UPLC法测定牛黄上清丸中连翘酯苷A的含量

目的建立测定牛黄上清丸中连翘酯苷A含量的超高效液相色谱法。方法以ACQUITY UPLC~?BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(15:85)为流动相,流速为0.4 ml/min,检测波长330 nm,柱温为30℃,进样量为1μl。结果连翘酯苷A在4.462～111.560μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.08%,RSD为0.87%(n=9)。结论该方法准确、简便,可用于牛黄上清丸中连翘酯苷A的含量测定。     

高效液相色谱法测定不同产地连翘花中四种有效成分含量

目的建立测定不同产地连翘花中芦丁、连翘酯苷A、连翘苷、松酯酚含量的高效液相色谱法,为其有效成分控制提供有效方法。方法采用Symmetry C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温25℃。结果不同产地的连翘花之间各成分的含量差异显著,其中连翘酯苷A在各样品中含量最高,芦丁含量次之,连翘苷含量最少;其中菏泽产的样品连翘酯苷A含量高达119.38±5.78 mg/g,连翘苷的含量达4.71±0.09 mg/g;临沂产的样品芦丁含量最高达75.64±2.09 mg/g;日照、青岛和烟台的样品中松脂酚含量较高且相差不大,分别是25.41±1.51、24.45±0.98、23.60±1.19 mg/g。结论 12个产地连翘花中连翘酯苷A的含量远远高于药典规定的最低含量要求。但连翘花中连翘苷的含量较低。     

高效液相色谱法测定不同产地连翘花中 四种有效成分含量

目的 建立高效液相色谱法测定不同产地连翘花中芦丁、连翘酯苷A、连翘苷、松酯酚的含量。方法 采用Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温25 ℃。结果 不同产地的连翘花之间各成分的含量差异显著,其中连翘酯苷A在各样品中含量最高,芦丁含量次之,连翘苷含量最少;其中菏泽产的样品连翘酯苷A含量高达119.38 mg/g,连翘苷的含量达4.71 mg/g;临沂产的样品芦丁含量最高达75.64 mg/g;日照、青岛和烟台的样品中松脂酚含量较高且相差不大,分别是25.41、24.45、23.60 mg/g。结论 12个产地连翘花中连翘酯苷A的含量远远高于药典规定的最低含量要求。但连翘花中连翘苷的含量较低。     

连翘叶中连翘酯苷A、芦丁和连翘苷提取纯化工艺优化

对连翘叶提取液中同时分离连翘酯苷A、芦丁和连翘苷的提取纯化工艺进行优化。以连翘酯苷A、连翘苷和芦丁的质量浓度为指标,采用高效液相色谱法分析检测,比较不同型号的大孔吸附树脂和不同工艺条件对这3种活性成分的分离纯化能力。最佳工艺条件为:以AB-8大孔吸附树脂为吸附剂,药材-树脂比1.5∶1(g/g),上样流速2 BV/h,先用8 BV的水洗脱,再用6 BV的30%乙醇溶液和6 BV的50%乙醇溶液分别洗脱,洗脱流速3 BV/h;进一步采用C_(18)-硅胶柱反相层析法纯化连翘酯苷A,静置沉淀的方法纯化连翘苷和芦丁,纯化后连翘酯苷A和芦丁的纯度可达到97%以上,连翘苷纯度可达到95%以上。此工艺条件能得到高纯度的3种有效成分,为连翘叶资源的充分综合利用和产业化开发提供了参考。     

UPLC-PDA法同时测定连翘中4种成分的含量

目的建立同时测定连翘中连翘酯苷A、连翘酯苷B、连翘苷、槲皮素4种化学成分的UPLC方法。方法采用Acquity UPLC BEH-C_(18) (2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;以0.2%甲酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0～15 min,90%～70%A;15～25 min,70%～30%A);柱温35℃,流速0.3 ml/min,检测波长235 nm,进样量2μl。结果使用此种方法能够在25 min内实现了对连翘中4种化学成分的分离,连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷和槲皮素分别在0.42～2.10μg(r=0.9999),0.92～4.60μg(r=0.9999),1.02～3.06μg(r=0.9997),0.098～2.45μg(r=1.0000)范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,加样回收率分别为93.48%(RSD=0.81%),97.79%(RSD=1.10%),97.53%(RSD=1.23%),96.29%(RSD=1.88%)。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,可用于连翘药材的质量控制。     

小儿解表颗粒中连翘苷含量测定

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定小儿解表颗粒中连翘苷含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(22:78),流速1.0 m L/min,检测波长230 nm。结果连翘苷线性范围为5.06~81.04 g(R=0.9999),平均加样回收率为97.60%,RSD=1.3%(n=6)。结论此方法操作简便,快速,准确,可用于小儿解表颗粒的质量控制。     

HPLC测定双黄连口服液中连翘酯苷A的含量

目的 建立双黄连口服液的连翘酯苷A含量测定方法.方法 采用HPLC测定连翘酯苷A的含量,检测波长280 nm;流动相:甲醇-0.4％冰醋酸(30∶70);流速:1.0 mL/min.结果 连翘酯苷A在1.4～15 μg范围内线性关系良好.加样回收率98.01％,RSD=0.89％.结论 所用方法简便可行,重复性好,为双黄连口服液的质量控制提供了依据.     

高效液相色谱法同时测定羚羊感冒片中7种活性成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定羚羊感冒片中7种活性成分的含量.方法 采用HPLC,同时测定羚羊感冒片中牛蒡苷、甘草苷、绿原酸、木犀草苷、连翘苷、连翘酯苷A和甘草酸铵的含量,采用Shim-pack GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05％磷酸溶液(B),梯...     

连翘叶中连翘苷和连翘酯苷A对食用油脂的抗氧化活性

针对连翘叶中提取、分离和纯化的连翘苷和连翘酯苷A进行研究,通过油脂抗氧化实验,分别以油脂的酸价值和过氧化值为参考指标,评价连翘苷和连翘酯苷A的抗氧化活性和VC、柠檬酸对连翘苷和连翘酯苷A的协同增效作用。结果表明：制备得到纯度为93%连翘苷和92%连翘酯苷A,连翘苷和连翘酯苷A对猪油氧化作用均有一定的抑制作用,且随着剂量的增加,抑制效果越明显;其中,连翘酯苷A对油脂氧化的抑制作用远优于连翘苷,效果与阳性对照2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚接近;VC和柠檬酸对连翘苷和连翘酯苷A的抗氧化作用均表现出协调增效作用。     

连翘叶中连翘酯苷A的提取及其抗氧化活性

研究连翘叶中连翘酯苷A的制备及其抗氧化活性。采用有机溶剂提取和柱层析方法制备粗连翘酯苷A,进一步用反相硅胶色谱柱层析得到纯化连翘酯苷A,并用高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）测定其纯度;采用体外抗氧化活性法测定粗连翘酯苷A和纯化连翘酯苷A的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除能力、羟自由基（•OH）清除能力、超氧阴离子自由基（O2－·）清除能力、总还原能力和抗脂质过氧化能力。从连翘叶中分离得到的纯度为62%粗连翘酯苷A和92%纯化连翘酯苷A均具有较强体外抗氧化活性,并且清除DPPH自由基、总还原能力和抗脂质过氧化能力强于阳性对照。连翘叶中连翘酯苷A含量丰富,且具有较强的抗氧化生物活性,是具有良好开发前景的天然抗氧化剂和保健食品及生物药品基料。     

连翘绿茶和连翘红茶的特征成分测定及营养成分比较

建立了同时测定连翘叶茶中连翘酯苷A、连翘苷、芦丁和连翘脂素的液相色谱方法。采用70%甲醇在70 ℃恒温水浴回流提取目标物,以0.3%醋酸水溶液-甲醇为流动相,选用Waters sunfire C18色谱柱在277 nm下进行液相色谱分析。该方法线性、精密度和回收率好,检出限和定量限低,适用于连翘叶茶中上述四种活性成分的测定。采用标准方法和自建方法对连翘绿茶（FGT）和连翘红茶（FBT）的营养成分进行了比较分析,其中可溶性糖含量较高（14.15%和15.02%）,利于茶汤甘甜滋味及香气形成;FGT的水浸出物（50.62%）、维生素C（48.63 mg/100 g）、总多酚（11.06%）、黄酮（2.39%）、连翘酯苷A（8.77%）、连翘苷（4.98%）和芦丁含量（2.19%）显著高于FBT（p<0.05）,其中特征成分连翘酯苷A和连翘苷含量远高于传统中药连翘（果）;FBT虽特征成分含量低,但在发酵过程中生成了更易吸收和更强药理活性的连翘脂素（2.88%）,含量远高于FGT（0.10%）。此外,FBT茶汤呈橙黄色,含有11.83 mg/100 g的茶黄素。综上,两种连翘叶茶均具有极高的药用价值,极具市场潜力。     

HPLC测定复方黄柏液中连翘苷的含量

目的建立测定复方黄柏液中连翘苷含量的方法。方法色谱柱nenno Hypersil ODS（250mm&#215;4．6mm,5μm）,流动相乙腈-水（22：78）,流速1．0mL／min,检测波。K277nm,柱温35℃。结果线性范围0．2088-1．8792μg,平均回收率96．7％。结论此法简便,灵敏,准确。     

基于响应面法和熵权法优化连翘叶中连翘酯苷A、连翘苷和芦丁提取工艺

本文优化了连翘叶多指标成分的超声提取工艺。采用高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）同时测定连翘叶提取物中连翘酯苷A、连翘苷和芦丁的提取量,以乙醇浓度、液料比、提取温度及提取时间为考察因素,运用熵权法计算权重系数,进行多指标综合评分,并以综合评分为指标,通过Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果表明,连翘叶最佳提取工艺:乙醇浓度50%,液料比28:1 mL/g,提取温度51 ℃,提取时间25 min。验证实验表明在此优化工艺条件下,连翘酯苷A、连翘苷和芦丁的提取量分别为69.69、22.87、22.46 mg/g,综合评分为32.18,RSD均小于3%。该提取工艺稳定、可行,有效成分提取量较高,适用于连翘叶连翘酯苷A、连翘苷和芦丁的提取。     

鲜地黄花不同部位环烯醚萜苷类成分含量测定

比较鲜地黄花不同部位梓醇,毛蕊花糖苷,地黄苷D及益母草苷含量,为地黄花的药用及食用提供一定参考。采用HPLC法测定,Waters-Symmetry Shield TM RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梓醇:流动相乙腈-水(1∶99),流速1 m L/min,检测波长210 nm,柱温30℃,进样10μL。毛蕊花糖苷:流动相乙腈-0.1%醋酸溶液(18∶82),流速1m L/min,检测波长334 nm,柱温30℃,进样20μL。地黄苷D、益母草苷:Sun Fire TM C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(3∶97)为流动相;流速1 m L/min;柱温30℃;检测波长203 nm;进样20μL。梓醇含量:花瓣花梗花托,最高为9.52%;毛蕊花糖苷含量:花瓣花托花梗,最高为0.53%;地黄苷D含量:花瓣花梗花托,最高为0.09%;益母草苷含量:花托花梗花瓣,最高为0.19%。地黄花中不同部位其有效成分含量存在显著差异。     

连翘酯苷A中压快速制备工艺的优化

为获得一种易操作、高效、高纯度的连翘酯苷A制备工艺,以聚酰胺和MDS-5为分离材料,采用单因素多水平试验的方法考察上样量、上样浓度、洗脱流速等因素对连翘酯苷A得率和纯度的影响,优化两步柱分离纯化工艺条件。试验结果表明,以聚酰胺为分离材料可获得连翘酯苷A含量为50%的产物,产物以MDS为分离材料进一步分离可获得连翘酯苷A含量为90%的产物。本方法具有分离效率高、溶剂毒性小等优点,是一种获得高含量连翘酯苷A的简便、高效、经济的方法。     

HPLC法测定酒萸肉中马钱苷含量

目的 建立高效液相色谱法测定酒萸肉中马钱苷含量方法.方法 色谱柱Agilent C18柱 (4.6mm×150mm,5μm);流动相乙腈-水(15:85);检测波长240nm;流速1.0ml·min-1;结果马钱苷在5～50μg·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9995).回收率为97.73%,RSD=0.48%.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于测定酒萸肉中马钱苷含量.同时暂定酒萸肉中马钱苷含量限度不得低于0.60%.     

HPLC法同时测定广山楂中3种活性成分含量

探究炮制对广山楂中儿茶素、柚皮苷、根皮苷3种成分含量的影响。方法采用SHIMADZU VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速0.8 m L/min;紫外检测波长为285 nm;柱温30℃。结果表明:各炮制品中儿茶素含量如下:炒焦品(14.23 mg/g)盐炙品(12.53 mg/g)炒黄品(7.35 mg/g)炒炭品(7.23 mg/g)酒炙品(5.12 mg/g)生品(3.71 mg/g);柚皮苷含量为:酒炙品(6.18 mg/g)炒焦品(5.35 mg/g)盐炙品(4.66 mg/g)炒黄品(3.26 mg/g)生品(2.54 mg/g)炒炭品(1.87 mg/g)。根皮苷含量依次是:盐炙品(0.98 mg/g)炒焦品(0.82 mg/g)酒炙品(0.76 mg/g)炒黄品(0.43 mg/g)生品(0.37 mg/g)炒炭品(0.27 mg/g)。不同炮制方法对广山楂中成分产生一定影响,盐炙等炮制方法可提高广山楂中儿茶素、柚皮苷、根皮苷含量,炒炭后则使柚皮苷、根皮苷含量降低。     

反相高效液相色谱法测定5种藏羌五加菜中金丝桃苷的含量

目的：建立5种藏羌五加菜中金丝桃苷的反相高效液相色谱法含量测定方法,并比较其金丝桃苷的含量差异。方法：采用液相色谱-质谱定性鉴别红毛五加、糙叶藤五加和蜀五加中金丝桃苷。金丝桃苷提取物通过60%乙醇溶液回流提取105min制得;Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)、柱温30℃,流动相甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长355nm,流速1mL/min。结果：金丝桃苷在0.17～2.55mg范围内峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程Y＝2×106X＋1.94883×106(r＝0.9990,n＝6)。平均回收率100.31%,RSD为0.95%(n＝9)。结论：本法简便、准确、重复性好,可用于五加菜质量的控制方法研究。四川阿坝藏族羌族自治州、四川甘孜藏族自治州的五加属植物中金丝桃苷含量：老叶远低于嫩叶;糙叶藤五加嫩叶(低温烘干品)≈蜀五加嫩叶(低温烘干品)＞红毛五加嫩叶(低温烘干品)＞无梗五加嫩叶(低温烘干品);糙叶藤五加的不同加工工艺：阴干＞茶叶＞烘干＞热烫≈微波干燥≈晒干＞＞盐渍＞冻藏1个月≈热烫后冻藏1个月。     

HPLC测定不同产地党参中党参炔苷的含量

目的测定不同产地党参中党参炔苷的含量,为建立党参的质量标准提供参考。方法采用HPLC,Dionex Acclaim C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-水(22:78)为流动相;检测波长267 nm;柱温为30℃。结果在此色谱条件下,党参炔苷分离度良好,11批不同产地的党参中党参炔苷的含量范围为14.7~158.6μg/g。结论此法操作简便易行,结果稳定可靠,可用于评价党参的质量。     

HPLC法测定芹菜中绿原酸和芹菜苷的含量

建立芹菜中绿原酸和芹菜苷的HPLC测定方法。测定3个不同产地的芹菜叶和茎中的绿原酸和芹菜苷含量。采用Luna C18ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-1%乙酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:330 nm。绿原酸和芹菜苷分别在0.51μg/m L~102μg/m L(R2=0.999 9)和0.505μg/m L~101μg/m L(R2=0.999 8)范围内线性关系良好,回收率分别为98.90%和97.83%,RSD分别为0.87%和0.39%。经测定芹菜中绿原酸和芹菜苷的含量分别在0.268 mg/g~1.712 mg/g和1.802 mg/g~63.870 mg/g之间。