对氟苯甲醛的合成研究

醉介绍了用氯化水解法制取对氟苯甲醛的合成路线。以对氟甲苯为原料,在紫外光的作用下进行侧链氯化转化为a,a－二氯对氟甲苯,经95％乙醇催化水解得到高纯度的对氟苯甲醛,总收率达到86．23％。     

对氟苯甲醛的合成研究

本文介绍了用氯化水解法制取对氟苯甲醛的合成路线。以对氟甲苯为原料,在紫外光的作用下进行侧链氯化转化为a,a-二氯对氟甲苯,经95％乙醇催化水解得到高纯度的对氟苯甲醛,总收率达到86.23％。     

对氟苯甲醛的合成研究

以对氟甲苯为原料,制备对氟苯甲醛。对氟甲苯在催化剂作用下经氯化、水解、精馏制备对氟苯甲醛。分析氯化反应、水解反应对对氟苯甲醛收率的影响。结果表明：(1)氯化反应时,通氯时间为3h,氯化反应温度为115℃时,对氟二氯苄含量较高;(2)水解反应时,水解温度控制在110～120℃,物质的量n₍(对氟甲苯))∶n₍(乌洛托品))∶n₍(醋酸))=1∶1.6∶2.5时,得到产物的最高收率达到96%,对氟苯甲醛含量可达99%以上。该方法具有原料易得、反应条件简单、工艺稳定、反应总收率高的特点,并在工业生产中得到运用。     

电合成对氟苯甲醛的研究

以PbO2 /Ti为阳极 ,Pb为阴极 ,于无隔膜电解槽中将Mn(Ⅱ )电氧化成Mn(Ⅲ ) ,产率为87 0 % ,电流效率为 71 5 % ,明显优于用Pb(+) -Pb(- )电极对的电解结果。电解液可循环使用。以Mn(Ⅲ )为氧化媒质 ,采用槽外式间接电合成法将对氟甲苯氧化成对氟苯甲醛 ,产率为76 5 %。     

N-氯代丁二酰亚胺的合成工艺研究

本文对N-氧代丁二酰亚胺的合成工艺进行了研究。本文改进了加料方法，并确定了冰醋酸的最佳浓度，因此反应收率得到提高。使之更适合于工业生产的要求。     

对氟苯甲醛的合成

以氟苯和CO为原料,AlCl3和无水HCl为催化剂,在1 0～3 5MPa的CO压力下反应合成了对氟苯甲醛。考察了各因素对转化率和收率的影响。得出最佳工艺条件为:n(氟苯)/n(AlCl3)=1 0,反应温度70℃,HCl用量为反应物料总质量的1 0%,反应时间为1 5h。在此工艺条件下,氟苯转化为对氟苯甲醛的选择性可达99 1%,产率为95%以上,精制后产品纯度w(对氟苯甲醛)>99%。     

对氟甲苯、对氟氯苄和对氟苯甲醛的连续生产工艺研究

本文在对氟甲苯的生产工艺基础上，提出了对氟甲苯、对氟氯苄、对氟苯甲醛的连续生产新工艺，工艺流程简单合理，既减少了三废污染，又增加了经济效益，值得在生产过程中推广应用。     

对氟苯甲醛的合成

对氟苯甲醛(简称PFDA)是一种非常重要的有机合成中间体,可用于医药、农药及染料等的合成,也可作为化妆品和塑料添加剂及植物保护剂、杀菌剂、除臭剂等。例如,它可以用来制备氟氯氰菊酯、氟氯苯菊酯等。有关对氟苯甲醛的制备较早使用的方法主要有:对氟甲苯氧化法、对氟苯甲醇或对氟苯乙酸氧化法、对氟苯腈还原法等。由于这些方法所使用的     

本芴醇中间体2,7-二氯芴的合成研究

以芴为原料,N-氯代丁二酰亚胺(NCS)为氯化剂,制备2-氯芴,然后由2-氯芴制备本芴醇中间体2,7-二氯芴,并通过表征确定2-氯芴的结构,提出氯化反应可能的机理。     

α-溴代芳香酮的合成研究

以芳香酮为原料,利用NaBr/H_2O_2和NBS/TsOH两种溴代体系,以较高的收率合成了一系列α-溴代芳香酮,该反应体系表现出了非常好的官能团兼容性。     

对氟苯甲醛合成方法的研究

介绍了对氟甲苯经侧链卤代反应和水解反应制备对氟苯甲醛的工艺路线,通过深入研究,可使产率达到８２．１％,纯度达到９９．５％。     

N—氯代丁二酰亚胺的制备

N-氯代丁二酰亚胺(NCS)是有机合成中的一种重要的氯化剂,也是一种杀菌剂。易于提纯且较稳定。最近的研究结果表明,作为氯化剂能专一地取代脂肪酰氯的α-H,制得高纯的α-氯代脂肪酸及其衍生物。后者不但是合成医药、农药、香料等的重要原料,而且是重要的精细化学品。有关NCS的合成方法,早期文献有所报     

N-羟基丁二酰亚胺的合成工艺研究

目的：文章旨在对于传统工艺进行简化,提高产率,得到先进的工艺合成技术。方法：研究采用真空脱水法制备高纯度N-羟基丁二酰亚胺。结果：对反应过程的工艺条件进行研究,通过单因素实验和正交实验找到了最佳工艺参数。结论：确定了合成N-羟基丁二酰亚胺的最佳工艺过程。     

N-溴代丁二酰亚胺绿色合成工艺条件的探究

以溴酸钠、溴化钠、硫酸、丁二酰亚胺为主要原料,研究了N-溴代丁二酰亚胺(NBS)的绿色化合成工艺。优化工艺条件为:原料配比n(溴酸钠)∶n(溴化钠)∶n(硫酸)∶n(丁二酰亚胺)=1∶2∶1.7∶2.6,溶剂水90 mL,反应温度为20~40℃,反应时间为2.5 h,此条件下产品收率87%,有效溴含量为44.3%,纯度98.6%。     

水中苯胺类化合物检测1—萘酚试剂盒的研制

本文提出一种能快速灵敏地检测地面水和污水中苯胺类化合物的试剂盒。该方法是以 N-氯代丁二酰亚胺氧化苯胺 ,在 p H9- 1 1的碱性介质中 〔1〕,以 1 -萘酚偶联显色。显色反应所得的蓝色化合物的最大吸收波长为 61 0 nm,在苯胺浓度为 0 .2～ 8mg/L的浓度范围内符合比尔定律 ,最低检出限为 0 .0 2 mg/L ,测定的重现性在± 5 %以内。该试剂盒用于合成水样和环境水样的分析 ,回收率在 94.9～ 98.2之间。这种试剂盒可以成功地用于合成水样和环境水样的分析     

对氟苯甲醛合成工艺进展

介绍了对氟苯甲醛的基本性质和用途,叙述了几种具有工业意义的对氟苯甲醛合成方法,评述了各法的优缺点,认为对氯苯甲醛氟化法、氟苯甲酰化法工艺简单、收率高、原料价格便宜,是2条具有工业竞争力的合成路线。     

N-溴代丁二酰亚胺在有机反应中的研究进展

综述了N-溴代丁二酰亚胺的合成方法并进行了简要的评价。着重介绍了N-溴代丁二酰亚胺应用于烯丙位苄位的溴代反应;酮、芳香化合物或杂环化合物的亲电溴化反应;烯烃的加成反应;以及其作为催化剂、氧化剂等方面的研究。     

N-碘代丁二酰亚胺在有机合成中的应用

作为重要的有机试剂,N-碘代丁二酰亚胺(NIS)不仅应用于经典的碘代反应,还越来越多地应用于亲电环化、开环-扩环反应、反应的催化与活化、氧化反应和聚合反应等领域。综述了NIS在有机合成中的应用新进展,并指出NIS在有机合成新反应和绿色有机合成中的应用是其应用研究的主要趋势。     

3,6-二溴咔唑的合成工艺改进

3,6-二溴咔唑是重要的医药中间体,本文采用N-溴代丁二酰亚胺法、液溴法和硅胶法三种方法合成了3,6-二溴咔唑,实验结果表明,硅胶法为较佳路线,并通过正交实验得出最优工艺条件为：室温下反应时间为12h,原料咔唑、N-溴代丁二酰亚胺、溶剂二氯甲烷、催化剂硅胶的用量物质的量比为1：2：131：47时,产品平均收率可提高到89．25％。同时,通过单因素实验对原料配比、反应时间、溶剂用量和催化剂用量四种因素对反应的影响进行了研究。     

2-环己烯醇的合成

以环己烯为原料,经烯丙位溴化和亲核取代反应得环己烯醇乙酸酯,最后水解即得2-环己烯醇。产品总收率为42%,产品结构经IR和1H NMR确证。