毛细管气相色谱法测定水中氯苯类化合物和有机氯农药

采用液.液二次萃取毛细管气相色谱法测定水中1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、六氯苯等6种氯苯类化合物和αa-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、七氯、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT、溴氰菊酯等11种有机氯农...     

溶剂解吸气相色谱法测定空气中21种挥发性卤代烃的方法改进

改进了利用活性炭吸附-二硫化碳解吸-气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定环境空气中反式-1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烷、顺式-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、1-溴-2-氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、氯苯、三溴甲烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、苄基苯、1,2-二氯苯、六氯乙烷这21种挥发性卤代烃的分析方法。所建立的方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0.995 7~0.999 9之间,加标回收率在80.4%~113.3%之间,RSD为1.0%~6.6%,检出限为6.17~29.25μg/m3。所建立的方法操作简便、分析快速、灵敏度高,且具有较好的精密度与准确性。     

12种氯苯类化合物纯度定值色谱方法研究

对用于溶液标准物质制备的12种氯苯类纯品原料进行了高效液相色谱法(HPLC-DAD)和气相色谱法(GC-FID)两种纯度定值方法的研究。在优化的色谱条件下,甲醇基体混合溶液中的12个目标物组分包含一氯代苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、五氯苯、六氯苯均能良好分离。避免了氯苯类原料中存在的同分异构体及同系物杂质与主体成分没有良好分离而导致的对纯度定值结果的影响。     

水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水中氯乙烯、氯丁二烯、环氧氯丙烷

建立了水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水中氯乙烯、氯丁二烯、环氧氯丙烷的方法。结果表明:在SCAN和SIM方式下氯乙烯、氯丁二烯、环氧氯丙烷的检出限均低于方法检出限,精密度和准确度良好,该方法适用于饮用水中氯乙烯、氯丁二烯、环氧氯丙烷的分析测定。     

顶空固相微萃取联合GC-MS检测水中10种氯苯系物

建立了饮用水源水中10种氯苯系化合物的检测方法———顶空固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC-MS）,监测项目包括氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯和六氯苯。水中目标物用带75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane（CAR-PDMS）涂层的萃取头顶空萃取,萃取物用GC-MS检测,联合MS的选择离子模式和内标定量法对目标物进行定量分析。实验优化了一些萃取条件,如萃取柱涂层、样品体积、萃取温度和萃取时间等。在优化后的萃取条件下,获得良好的校准曲线线性关系（r：0.9991～0.9999）,检出限（3.143SD）介于0.003～0.06μg.L-1,0.100和0.500μg.L-1标准点的RSD均在8.0%以内（六氯苯除外）。除六氯苯外,饮用水源水实际样品中其余9种氯苯系物的加标回收率和RSD分别为93.1%～112%和2.0%～7.0%。此方法用于饮用水源水中氯苯系化合物的监测具有简单和环保的优势。     

开发氯苯同系产品 提高装置效能

介绍了氯苯的同系产品二氯苯、三氯苯的生产技术、市场情况，建议国内氯苯企业对现有的装置进行技术改造，根据市场需要联产二、三氯苯，也可用同一装置生产甲苯氯化系列产品，提高装置效能。     

顶空-气相色谱法测定水样中10种挥发性有机物

对顶空-气相色谱法测定水中10种挥发性有机物进行了研究,分别是苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯和苯乙烯。对实验条件进行了优化,并对方法的检出限、线性范围、精密度及准确度进行了考察。结果发现,该方法对待测组分具有灵敏度高,线性范围宽、准确度高等优点。     

氯苯系列产品应面向出口市场

氯苯系列产品包括氯化苯、二氯苯、三氯苯、氯甲苯及其主要衍生物硝基氯化苯等。近年来,我国氯苯系列产品产能扩增迅猛,主要品种产能和产量已居世界第一,成为全球氯苯系列产品主要的生产国和供应国。     

水中五种挥发性有机物的P&T/GC/MS测定

本文利用TEKMAR 3100装置吹扫捕集饮用水中挥发性有机物,建立了气相色谱-质谱联用测定饮用水中挥发性有机污染物的分析方法.该方法具有灵敏度高,分析精度好,准确度高,且不受水中其它有机物的干扰等优点,能对水中五种挥发性有机物实现快速、准确的测定.     

氮气中14种芳香烃混合气体标准样品的研制

介绍了氮气中14种芳香烃混合气体标准样品的制备和定值方法。气体标样的组分是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、氯苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯,浓度水平为1μmol/mol。通过制备重现性、浓度线性关系、均匀性和稳定性的考察,气体标样在气瓶内均匀性良好,扩展相对不确定度分别为3%~7%。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法检测水中1,2-二溴乙烯

建立了用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中顺(反)式1,2-二溴乙烯的方法。水样中1,2-二溴乙烯有机物经吹扫捕集装置进行吹扫捕集后,进入气相色谱仪分离,用质谱仪检测。结果表明:该方法在0.001～0.020 mg/L线性良好,相关系数r=0.998,测得顺(反)式1,2-二溴乙烯检出限分别为0.000 146 mg/L和0.000 136 mg/L,在纯水、自来水和原水中的加标回收率为87.9%～110%,精密度小于10%。该方法简单快捷,适用于饮用水中1,2-二溴乙烯的测定。     

气相色谱-质谱法测定溶剂型涂料中三氯苯的含量

建立了溶剂型涂料中三氯苯3种同分异构体(1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯)的气相色谱-质谱检测方法。研究了丙酮、正己烷、四氢呋喃和乙酸乙酯4种溶剂对涂料中三氯苯的提取以及分离效果。配制三氯苯浓度分别为1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L的标准溶液,以选择离子(SIM)模式进行定性及定量分析。以三氯苯提取m/z=180.0离子峰面积为横坐标,以对应的三氯苯浓度(mg/L)为纵坐标,绘制标准曲线。3种同分异构体对应曲线的相关系数均大于0.999,在1~100 mg/L浓度范围内线性良好;样品平均回收率为95.9%~107.6%;相对标准偏差(RSD,n=6)在1.44%~4.33%之间。样品中1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯检出限(LOD,S/N=3)分别为2 mg/kg、2 mg/kg、2 mg/kg。     

阜新市集中式饮用水源地有机物污染调查研究

调查分析了阜新市重点水源受有毒有机污染物的污染状况。结果表明:该水源主要受到挥发性有机物四氯化碳、甲苯、三氯乙烯、四氯乙烯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的污染。并提出了一些相应的防治对策。     

水中五种挥发性有机物的P＆T／GC／MS测定

本文利用TEKMAR 3100装置吹扫捕集饮用水中挥发性有机物，建立了气相色谱一质谱联用测定饮用水中挥发性有机污染物的分析方法。该方法具有灵敏度高，分析精度好，准确度高，且不受水中其它有机物的干扰等优点，能对水中五种挥发性有机物实现快速、准确的测定。     

P&T-GC-MS法测定饮用水中挥发性有机物

本文采用吹扫捕集-色谱质谱联用方法测定了宁夏某地区饮用水中挥发性有机物。实验表示VOCs测定线性良好,检出限为0.008～0.173μg/L,加标回收率为102.7%～108.2%,相对标准偏差为2.60%～5.20%,该方法回收率、准确度、精密度高,线性相关系数好,同时测定宁夏某地区饮用水中挥发性有机物含量低于国家限值,总体污染物较少。     

顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中氯苯和二氯苯

本文建立了顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中4种氯苯类化合物（氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯和1,4-二氯苯）残留的方法，并对水样pH值、Na Cl加入量和顶空温度等进行优化选择。本方法操作简便，定性、定量准确，灵敏度高，精密度和加标回收率良好，可用于地表水中氯苯、二氯苯等氯苯化合物残留的检测。     

江苏某关停精细化工企业地块土壤和地下水环境调查及风险评估研究

江苏某关停精细化工企业地块在企业关闭搬迁后多年处于闲置状态,现将规划开发为一类工业用地。因发生土地流转,该地块先需开展土壤污染状况调查,以明确土壤地下水环境质量是否满足规划利用需求。经调查,地块内土壤地下水均存在不同程度的有机物污染物超标情况,且污染情况与企业历史生产经营存在较大关联性。根据风险评估结果,最终明确该地块需开展修复的土壤污染物为氯乙烯、苯、乙苯、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、双(2-氯乙基)醚,整体修复区域面积2600 m²,修复污染土壤方量6400 m³。     

气相色谱测定水中挥发性有机物的应用

文章概括了气相色谱法的特点,对采用气相色谱法测定水中卤代烃、苯系物、氯苯类等主要的挥发性有机物(VOCs)进行了综述。并结合当前水环境监测要求,阐述了气相色谱在水环境监测中的重要作用。     

顶空-气相色谱/质谱法检测水质中56种挥发性有机物的方法检出限筛选方法探讨

水质中56种挥发性有机物(VOCs)同时检测时,由于被分析物的物理、化学性质差异较大,导致它们在顶空-气相色谱/质谱法检测系统中的灵敏度和精密度参差不齐,测定方法检出限时难于严格按照HJ 168—2010进行。综合分析6个VOCs加标质量浓度水平的统计结果,把方法检出限的筛选分为6类,分类目的是使得到的样品结果均值与对应的计算方法检出限比值接近4,且较小的计算方法检出限作为最终的被分析物方法检出限(0.09～2.4μg/L);总量的方法检出限参照异构体的筛选方法,得到1,2-二氯乙烯、二甲苯、三氯苯的总量方法检出限分别为2.4、0.33、3.9μg/L。方法检出限筛选方法可供同行参考。     

基于气相色谱的饮用水中挥发性有机物测定方法

为保障饮用水安全,测定饮用水中的挥发性有机物。采用吹扫捕集与顶空挥发方法富集日常饮用水中的多种挥发性有机物,运用优化后的滤膜网结构过滤挥发性有机物,将过滤后的液体振荡均匀后分别倒入样本瓶A和样本瓶B中,使用Agilent 5976B型气相色谱质谱仪测定样本A和样本B中挥发性有机物的浓度所占比例。所设计方法线性回归相关系数R的取值范围在0.993～0.999之间,优于现有方法;且该方法的测定结果准确率较高。该方法具有双重测定保障、回收率高、操作简单、流程迅速、无试剂污染的特点,适合当前饮用水中挥发性有机物的测定。