微波辅助萃取桔梗中桔梗皂苷D

用MAS-Ⅰ型常压微波辅助合成/萃取反应仪微波萃取装置,对桔梗中的有效成分桔梗皂苷D进行了微波辅助萃取。以不同的m(桔梗)∶m(提取液)、甲醇体积分数、微波功率、微波辐射时间、样品粒径和萃取温度作为参数进行实验,用高效液相色谱(HPLC-PDA)作为桔梗皂苷D的检测手段。在m(桔梗)∶m(提取液)=1∶20,甲醇体积分数为20%,微波功率为600 W,微波辐射时间为110 s,样品粒径为80~100目,萃取温度为60℃的条件下,桔梗皂苷D提取率达3.87 mg/g。对比了微波萃取同回流提取和超声波提取桔梗有效成分的差异。     

乐昌含笑叶挥发油超声波提取工艺优化及化学成分分析

乐昌含笑具有抗氧化活性,为阐明其作用机理,该文对乐昌含笑叶挥发油进行了提取工艺及化学成分研究。采用超声波法提取挥发油,用正交设计实验优化了各提取参数。萃取的优化条件为V(正戊烷)∶V(乙醚)=1∶2为萃取剂、m(萃取剂)/m(样品)=10、超声时间30 m in。在优化条件下,其挥发油的收率为2.48%。用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对挥发油化学成分进行了分析和鉴定,从乐昌含笑叶挥发油中共鉴定出42种成分。用气相色谱峰面积归一法测定了各化合物的相对质量分数,占总峰面积的88.66%。乐昌含笑叶挥发油主要成分为大根香叶烯A(10.53%)、(E,E)-金合欢醇(7.53%)、β-丁香烯(6.44%)、α-没药醇(6.16%)、β-榄香醇(6.14%)、莪术烯(4.28%)、长叶烯酮(3.50%)、α-荜澄茄烯(3.25%)和γ-杜松烯(3.23%)。     

微波强化超临界CO2萃取杜仲叶中桃叶珊瑚苷工艺研究

目的：优选萃取杜仲叶中桃叶珊瑚苷的最佳工艺条件。方法：以杜仲叶中桃叶珊瑚苷的提取率为指标，采用正交试验考察了4种因素萃取压力，萃取时间，微波功率，提取温度对桃叶珊瑚苷提取的影响。结果：正交试验考察优化的结果为：萃取压力：20Mpa，萃取时间：30min，微波功率：600W，提取温度35℃。结论：与传统溶剂萃取法相比，微波强化超临界CO2萃取能大大节省提取时间、提高产品的收率和杜仲叶的利用率、防止活性成分的分解或降解。     

微波-表面活性剂协同提取山竹外衣色素

研究了微波-表面活性剂协同提取法(MAME)提取山竹外衣色素的工艺条件与过程。考察了提取剂中表面活性剂类型和含量、提取液pH、微波提取功率、时间、浸泡固液质量比和时间对色素提取率的影响,实验结果表明:pH=1时,以w(聚氧乙烯十二酸失水山梨醇单酯)=0.08%的乙醇溶液〔φ(CH3CH2OH)=70%〕为提取剂,山竹外衣按m(山竹外衣)∶m(提取剂)=1∶263浸泡于提取剂中5 m in、微波功率800 W下提取25 s,色素提取率为96.26%。该法一次提取率是传统溶剂法的1.78倍,提取时间是溶剂法的1/240,聚氧乙烯十二酸失水山梨醇单酯对色素提取有增溶作用。     

超声波辅助提取狼毒大戟中二萜类物质Jolkinolide B

以w(C2H5OH)=95%的乙醇为提取剂,HPLC法测定的Jolkinolide B提取率为指标,考察了利用超声波辅助技术提取狼毒大戟中二萜类物质的适宜提取条件。测定出狼毒大戟中w(Jolkinolide B)=0.0216%。考察了提取时间、提取温度、料液质量比等因素对Jolkinolide B提取率的影响。室温下,提取时间从10 min到60 min,Jolkinolide B的提取率由0.014%提高至0.0149%;温度从室温到85℃,提取率从0.014%提高到0.020 5%;超声波辅助提取10 min,提取率与浸泡提取200 h的提取率相当;超声波辅助提取中适宜的m(狼毒大戟)∶m(提取剂)=1∶8。该文报告工作的新颖性已为内蒙古自治区科学技术信息技术研究所2007年3月12日出具的第20071500100031号《科技查新报告》所证实。     

大豆中异黄酮类化学成分的研究

用w(C2H5OH)=70%的工业乙醇从脱脂大豆饼中提取大豆异黄酮,并依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取,乙酸乙酯萃取部分经硅胶柱和SephadexLH-20柱层析,用V(CHCl3)∶V(CH3OH)=(12～4)∶1梯度洗脱。分离得到4种化合物,通过理化常数和光谱分析鉴定其化学结构,分别为大豆甙元(daidzein)、染料木素(genistein)、大豆甙(daidzin)、染料木甙(genistin)。     

离子液体辅助微波法提取橘皮中黄酮成分

优化离子液体辅助微波法提取橘皮中的黄酮工艺,为进一步提取橘皮中的黄酮类化合物提供依据。将离子液体加入提取溶剂中辅助微波法提取橘皮中的黄酮,依次改变离子液体的种类、浓度、提取溶剂总体积、药材质量比、微波时间、微波温度。以总黄酮提取率为指标,在确定单因素最佳条件基础上结合响应曲面设计优化最佳提取工艺。用HPLC法测定柚皮甙、橙皮苷、新橙皮苷等成分的含量,探究不同提取方法提取橘皮中黄酮的变化规律。最优提取条件为微波功率400 W,m(原料)∶V(提取液)=20 g/mL,V(乙醇)∶V(离子液体)=12,t=50℃,提取橘皮黄酮的提取率预测值为0.196 501%。比较传统方法和离子液体法黄酮中主要成分含量,后者提取率较高。     

微波提取黄芩甙的协同效应研究

以水为介质,进行了微波协同提取黄芩甙的研究,找到了微波协同提取黄芩甙的较佳工艺条件:m(水)∶m(黄芩)=15∶1,时间6min,微波功率680W提取2次,过滤,滤液用质量分数为15%的盐酸调pH=1～2,析出沉淀,过滤,滤饼用水洗和乙醇洗,干燥即得黄芩甙粗产品,收率约6 6%,黄芩甙质量分数约为86 3%。与传统水提法比较,具有提取时间短,收率高等优点。     

桃叶中黄酮的提取及测定研究

探讨了桃树叶中黄酮的提取方法,研究了溶剂浸提温度、时间、固液比、乙醇浓度,超声波或微波辅助等对桃叶中黄酮提取效果的影响。研究结果表明:溶剂浸提中,影响因素依次为:料液比乙醇浓度浸提温度水浴时间;超声波辅助提取中则为乙醇浓度料液比浸提温度超声时间;微波提取中则又为微波时间微波功率料液比乙醇浓度。用70%乙醇作为浸提溶剂,料液比1∶25,温度控制在30℃,1次浸提40 min,桃叶黄酮提取率1.81%;采用超声波辅助提取,料液比为1∶30,浸提温度控制在50℃,提取30 min,用70%乙醇提取桃叶黄酮,提取率最高达3.98%;使用微波辅助提取时,料液比1∶30,微波功率控制在200 W,用60%乙醇提取30 s,则黄酮提取率3.92%。由此可见,纯粹用溶剂提取,提取率较低,不到2%,采用超声波或微波辅助提取,可达近4.0%。     

杜仲中环烯醚萜类化合物的快速制备色谱制备及反相高效液相色谱/核磁共振鉴定

建立了杜仲中环烯醚萜类化合物京尼平甙酸(GPA)和京尼平甙(GPS)的快速制备色谱制备及反相高效液相色谱/核磁共振(RP-HPLC/NMR)鉴定方法。杜仲皮醇提物用硅胶柱层析法纯化后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC-PDA和核磁共振(NMR)法定性定量分析。制备色谱条件为:流动相,V(甲醇)∶V(水)∶V(乙酸)=40∶60∶0.5;流速,2.5 mL/m in;检测波长,254 nm;进样体积,2.5 mL;进样量,100 mg;柱温,室温。结果表明,RP-HPLC分析制得产品的质量分数分别为w(GPA)=94.69%和w(GPS)=93.27%,核磁共振法测定结果与文献报道一致,确定实验所得两种单体为京尼平甙酸和京尼平甙。     

巯基乙酸萃取工艺的研究

通过对若干种有机溶剂的比较,选定磷酸三丁酯(TBP)作为萃取剂,甲基异丁基甲酮(M IBK)作为稀释剂,对巯基乙酸(TGA)的萃取进行研究。同时考察了TGA浓度、萃取温度、pH等条件对TGA萃取分配系数的影响。实验结果表明,采用V(M IBK)∶V(TBP)=1∶9的混合萃取剂,控制V(有机相)∶V(水相)=1∶2,在室温下萃取TGA合成液两次,TGA萃取率达98.31%。萃取后有机相中含有无机酸杂质H2SO4和有机酸杂质二硫代二乙酸(DTDGA),可采用w(NaOH)=20%的水溶液洗涤去除。洗涤时控制n(NaOH)/n(DTDGA)=7,洗涤后无机酸杂质H2SO4去除率达100%,有机酸杂质DTDGA去除率达80.3%,TGA损失率2.6%,有机相中m(杂质)/m(TGA)=0.007 3。     

从葡萄穗轴废渣中提取白藜芦醇

白藜芦醇的提取主要以有限资源虎杖为原料。作者开发了以新的原料葡萄穗轴废渣提取白藜芦醇的工艺。经薄层层析法对提取液分离后,用紫外分光光度法测定吸光度,确定了白藜芦醇的含量。考察了不同提取剂(甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯)、不同乙醇体积比、温度、时间、物料比对白藜芦醇提取率的影响。通过单因素实验和正交实验确定了最佳提取条件:体积分数50%的乙醇为提取剂,提取温度70℃,m(葡萄穗轴)∶m(乙醇)=1∶13,提取时间4.0 h,白藜芦醇一次提取率达0.34%。     

胡萝卜中β-胡萝卜素提取工艺的优化研究

采用有机溶剂浸泡法从新鲜胡萝卜中提取β-胡萝卜素,比较不同提取剂的提取效率,确定提取效率较好的提取剂,并优化了提取工艺条件(如提取剂、料液比、提取温度、提取时间等).结果表明,采用丙酮:甲醇(体积比)=7 ∶2的混合溶剂作为提取剂,在料液比(g:mL)为1∶4、提取温度为40℃的条件下提取1h,再用石油醚萃取2次,提取...     

微波辅助提取牡丹皮中的酪氨酸酶抑制剂

以提取物产率及其对酪氨酸酶的相对抑制率为评价指标,进行了微波辅助提取牡丹皮中酪氨酸酶抑制剂的工艺研究。得到了最佳提取工艺条件:牡丹皮粒度为0.45 mm,以体积分数为70%的乙醇为提取剂,乙醇与牡丹皮的质量比为8∶1,微波450 W提取6 min,重复提取2次。提取液经活性炭脱色、真空浓缩、真空干燥后得浸膏,产率约22.8%,对酪氨酸酶的相对抑制率为82.8%。与直接加热提取法进行了比较,结果表明,微波辅助提取时间由90 min缩短至6 min,提取物产率由19.7%提高至22.8%,对酪氨酸酶的相对抑制率由77.2%提高至82.8%。     

Solvent Extraction of Gold(I) from Alkaline Cyanide Solution with Furfuryl Thioalcohol

A facile approach was designed to extract gold(I) from alkaline cyanide solution via a hydrometallurgy method. The performances of gold(I) extraction with furfuryl thioalcohol were investigated. The results revealed that gold(I) extraction increased with increasing extractant concentration and phase ratio but decreased with increase of pH value and god(I) concentration. The transfer speed of gold(I) between two phases was rather fast, and the extraction equilibrium could be established within 2 min. The extraction of gold(I) reached 92.7% with 15% (V/V) extractant. Gold(I) loaded in organic phase was stripped by NaOH solution, and stripping of gold(I) reached 90.2% with 0.08 mol · L^?1.     

药物载体淀粉微球的制备及表征

选用V(环己烷)∶V(三氯甲烷)=4∶1构成混合油相,淀粉水溶液为水相,m(Span 60)∶m(Tween 60)=3∶2复配为乳化剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为预交联剂,环氧氯丙烷为交联剂,采用反相乳液聚合方法制备了淀粉微球;用粒度分析仪、扫描电镜、红外光谱等对产物进行了表征。结果表明,淀粉微球平均粒径为14.7μm,83%分布在6~30μm,球形圆整,表面光滑致密,可作为良好的药物载体和吸附剂。通过单因素实验和正交设计实验考察了制备条件对微球理化性质的影响,推导出平均粒径与主要影响因素之间的多项回归方程,以期通过优化工艺条件实现对微球制备的预测和控制。     

利用双水相乙醇-磷酸氢二钾体系萃取甘草有效成分的研究

研究了基于与水互溶的普通有机溶剂的双水相萃取体系 ,并考察不同种类盐分相能力的差异情况 ,根据分相后有机溶剂相的体积变化 ,选择乙醇 (EtOH) 磷酸氢二钾 (K2 HPO4)体系萃取甘草有效成分。确定萃取的最佳条件是 :当双水相体系的总量为 10mL ,V(EtOH)∶V(H2 O)=3∶2 ,磷酸盐的质量为 1 5 g ,在上述条件下 ,EtOH K2 HPO4体系的两相分配完全 ,分配系数(K)最大为 12 80 ,收率 (Y)高达 98 3%。     

相转移催化氧化脱除噻吩的应用研究

以噻吩溶液为模型化合物,应用季铵盐类相转移催化剂,对FCC汽油相转移催化氧化-萃取脱硫工艺进行了系统研究。考察了相转移催化剂、氧化时间、氧化温度、氧化剂加入量等工艺条件对脱硫率的影响。研究结果表明,季铵盐相转移催化剂的阴阳离子对脱硫率有重要影响。以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,反应温度40℃,反应时间150 min,氧化剂用量为n(H2O2):n(S)=4,萃取剂为二甲基亚砜时脱硫率可达93.1%。