CYCLIC DEFORMATION OF COARSE GRAINED POLYCRYSTALLINE PURE Al Ⅰ. SLIP CHARACTERISTICS

研究了粗大晶粒(直径10mm以上)纯Al多晶材料在循环形变中的滑移行为,与一般的多晶材料(晶粒大小为微米量级)的滑移行为比较有如下特点:(1)在一个晶粒内存在由于不同滑移系统的开动所造成的不同滑移区,可称之谓形变畴或滑移畴;在同一畴区内也可有几个滑移系统同时或先后强烈地操作,在试样表面形成美丽而整齐的滑移图像。(2)对于较大∑值或随机晶界结构,晶界对滑移形变的影响区约在距离晶界50—120μm的范围内。这类晶界往往在疲劳寿命早期就可萌生裂纹。晶界迁移、晶界滑动现象也能经常观察到;对那些低∑值的重位晶界,一般情况下滑移线都能连续地穿越晶界,在晶界区的形变不协调性小,这样的晶界往往不易成为裂纹的萌生地点。(3)三叉晶界的节点抑制了晶界滑动,是形变不协调较大的区域,造成较大的应力集中,尤其三条晶界中的高∑值的或随机的晶界,往往是沿晶开裂的优先部位。     

垂直晶界和倾斜晶界Cu双晶的疲劳开裂行为及其机制

用扫描电镜（ＳＥＭ）研究了一种垂直晶界和两种倾斜晶界Ｃｕ双晶的疲劳开裂行为及其机制。这三种双晶组元晶体的取向均为「１３４」。结果表明,沿晶界的疲劳开裂是Ｃｕ双晶疲劳破坏的主要形式,但垂直晶界和倾斜晶界双晶疲劳裂纹萌生的机制有所不同。垂直晶界双晶沿晶疲劳裂纹主要由驻留滑移带撞击晶界面产生,而倾斜晶界双晶疲劳裂纹的萌生是由晶界两侧晶粒的滑移台阶而引起的应力集中所致。造成这种差别的原因同两种双晶的活动滑     

多晶Be室温拉伸变形和断裂行为

通过SEM原位拉伸实验观察室温下多晶Be的变形、裂纹萌生和扩展过程,利用电子背散射衍射(EBSD)标定断裂解理面,结合OM分析孪晶变形,研究多晶Be室温拉伸变形和断裂行为及其机理.结果表明,室温拉伸应力条件下,多晶Be的滑移和孪晶变形均难以发生.滑移带仅在少数取向有利的晶粒中出现,最终孪晶变形晶粒约占晶粒总数的5%.变形过程中存在(0001)基面和{1010}柱面之间的交滑移.多晶Be的微裂纹起源于晶界一侧,发生穿晶扩展后,在另一侧晶界终止,裂纹萌生符合Stroh位错塞积生裂纹理论.因晶界对裂纹强烈的阻碍作用,多晶Be的裂纹长大依靠不同微裂纹之间的汇合,汇合路径有解理台阶和撕裂2种.多晶Be断裂基本解理面为(0001)基面和{1010}柱面,两者均是多晶Be解理萌生和扩展的主要路径.未观察到因孪晶变形诱发的微裂纹.     

铜晶体的疲劳损伤微观机制

对Cu单晶体、双晶体和多晶体疲劳损伤微观机制的总结结果表明：在中、低应变范围Cu单晶体的疲劳裂纹主要沿驻留滑移带萌生,而在高应变范围则沿粗大形变带萌生;Cu双晶体中疲劳裂纹总是优先沿大角度晶界萌生和扩展,而小角度晶界则不萌生疲劳裂纹;对于Cu多晶体,疲劳裂纹主要沿大角度晶界萌生,有时也沿驻留滑移带萌生,而孪晶界面两侧由于滑移系具有相容的变形特征而未观察到疲劳裂纹萌生．     

晶界特征对316不锈钢沿晶应力腐蚀开裂裂纹萌生的影响

研究了晶界结构特征及晶界两侧晶粒的变形难易程度(Schmid因子)对316不锈钢(316SS)不同晶界萌生应力腐蚀开裂(SCC)裂纹的影响.通过形变及热处理工艺获得晶粒尺寸较大的样品,制作成薄样品,使样品厚度相当于一个晶粒的尺寸.采用三点弯曲加载方式,在沸腾的酸化Na Cl溶液中进行SCC实验来研究316SS不同晶界萌生SCC裂纹的倾向性.结果表明,沿晶型的SCC裂纹在随机晶界处萌生的倾向性最高,而在S3晶界处的SCC裂纹萌生倾向性很低.分别统计了大量随机晶界和S3晶界两侧晶粒的Schmid因子及其差值的绝对值(Dm),结果表明,随机晶界数量随Dm值的变化规律不明显,S3晶界数量随Dm值增大明显下降;在0Dm0.1范围内,随机晶界和S3晶界萌生SCC裂纹的倾向性都随着Dm的增加而增加.     

晶粒组元沿界旋转的铜双晶在循环变形中的滑移形貌与位错组态

对晶粒组元因晶体生长时沿晶界发生旋转的铜双晶体进行了恒定塑性应变幅下的循环形变研究,塑性应变幅为1.5×10-3.通过扫描电子显微镜-电子通道衬度技术(SEM-ECC)对滑移形貌和位错组态的演化进行了观察,发现由于晶粒内部的几何效应使沿晶界的位错组态随着晶粒的旋转方向的变化也相应发生变化,逐渐表现为由滑移带与晶界的相互作用过渡到形变带与晶界的相互作用.形变带Ⅱ(DBⅡ)对于主滑移有着明显的阻碍作用.晶界无位错区(DFZ)伴随着形变带Ⅱ在晶界的出现而产生.胞状结构的形成是由于次滑移系的开动使形变带Ⅱ中的位错墙结构先破坏而后形成.     

多晶纯钴退火组织中的孪晶转变规律研究

主要是结合X射线衍射(XRD)技术以及电子背散射衍射(EBSD)技术,对不同退火温度下的多晶纯钴的退火组织的变化规律展开研究。结果表明:残留的多晶纯钴面心立方(fcc)结构的晶粒内部在退火过程中形成了∑3孪晶界,而且具有这种特征的晶粒数量随退火温度改变不大,基本趋于稳定;同时,具有密排六方(hcp)结构的晶粒内部在退火过程中形成大量的71.4°/1120特殊晶界。通过分析得知这种晶界形成的原因与fcc结构的晶粒中的∑3晶界的形成原因不同,是由fcc→hcp马氏体相变导致,即为相变孪晶。     

利用晶界工程技术优化H68黄铜中的晶界网络

利用电子背散射衍射(EBSD)和取向成像(OIM)技术研究了形变量及退火时间对H68黄铜晶界网络的影响.结果显示,形变量对处理后样品的晶界特征分布及晶粒尺寸和晶粒团簇尺寸都有显著影响,而退火时间(10 min～3 h)所产生的影响不明显;其中经5％冷轧及在550℃下退火不同时间都能够显著提高H68黄铜的低∑CSL晶界比例到80％以上,晶界网络中形成了大尺寸的互有∑3n(n=1,2,3……)取向关系晶粒的团簇.     

纯铝双晶体交变形变损伤断裂过程中晶界的作用机制

从同一块纯名双晶体截取试样，分别垂直或平行于其晶界面进行对称拉压疲劳实验，结果表明，在这两种加载方式下，晶界在晶体交变形变损伤断裂过程中的作用及机制有明显区别，横向晶界在变形过程中形成明显的不均匀形变带及多层次的影响区，比较容易萌生裂纹，而纵向晶界变形极小，只发现沿主滑移带的变形及微裂纹形核。     

金属材料疲劳损伤的界面效应

总结了不同金属材料在低周疲劳过程中典型的晶界、孪晶界、相界和微电子互连界面的损伤开裂行为. 纯Cu中疲劳裂纹萌生的难易顺序为: 小角度晶界、驻留滑移带和大角度晶界. 对于纯Cu与铜合金中退火孪晶界, 是否萌生疲劳裂纹与合金成分有关, 随合金元素的加入降低了层错能, 退火孪晶界相对容易萌生疲劳裂纹. 对于Cu--Ag二元合金, 由于存在不同的晶界和相界面, 是否萌生疲劳裂纹取决于界面两侧晶体的取向差, 通常两侧取向差大的界面容易萌生疲劳裂纹. 在微电子互连界面中, 疲劳裂纹萌生位置与焊料成分和时效时间有关,对于Sn--Ag/Cu互连界面, 疲劳裂纹通常沿焊料与界面化合物结合处萌生; 对于Sn--Bi/Cu互连界面, 随时效时间增加会出现明显的由于Bi元素偏聚造成的界面脆性.     

抗氢合金J75中低∑CSL晶界的形成与演化

以铁镍基抗氢合金J75为研究对象,采用单步形变热处理和电子背散射衍射(EBSD)技术,研究了低∑CSL晶界的形成和演化过程。结果表明:采用5%预变形+1000℃退火的单步形变热处理方法,可将J75合金中低∑CSL晶界的比例提升至70%以上,形成具有∑3n取向关系的晶粒团簇;退火过程中,低∑CSL晶界比例的提升主要是由于∑3n界面比例的提升,其中∑3占绝大比例。发现一种∑3再生过程,其机制在于:由于∑3ic迁移能力强,在退火过程中与其他∑3相遇会形成∑9晶界,而∑9与∑3相遇,倾向于发生∑9+∑3→∑3,导致∑3的再生;不连续大角度随机晶界(R)与低∑CSL晶界相遇会形成R/∑晶界,当R/∑晶界为低∑CSL晶界时,则构成较多具有低∑CSL晶界的网络,打断了R晶界的连通性。     

晶粒组元沿晶界旋转的铜双晶在循环变形中的滑移形貌与位错组态

对晶粒组元因晶体生长时沿晶界发生旋转的铜双晶体进行了恒定塑性应变幅下的循环形变研究,塑性应变幅为1.5X10-3通过扫描电子显微镜-电子通道衬度技术（SEM-ECC）对滑移形貌和位错组态的演化进行了观察,发现由于晶粒内部的几何效应使沿晶界的位错组态随着晶粒的旋转方向的变化也相应发生变化,逐渐表现为由滑移带与晶界的相互作用过渡到形变带与晶界的相互作用.形变带Ⅱ（DB Ⅱ）对于主滑移有着明显的阻碍作用.晶界无位错区（DFZ）伴随着形变带Ⅱ在晶界的出现而产生.胞状结构的形成是由于次滑移系的开动使形变带Ⅱ中的位错墙结构先破坏而后形成.     

Ti-15-3板材中晶界特征及其对疲劳裂纹萌生与扩展的影响

研究Ti-15-3合金冷轧板晶界特征及其对疲劳滑移带萌生和短裂纹扩展的影响.结果表明:Ti-15-3合金冷轧板中晶界大多为大角度晶界,小角度晶界很少.在本文统计范围内,相邻晶粒取向差在40-～60-的范围内超过60%,小于15-的只占4%;大角度晶界有利于疲劳滑移带的萌生,对短裂纹穿越有阻碍作用,在小角晶界附近未发现有滑移带产生,但短裂纹很容易穿过小角度晶界.     

高纯铝的晶界特征分布研究

利用背散射电子衍射花样（EBSD）,分析了冷轧变形量、退火温度和保温时间对高纯铝晶界特征分布的影响,并探讨了纯铝的变形再结晶行为与低∑重位点阵晶界（Coincidence Site Lattice,简称CSL）大量形成之间的内在联系.结果表明,变形量20%的试样在360 ℃退火时低∑-CSL晶界比例达到了44.2%,与低层错能金属相比,铝的∑3^n晶界比例较低,其他低∑-CSL晶界比例较高.不同变形量试样的∑3^n晶界比例在再结晶温度退火取得最大值,升高退火温度或延长保温时间,晶粒都将发生长大,一般大角度晶界的迁移会吞并已有的低∑-CSL晶界,造成∑3^n晶界和低∑-CSL晶界比例都有所下降.     

多晶Nb的纳米压痕研究

晶界硬化和滑移越过晶界传播的机制是材料变形研究中的两个重要问题，纳米压痕技术是研究滑移与晶界关系的有效手段之一．本文利用这一技术研究了多晶Nb晶界附近的变形行为，结果表明，当压痕打在一些晶界附近时，诱导了一种位移突变现象即晶界pop-in现象．与对应于材料初始塑性的pop—in不同，这种晶界pop-in现象与晶界二侧晶粒取向差密切相关．晶界pop—in与晶界附近硬度的变化无明显关联．     

晶界对近片层TiAl高温动态力学行为的数值模拟

基于晶体塑性理论,给出了同时考虑位错滑移、形变孪晶和晶界变形的近片层组织TiAl本构模型;在此基础上,建立基于Voronoi算法的近层片TiAl三维多晶有限元模型,并在晶粒交界处引入壳单元来描述晶界;利用上述有限元模型,对不同温度(室温、500和700℃)和不同拉伸应变率(10-3、320、800和1 350 s-1)下近层片TiAl的塑性力学行为进行数值模拟。结果显示:模拟得到的应力塑性应变曲线与试验结果吻合较好,能够反映近层片TiAl在不同温度和应变率下的材料响应;由于晶界的存在,晶粒内的应力分布会发生明显改变,晶界附近产生一定的应力集中。此外,晶界对孪晶存在一定的阻碍作用,使得晶界附近实体单元的孪晶体积分数要略低于多晶整体的平均孪晶体积分数。     

晶界网络特征对304不锈钢晶间应力腐蚀开裂的影响

通过晶界工程(GBE)处理,可使304不锈钢样品中的低∑CSL晶界比例提高到70%(Palumbo Aust标准)以上,同时形成了大尺寸的互有∑3~n取向关系晶粒的团簇显微组织.采用C型环样品恒定加载方法,在pH值为2.0的沸腾20%NaCl酸化溶液中进行应力腐蚀实验.GBE样品在平均浸泡472 h后出现应力腐蚀裂纹,SEM,EBSD和OM分析表明,应力腐蚀开裂(SCC)为沿晶开裂(IGSCC)和穿晶开裂(TGSCC)的混合型.而未经GBE处理的样品在平均浸泡192h后出现多条应力腐蚀主裂纹,且多为沿晶界裂纹.经过GBE处理的样品中大尺寸的晶粒团簇及大量相互连接的∑3-∑3-∑9和∑3-∑9-∑27等∑3~n类型的三叉界角,阻碍了IGSCC裂纹的扩展,从而提高了304不锈钢样品的抗IGSCC性能     

晶界滑移对镍基合金失延开裂的影响

为了研究镍基合金焊材FM-52M的高温失延裂纹(DDC),采用改进的应变-裂纹(STF)实验方法,提出新的裂纹敏感性判据——晶界滑移量。并将之与裂纹数量相结合定量评估不同温度、不同变形量条件下材料的DDC敏感性。结果表明:本研究中所得到的材料临界变形量6%大于传统STF方法得到的4%的临界变形量。预热处理、峰值温度、变形速率等条件都能显著影响DDC的敏感性。此外,利用显微硬度标记了许多微区,并对实验前后的微区进行了SEM观察,探讨晶界滑移与析出物在DDC的萌生与扩展过程中的作用。     

粉末高温合金FGH4096的疲劳小裂纹扩展行为

以粉末高温合金FGH4096为研究对象,开展了2个不同最大应力条件下的疲劳小裂纹扩展实验。利用SEM结合EBSD观察了小裂纹扩展路径,表征了扩展路径上晶粒的取向,重点从小裂纹的三维属性和扩展物理基础出发,研究了小裂纹的扩展和停滞行为。结果表明：小裂纹自萌生到总长度超过1.0 mm后始终保持沿八面体滑移面扩展的行为;晶界和孪晶界是阻碍小裂纹扩展、导致小裂纹扩展停滞的微观组织,这些晶界/孪晶界的M因子都较邻近晶界的M因子低,表明M因子可用作表征晶界/孪晶界阻碍小裂纹扩展的能力。根据晶界性质和载荷的不同,小裂纹在晶界/孪晶界处发生扩展停滞后可以有3种行为：一是在经历一定循环数后,裂纹穿越晶界继续扩展;二是在裂纹停滞期间,裂纹转到所在晶粒内的其他滑移面或沿扩展路径上其他晶粒内的滑移面继续扩展;三是二次裂纹在停滞的主裂纹尖端附近1～2个晶粒范围萌生,并与主裂纹连接后继续扩展成为新的主裂纹,该裂纹行为仅出现在最大应力接近屈服强度范围下限的试样中。     

晶界特征分布优化改善304不锈钢晶间腐蚀研究

利用电子背散射衍射(EBSD)技术和H2SO4-Fe2(SO4)3腐蚀浸泡实验研究了304不锈钢经两种特定形变热处理工艺后晶界特征分布及其对合金晶间腐蚀性能的影响.结果表明,相比于轧制前的固溶状态,小形变量(5％)冷轧退火工艺能够显著提高合金中低重位(CSL)晶界的比例,使其由49％增加到75％,并且非共格的可动∑3晶界在迁移过程中生成较多∑9和∑27晶界并与其构成特殊晶界团,有效地阻断了一般大角度晶界的网络连通性,改善合金的晶间腐蚀抗力;而大变形量(70％)冷轧试样在退火过程中发生了再结晶,晶粒长大过程中低∑特殊晶界被迁移的大角度晶界吞噬,因此特殊晶界较少,一般大角度晶界相互贯通,腐蚀现象比较严重.