分光光度法检测营养软糖中叶黄素酯的含量

采用分光光度法检测营养软糖中叶黄素酯的含量,考察方法的稳定性、精密度和准确性。结果表明,方法在1.6~11.2μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为:y=0.0824x+0.0051,检测限为0.2μg/mL,在5h内检测稳定(RSD=0.47%),精密度较高(RSD=0.15%),平均加样回收率为93%(RSD=2.81%),检测20140106、20140107、20140108三批样品的叶黄素酯含量分别为623.4mg/kg、634.9 mg/kg和632.3 mg/kg。该方法准确、可靠、简便、稳定,可用于营养软糖中叶黄素酯的含量测定。     

分光光度法检测营养软糖中叶黄素酯的含量

采用分光光度法检测营养软糖中叶黄素酯的含量,考察方法的稳定性、精密度和准确性。结果表明,方法在1.6~11.2μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为:y=0.0824x+0.0051,检测限为0.2μg/mL,在5h内检测稳定(RSD=0.47%),精密度较高(RSD=0.15%),平均加样回收率为93%(RSD=2.81%),检测20140106、20140107、20140108三批样品的叶黄素酯含量分别为623.4mg/kg、634.9 mg/kg和632.3 mg/kg。该方法准确、可靠、简便、稳定,可用于营养软糖中叶黄素酯的含量测定。     

分光光度法快速检测饮料中亮蓝的研究

采用分光光度法测定饮料中的亮蓝,确定了亮蓝的最大吸收波长,结果表明:亮蓝的最大吸收波长为630nm,线性回归方程为:y=139.87x+0.0091,线性相关系数r=0.9993,测定饮料中亮蓝含量为0.001767 mg/mL,精密度好,相对标准偏差(RSD)为0.14%,在饮料中的加标回收率在101.1%-102.5%之间。该方法适用于饮料等食品的检测。     

分光光度法测定酶转化液中L-丝氨酸含量

利用分光光度法测定酶转化液中L-丝氨酸含量。研究表明L-丝氨酸茚三酮缩合产物的最大吸收波长为510 nm,正丁醇、丙酮、水、氨水展开体系有利于分离前体物甘氨酸和产物L-丝氨酸,在此条件下得到吸光度与L-丝氨酸含量的线性关系,线性相关系数为0.9991,方法检出限为0.0612g/L,平均回收率为100.9%,平均相对标准偏差为3.341%。与氨基酸分析仪相比,该法具有良好的相关性和准确的精密度,是一种简单、有效、快速的测定方法。     

纸层析-分光光度法测定生物转化体系中的L-丝氨酸

利用纸层析-分光光度法测定转化体系中丝氨酸含量，确定了可以很好分离生物转化体系中丝氨酸和甘氨酸的展开剂和测量条件。分离组分经洗脱液洗脱。丝氨酸在512nm处有最大吸光值，且吸光值与丝氨酸和甘氨酸的含量呈一次线性关系。结果表明，丝氨酸在0～20gL^-1范围内呈良好的线性关系（R2=0.9975），平均加样回收率为100．48％，RSD为1．74％。将测量结果与氨基酸测试仪测量结果做比较。两种方法的相符率达到99．6％-100.4％。     

分光光度法测定葛根叶中总黄酮的含量

目的:建立葛根叶中总黄酮含量的测定方法。方法:以芦丁为对照品,选择510nm为测定波长,采用分光光度法测定葛根叶中总黄酮的含量。结果:芦丁在0.01208mg/m L-0.07248mg/m L范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.72%,RSD为2.6%。结论:分光光度法精密度高,重复性好,可用于葛根叶中总黄酮含量的测定。     

纸层析-酶标仪法测定发酵液中γ-氨基丁酸

建立纸层析-酶标仪法对微孔板发酵液中γ-氨基丁酸产量进行测定。对影响纸层析-酶标仪法测定结果的重要因素进行优化,并建立相应的分光光度法。优化后层析液中显色剂-茚三酮的浓度为8 g/L,展开剂-正丁醇、冰醋酸与水3者体积比为2∶1∶1;洗脱液中乙醇的体积分数为75%,乙醇与质量浓度为6 g/L CuSO_4·5H_2O的体积比为39∶1;γ-氨基丁酸质量浓度在1～7 g/L之间,吸光度与样品浓度线性关系良好(R~2=0. 999 0),平均回收率为98. 248 5%,重复性RSD为2. 625 5%。纸层析-酶标仪法能快速、准确地测定微孔板发酵液中γ-氨基丁酸产量,为后续高通量选育γ-氨基丁酸高产菌株奠定了基础。     

玫瑰花茶中原花青素检测方法研究

通过均匀试验与正交试验联用建立紫外分光光度法测定玫瑰花茶中原花青素含量的检测方法。结果表明,玫瑰花茶中原花青素含量的最优检测条件为乙醇体积分数50%,盐酸体积分数0.10%,超声提取时间110 min,沸水浴时间10 min,平衡时间10 min。该检测方法的加标回收率为102.1%和精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.56%,操作简便、重复性好、精密度高。在此最佳条件下,测定玫瑰花茶中原花青素平均含量为28.06 mg/g。     

可见分光光度法快速测定山桃稠李子总花色素

将山桃稠李子用2mol·L-1盐酸甲醇溶液加热回流,得到其花色素苷的水解液,以矢车菊色素为标准品,采用可见分光光度法,在538nm处对山桃稠李子中的总花色素的含量进行定量了分析.结果表明,回归方程为Y=0.0315X+0.0012,R2=0.9991,线性范围2～20μg/mL,检测限为0.038μg/mL,测定精密度RSD为1.14%,重现性好;加样平均回收率为95.84%,RSD为2.750%,样品在水解过程中损失较小.分光光度法测定山桃稠李子总花色素含量简便、快捷、准确、可靠.     

分光光度法快速检测饮料中柠檬黄的研究

食用合成色素柠檬黄是我国允许使用的食品添加剂之一,目前柠檬黄常见的测定方法主要是薄层层析法和液相色谱法等。采用分光光度法测定饮料中的柠檬黄,试验结果表明:方法的线性良好:y=33.316x+0.0006,线性相关系数r=0.9999,测定饮料中柠檬黄含量为0.01892 mg/mL,精密度好,相对标准偏差(RSD)为0.13%,测在饮料中的加标回收率在91.83%~99.44%之间。该方法适用于饮料等样品的快速检测。     

高效液相色谱法测定粮谷类中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

利用纯水溶解提取粮谷类样品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇,经过免疫亲和柱净化,并优化提取净化条件,通过高效液相色谱检测其含量。结果表明,采用2 mL滤液上样,经氮吹仪在40 ℃吹干后,用1 mL乙腈-水（20∶80,V/V）定容,在波长220 nm条件下进行检测,色谱峰分离效果良好。脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量在20～500 ng/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 8）,检出限2 μg/kg,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）值为2.4%,回收率为87.6%～98.9%,RSD值为2.04%～2.68%,表明该方法具有良好的精密度和准确性,适用于粮谷类样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的定量分析检测。     

液体发酵蛹虫草中虫草素含量分布的研究

研究蛹虫草在5种不同培养基中经液体发酵后菌丝体和发酵液中虫草素占总虫草素含量的分布情况,建立一种高效液相色谱法测定虫草素的含量的方法。色谱柱为Welch Ultimate XB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：水-甲醇（85∶15,V/V）;流速：1 mL/min;检测波长：260 nm;虫草素在0.312 5～20 μg/mL线性关系良好（R=0.999 7）,加标回收试验中发酵液和菌丝体中虫草素的平均回收率分别是99.5%、99.2%,相对标准偏差（RSD）分别为1.081%、1.086%,稳定性和精密度试验检测结果的RSD分别为2.68%和1.9%。表明该方法的准确性、精密度及稳定性良好。结果表明,液体发酵培养蛹虫草时,发酵液与菌丝体中虫草素的质量比约为97:3,改变培养基的种类不会影响总虫草素在发酵液与菌丝体中的分配比。     

3,5-二硝基水杨酸法测定发酵型果露酒中总糖含量

通过3,5-二硝基水杨酸（DNS）法建立发酵型果露酒中总糖的检测方法,并对总糖的水解条件和还原糖的检测条件进行了优化。结果表明,果露酒中还原糖的检测条件为：吸收波长540 nm,DNS显色剂3 mL,沸水浴加热9 min,显色20 min;总糖的水解条件为：1∶1（V/V）盐酸添加量7 mL,80 ℃水浴加热20 min。葡萄糖质量浓度在0.2～1.0 mg/mL范围内与吸光度值呈良好的线性关系（相关系数R2=0.999 8）,精密度、重复性和稳定性试验结果的相对标准偏差（RSD）均＜2%,平均加标回收率为98.53%,RSD值为0.50%,表明该方法可靠、准确、重现性好,可用于发酵型果露酒中总糖含量的测定。     

白酒中甜蜜素检测方法的研究

本实验采用高效液相色谱法(HPLC)检测白酒中甜蜜素含量,获得了空白白酒以及不同甜蜜素浓度酒样的高效液相色谱图。根据甜蜜素浓度和峰面积的线性关系建立了标准曲线,并求出回归方程：y ＝ 0.0008x+0.0147(R2 ＝ 0.9991);对比空白酒样和添加甜蜜素的酒样,差异明显,添加甜蜜素的酒样在7～8min 时有明显的吸收峰,其中甜蜜素浓度为100μg/ml 的酒样峰面积最大,随着甜蜜素浓度的减小,峰面积也逐渐减小;将不同甜蜜素浓度的酒样进行回收率和精密度分析,得回收率范围为97.04%～115%,经重复测定,得到RSD 为4.1%,定性检测下限为1.5 μg/ml,定量检测下限为5.0μg/ml。     

白酒酒醅中真菌毒素的检测

该实验建立了白酒生产原料酒醅中31种真菌毒素的液相色谱-串联质谱检测方法。样品使用乙腈与1%的甲酸水混合溶液（85∶15,V/V）提取,经QuEChERS法净化后,采用多反应监测模式（MRM）检测,可同时对31种真菌毒素进行定性定量分析。结果表明,该方法的相关系数R2为0.991～0.999,线性关系良好,检出限和定量限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.4～16.5 μg/kg,平均回收率为83.1%～108.7%,回收率实验结果的相对标准偏差（RSD）为2.5%～9.6%。对10个随机抽取的酒醅样品进行检测,检出的真菌毒素分别有：黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物、T-2毒素、新茄病镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素、杂色曲霉素。该方法的灵敏度、准确度和精密度良好,可满足白酒生产原料中31种真菌毒素的检测。     

液-液微萃取结合气质联用法测定白酒中15种塑化剂含量

为考察白酒中塑化剂含量,采用表面活性剂强化乳化液-液微萃取结合气相色谱-质谱联用法测定32份不同白酒中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。结果表明,该方法在0.008～5.00 μg/mL范围内呈良好线性关系,15种塑化剂的最低检出限在1.44～1.50 μg/L范围内,加标回收率在89.71%～117.73%之间,回收率试验结果相对标准偏差（RSD）范围为1.71%～6.82%,精密度试验结果RSD均＜2.53%,重复性试验结果RSD均＜3.60%,精密度、重复性良好,准确度高。在32份不同香型白酒样品中,9种塑化剂的检出率均＞70%,其中邻苯二甲酸二乙酯的检出率100%,检出值范围为0.001～0.740 μg/mL。主成分分析（PCA）结果表明,塑化剂含量与白酒香型相关性不显著（P＞0.05）,相关性分析结果表明塑化剂含量之间存在极显著相关性（P＜0.01）。     

番茄果实中全反式番茄红素的C30-HPLC外标法定量检测

为建立一种在C30-HPLC 上使用外标法对番茄红素全反式异构体进行定量检测的方法,采用色谱条件：固定相：YMC Carotenoid columu C30 色谱柱(4.6mm × 250mm,SOD-5μm,Waters);流动相A：乙腈- 甲醇(3:1,V/V);流动相B：甲基叔丁基醚(MTBE);流动相A 与B 中分别添加0.05%(V/V)的三乙胺;线性梯度洗脱：B 在20min 内由0 增至80%,20～35min 内B 维持在80%;流速：1mL/min;色谱图检测波长470nm;进样量：20μL;柱温：室温。结果表明：此方法的最小定量限为0.10μg/mL,在10～100μg/mL 范围内质量浓度与组分峰面积的线性回归方程为y=212181x,R2=0.9738。相对标准偏差为4.04%。外标加样回收率为97.34%(RSD 为0.904%)。应用本方法可对番茄果实中的全反式番茄红素进行定量分析。     

气质联用内标法测定饮料酒中氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

为同时检测酒精性饮料中的氨基甲酸甲酯（MC）和氨基甲酸乙酯（EC）含量,采用固相萃取方式对酒样进行前处理,D5-氨基 甲酸乙酯为内标,使用气相色谱串联质谱（GC-MS）定量测定含量。 结果表明,在10～400 μg/L范围内,EC的线性相关系数为0.999 6, MC的相关系数为0.996 1,二者检出限均为10 μg/L,MC加标回收率为103%～108%,RSD为0.50%;EC加标回收率为96%～104%,RSD 为3.79%;方法准确性良好。 MC含量测定结果RSD为3.0%,EC含量测定结果RSD为2.0%,方法精密度良好。 抽样检验结果表明,白酒 中未检出MC,其他酒精性饮料均含有一定量的MC和EC。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测谷物源性运动食品中杂色曲霉毒素和黄曲霉毒素

建立一种快速、高效的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-HPLC-MS/MS）法测定谷物源性运动食品中的杂色曲霉毒素和黄曲霉毒素的方法。样品采用乙腈-水（85∶15,V/V）提取,经SiO2+C18净化后检测。以乙腈-0.15%甲酸为流动相,在质谱检测器的多反应监测模式下进行分析。结果表明,5种真菌毒素在0.1～10.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0.999 2～0.999 7,检出限为0.03～0.14 μg/kg,定量限为0.10～0.49 μg/kg,加标回收率为85.8%～99.4%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为2.72%～5.23%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点,适用于谷物源性运动食品中杂色曲霉毒素和黄曲霉毒素的分析和定量检测。     

超声浸提-高效液相色谱法测定刺三加叶中绿原酸

建立超声浸提-高效液相色谱法快速测定刺三加叶中绿原酸含量的方法。选择ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-0.2%磷酸水溶液（15∶85,V/V）为流动相,检测波长为327 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果表明,绿原酸在0.08～4.16 μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系（相关系数R2＝0.999 6）,检测限为0.007 μg/mL,平均加样回收率为99.84%,相对标准偏差（RSD）为1.53%。该方法操作简便快捷、灵敏,结果准确,且具有良好的稳定性、重复性和准确性,可用于刺三加叶中绿原酸的含量测定。