷酸化羊毛醇酯加脂后革的理化及手感指标均优于磷酸化羊毛脂加脂革。     

超临界CO2萃取烟草中茄尼醇

研究了萃取时间、解析温度、萃取压力等因素对超临界CO2萃取烟草中茄尼醇萃取率的影响。结合皂化等预处理措施,并通过正交实验得到了提取茄尼醇的最佳工艺条件,即以体积分数90%的乙醇为夹带剂,在萃取压力为35 MPa、萃取温度为50℃、解析温度为40℃时,萃取3 h后,产品茄尼醇质量分数为40.14%,萃取率达到98.53%。     

动态皂化萃取法提取茄尼醇的研究

建立了以废次烟叶粗提物为原料,采用乙醇和溶剂油动态皂化方法萃取茄尼醇的工艺。讨论了影响动态皂化反应的主要因素,确定了优化的工艺参数:氢氧化钠为皂化试剂,6号溶剂油为烟叶粗提物的溶剂,体积分数为80%乙醇为氢氧化钠的溶剂,氢氧化钠与烟叶粗提物浸膏的质量比为1∶4,皂化反应时间为2.5 h。结果表明,在优化的条件下,经过动态皂化处理,茄尼醇收率119.4%,比经常规的先皂化后萃取处理收率增加9.3%;烟叶粗提物中的茄尼醇质量分数达到19.6%,比常规皂化处理增加2.94%。此外,采用动态皂化减少了工序,节省了萃取溶剂消耗量,因此该法是一种高效快速萃取茄尼醇的方法。     

夹带剂对超临界CO2萃取重结晶岩白菜素的影响

以70%的岩白菜素为原料,采用超临界CO2萃取重结晶岩白菜素,考察了甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯4种夹带剂对超临界CO2萃取重结晶岩白菜素的结晶率、纯度、形貌和IR图谱等的作用规律.结果表明,在萃取结晶压力为15 MPa、萃取温度为55℃、萃取时间为50 min、CO2流量为15 L·min-1的条件下,乙醇作夹带剂时重结晶纯化岩白菜素的综合效果最好,结晶率达60%以上、重结晶纯度达92%以上,且能保持晶体的优良晶型和结晶品质,综合评价后优选乙醇为夹带剂.     

去内酯银杏叶粗提物提取黄酮工艺条件的优化

为了优化从去内酯银杏叶粗提物中提取黄酮的工艺,采用L(934)正交实验设计方法,对浸提和超临界CO2萃取—结晶工艺进行了优化试验研究。结果表明:浸提较优工艺为浸提温度55℃,浸提时间4.0h,浸提次数1次,液固比30∶1;超临界CO2萃取—结晶较优工艺为萃取—结晶压力15MPa,萃取—结晶温度45℃,萃取—结晶时间1.0h,夹带剂为甲醇。整个工艺简单可行,总黄酮的含量由22.40%提高到79.80%。     

Co、Ni离子分离研究

采用电渗析与萃取耦合的集成方法,实现混合溶液体系中Co1, 、Ni2, 分离.在分离条件上,通过选取和设置萃取剂皂化率、原料的质量配比、原料同萃取剂的摩尔配比、加酸方式、酸用量、循环处理、萃取剂是否回用等因素及其不同水平,以考察它们对离子分离程度的影响.实验结果:萃取剂皂化率60%、原料中NiCl2·6H2O与CoCl2·6H2O的质量配比1:2、原料同萃取剂的摩尔配比1:1.7、一次性加酸、酸用量取理论用量的1.3倍为优取的分离工艺条件.另外,离子分离过程可采取料液循环、萃取剂再皂化后回用的多级操作;电流效率达80%以上.由此得到,电渗析与萃取耦合的技术可分离Co2, 和Ni2, .     

磷钨酸铈催化合成月桂酸甲酯

采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67 ℃和酸醇物质的量比1∶15的条件下,研究了催化剂用量、反应时间和催化剂循环利用对月桂酸和无水甲醇酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为月桂酸质量的7%和回流反应4 h条件下,催化剂经分离和重结晶后多次循环利用,月桂酸转化率均超过97.0%,表现出良好的催化活性。     

响应面法优化羊毛脂甲酯化工艺研究

以羊毛脂为原料,采用甲醇钠、氢氧化钠2种催化剂,考察了反应温度、时间、催化剂用量、醇用量等因素对甲酯化的影响。结果表明:甲醇钠为催化剂时,在反应温度60℃、甲醇与羊毛脂质量比1.6、反应时间60 min、催化剂质量分数4%的条件下,酯转化率达到94.3%。用响应面法优化氢氧化钠为催化剂的羊毛脂甲酯化工艺,得到最佳工艺条件为:反应温度65.3℃、甲醇与羊毛脂质量比1.85、催化剂质量分数6%、反应时间90 min,在此条件下酯转化率可达94.2%。     

入侵植物加拿大一枝黄花制备二醋酸纤维素研究

利用加拿大一枝黄花(Solidago Canadensis L.)茎干为原料,提取高纯度α-纤维素浆粕,制备二醋酸纤维素(CDA),并对其制备工艺进行优化。结果表明,制备醋酸纤维素的工艺最优条件为:活化最佳液固比:1∶7,醋化过程催化剂最佳用量为9%～11%,醋酸酐用量为550%,醋化时间2 h,温度为50℃,皂化过程醋酸最佳浓度为70%,皂化最佳温度80℃,时间2 h。红外和X射线分析表明,加拿大一枝黄花纤维素的羟基被部分醋酸酯化,经过醋化和皂化后结晶度下降为29.88%。