氟螨嗪的合成

氟螨嗪是一种低毒、高效、机理独特的新型四嗪类杀螨剂。叙述了以2-氯苯甲酸为起始原料合成氟螨嗪的方法。     

天津市农药研究所专版

由天津市农药研究所和南开大学元素所共同承担的50t/a杀螨剂四螨嗪中间试验,在天津市科委主持下于1993年3月19日通过技术鉴定。专家一致认为: 一、四螨嗪(化学名称:3,6—双(2—氯苯基)—1,2,4,5四嗪)是一种高效、低毒、长效的新型杀螨剂,可用于苹果、柑桔、棉花、茶树、蔬菜等多种植物,经大田药效试验表明,对苹果,柑桔螨。幼螨防效显著,达到德国先灵公司同类产品水平。     

3-芳基-5-芳甲基1,3,4-噁(噻)二唑-2(3H)酮的合成及杀螨活性

四螨嗪(Clofentezine)是一种对水果上植食螨具有高选择活性的杀螨剂,由于其对普通叶螨类的强杀卵活性和对非靶标生物的安全性,已被确定用于害物综合治理的计划。该化合物的结构特点为具有一个3-和6-位分别为2-氯苯基取代的1,2,4,5-四嗪环。 亦有专利介绍,二取代的嘧啶、哒嗪、1,2,4-(口恶)二唑、1,2,4-噻二唑、1,3,4-(口恶)二     

四螨嗪的作用特点和使用适期研究

四螨嗪是化工部沈阳化工研究院于1988年开发的高效、安全、广谱、持效长的杀螨剂。三年来我们做的室内及多点田间药效试验表明,使用50～200ppm可以有效地防治苹果全爪螨、山楂叶螨、桔柑全爪螨、柑桔四斑黄蜘蛛、碟砂叶螨、棉花二点叶螨、锈壁虱等多种害螨的危害。对卵(冬卵和夏卵)活性很高,对幼螨效果也较好,对成螨几乎无效。田间的持效期长达60～90天,最长可达105天。药效不受低温影响。     

农药四螨嗪研制成功

农药四螨嗪是国家“八五”科技攻关项目,是一种新型高效杀螨剂,主要用于防治苹果、柑桔、棉花等作物的螨害。沈阳化工研究院通过多     

具杀螨活性的1,2,4,5-四嗪类化合物

本公司合成了一系列1,2,4,5-四嗪类化合物,并筛选它们的杀螨活性。实验室试验表明,其中有几种化合物将成为具高度活性的杀螨卵剂。进一步的田间评价已确定了一种具高度活性的化合物,能持续防治主要果树上的螨。所选化合物clofentezine(ISO建议的通用名),3,6-双-(2-氯苯基)-1,2,4,5-四嗪,对食肉螨和益虫安全,并已商品化开发用于主要果树上。     

4种杀螨剂对二斑叶螨不同发育阶段的联合毒力作用

[目的]选取4种杀螨剂对二斑叶螨不同发育阶段进行毒力测定,并研究阿维菌素与四螨嗪及甲维盐与噻螨酮混配的联合毒力,对杀螨剂的合理使用具有指导意义。[方法]采用浸虫法进行毒力测定。[结果]阿维菌素和四螨嗪混配时,在1∶24~1∶199混配范围内对二斑叶螨主要表现相加作用或拮抗作用;甲维盐和噻螨酮混配时,在1∶4~1∶24混配范围内对二斑叶螨主要表现增效作用或相加作用。将四螨嗪和噻螨酮在各自复配剂有效成分中的质量分数k进行反正弦转换,通过Spss软件拟合k反正弦转换值与共毒系数的数学模型,进而求得各复配剂最大共毒系数及各单剂有效质量分数。[结论]综合分析可得到阿维菌素和四螨嗪的最优配比为1∶99,甲维盐和噻螨酮的最佳配比为12∶88。     

噁唑类杀虫杀螨剂etoxazole

etoxazole系由日本八洲化学公司在1999年布赖顿会议上首次介绍。该药剂是一个卓越的杀螨剂,尤其对各种叶螨尤为有效。 理化性质 该药剂是通用名为etoxazole,试验代号:YI-5301,商品名:Baroque。其名称为:(RS)-5-特丁基-2-[2,6-二氟苯基)-4,5-二氢-1,3-噁唑-4-基]苯乙醚,结构式为:     

四螨嗪防治苹果害螨药效试验

10％四螨嗪可湿性粉剂是化工部沈阳化工研究院新研制的特效杀螨剂。1991年度我所受南通第三化工厂委托进行了四螨嗪防治苹果害螨的试验,取得理想效果,现将结果报告如下。     

氟螨嗪的合成研究

以2,6-二氟苯甲醛和2-氯苯甲醛为起始原料,经过缩合、氯化、环合和脱氢四步反应得到产物氟螨嗪,总收率大于74%,纯度大于95%。     

四嗪吡唑类新化合物的合成及其杀螨活性

以氟螨嗪为先导化合物,设计、合成了4个四嗪吡唑类新化合物,通过1~H NMR、元素分析确证了结构。对螨卵的活性测定结果显示,在10 mg/L质量浓度下,新化合物9a、9b对朱砂叶螨螨卵活性分别为86%、83%,远高于对照药剂氟螨嗪。     

三氟乙基硫醚（亚砜）类化合物TC-1和TC-2的设计、合成及杀螨活性

为研发出高效的杀螨剂,以2-(氯甲基)-N-{2-氟-4-甲基-5-[(2,2,2-三氟乙基)硫代]苯基}苯甲酰胺(化合物Ⅶ)为先导化合物,经结构优化合成了2个三氟乙基硫醚(亚砜)类化合物TC-1和TC-2,并通过1HNMR、13CNMR和HRMS对化合物结构进行了表征.室内生物活性测试显示,当TC-1和TC-2质量浓度为5 mg/L时,TC-1和TC-2对朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus)致死率分别为87.6％和86.9％.目标化合物TC-1和TC-2表现出优异的杀螨活性,可作为进一步的先导化合物或候选杀螨剂品种进行深入研究与开发.     

介绍最近报道的几个农药新品种

<正> 1.杀螨剂 霸螨灵 通用名称:fenpyroximate 商品名称:NNI—850 化学名称:叔丁基(E)—a(1,3-二甲基-5苯氧基吡唑-4基-甲撑氨基-氧)-     

高效液相色谱法测定氟螨嗪原药的含量

本实验建立一种用高效液相色谱测定氟螨嗪原药的定量分析方法。采用ODS-BP色谱柱和紫外检测器,以乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,流速为1mL/min,在260nm波长下对氟螨嗪原药进行定量分析。结果表明当氟螨嗪质量浓度在40.44~161.8mg/L范围内,方法的线性相关系数为1,标准偏差为0.20,变异系数为0.21%,平均回收率为99.87%。该方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点,适用于氟螨嗪原药的定量分析。     

螺螨酯类似物AC-101的合成与杀螨活性

为寻求高活性的杀螨剂,通过对螺螨酯进行结构改造,合成了新杀螨活性化合物3-(2,4-二氯苯基)-2-氧-1-氧杂螺[4.5]癸-3-烯-4-基-丁基-1-磺酸酯(试验代号:AC-101;暂命名:螺螨丁酯),并开发了24%悬浮剂(SC)和24%可分散油悬浮剂(OD)制剂。室内生物活性测试显示:在1 mg/L质量浓度下,螺螨丁酯对朱砂叶螨螨卵的防效达95%。田间药效试验显示:24%螺螨丁酯SC和OD药后14 d对山楂叶螨的最高防效分别为95.7%和96.2%,药后21 d对山楂叶螨的防效在73.6%以上。螺螨丁酯具有杀螨活性高、速效性好和持效期长的特点,有一定的应用开发价值。     

盐酸氟桂利嗪的合成工艺改进

以氟苯和肉桂醇为起始原料,氟苯经傅克烷基化、水解、羰基还原和溴代得到双(4-氟苯基)溴甲烷,肉桂醇经氯代,再和哌嗪反应制得肉桂基哌嗪,然后与双(4-氟苯基)溴甲烷反应,最终制得产品.并做了重复性实验验证了稳定性.通过工艺条件的优化,确定合成盐酸氟桂利嗪的最佳工艺条件为:n(氟苯):n(AlCl₃):n(PEG-400)=1:1.1:0.04,45℃反应2h,n(4,4'-二氟二苯甲酮):n(硼氢化钠)=1:0.6,乙醇作溶剂,50℃保温2h,选择NBS作为4,4'-二氟二苯甲醇的溴代试剂,AIBN做引发剂,物料比为n(4,4'-二氟二苯甲醇):n(NBS):n(AIBN)=1:1:0.03,80℃反应3h,n(肉桂基氯):n(哌嗪)=1:3.5,50℃保温1.5h,粗品肉桂基哌嗪通过水洗、萃取和成盐等步骤提纯,收率达56.2%.盐酸氟桂利嗪的总收率由18.5%提高到30.0%,产物纯度在99%以上.产物结构经红外和质谱进行了表征确定.     

4-取代的2-(2-氟-3-三氟甲基苯基)-1,3,4-噁二嗪-5-酮衍生物的合成及其生物活性

以2-氟-3-三氟甲基苯甲酰肼为起始原料,经与氯乙酰氯酰肼化,然后在碳酸钾的作用下进行环合,得到2-(2-氟-3-三氟甲基苯基)-1,3,4-噁二嗪-5-酮,最后通过与各种卤代烃反应,在4位N上引入不同基团,合成了18个未见报道的2-(2-氟-3-三氟甲基苯基)-1,3,4-噁二嗪-5-酮衍生物.所有化合物通过核磁共振鉴定,生物测试结果表明化合物1～化合物3对瓜类炭疽病具有较好的活性.     

新型杀螨剂Flupentiofenox的合成与杀螨活性

[目的]Flupentiofenox是由日本组合化学公司开发的新型苯基三氟乙基亚砜类杀螨剂,探索了其合成方法,并测试了其杀螨活性。[方法]以2-氟-4-氯苯酚为起始原料经7步反应制备得到flupentiofenox,并通过核磁和高分辨质谱对其结构进行了确证。[结果]所述合成路线步骤少,反应收率高,总收率为17%。室内杀螨测试结果表明：硫醚化合物7和flupentiofenox对朱砂叶螨具有优异的活性。     

几种杀螨剂对山楂叶螨的防效评价及防治对策

通过对生产中常用7种杀螨剂的田间药效试验,筛选出防效好、既有良好的速效性又具持效性的杀螨剂为1.8%阿维菌素EC、15%哒螨灵EC、5%唑螨酯SC,药后30d对苹果山楂叶螨防治效果分别为95.5%～96.4%、90.2%～96.0%、90.4%～96.2%;而20%四螨嗪EC及5%噻螨酮EC的药效发挥较慢,可在山楂叶螨发生早期或密度较低时使用.     

氟螨嗪对柑桔全爪螨的室内毒力试验

室内测定了氟螨嗪(Flumite200)对柑桔全爪螨的毒力，结果表明：氟螨嗪对室内用雌成螨产2d后的卵的毒力高于直接从桂花树采回叶片上的卵，其LC50值分别为11．0mg/L(有效成分，下同)和52．4mg／L，对幼、若螨和成螨的LC50值分别为35．6mg／L和6173mg／L。氟螨嗪对柑桔全爪螨具有较高的杀卵和杀幼、若螨活性，而对成螨活性很低，可以作为防治柑桔全爪螨的药剂。