温度及Y_2O_3对SG法制备ZrO_2相结构及粒度的影响

针对纳米ZrO2粉体粒径较小、比表面积大、极易发生团聚问题,以纳米ZrO2为研究对象,采用溶胶-凝胶(SG)法,以氧氯化锆为锆源,水为溶剂,Y2O3为稳定剂,PEG-6000为分散剂,主要研究烧结温度及Y2O3对制成的纳米ZrO2相结构及其粒度的影响.实验结果表明:经XRD分析,所制得的ZrO2试样主要为四方相结构,随着煅烧温度的升高,粉体粒径增大;SEM测试结果表明,在一定ZrO2陶瓷粉体粒度范围内,随着稳定剂Y2O3加入量的增加,粉体颗粒间的分散性有所改善.综合考虑对纳米ZrO2相结构及粒度的影响,确定最佳烧结温度为650℃,稳定剂Y的最佳加入量为7.5mol%,制备的ZrO2纳米粉体粒径尺度最佳,晶型稳定性好且分散性得到改善.     

纳米TiO2粉体的制备及其性能研究

分别采用水热合成法和溶胶一凝胶法制备了纳米TiO2粉体，并通过XRD分析、TEM分析对制备的样品进行了表征。结果表明，水热合成法制备的纳米TiO2粉体晶型为锐钛矿型，晶体平均粒径为9．2nm，颗粒粒径为10nm左右；溶胶一凝胶法制备纳米TiO2粉体既有金红石型，也有锐钛矿型，其具体形态取决于煅烧温度，晶体平均粒径为10．2～70．8m，颗粒粒径为23～80m．以纳米TiO2对亚甲基兰的60min降解率为评价指标，考察纳米TiO2对有机物的光催化降解性能，结果表明溶胶一凝胶法制备的纳米TiO2粉体对亚甲基兰的降解性能低于水热合成法制备的纳米TiO2粉体。     

用悬浮液干燥法制备CeO2包覆的ZrO2粉体

讨论了用一种新的表面改性技术制备Al2O3掺杂、CeO2包覆ZrO2纳米粉体的方法。在水-乙醇溶剂中,干燥硝酸铈和单斜相二氧化锆粉体的悬浮液经800℃热分解,可以制备出粒度小于100 nm的Al2O3掺杂、CeO2包覆的单斜相ZrO2粉体。该粉体可以在空气中和1 450℃下无压烧结成致密化Ce-TZP材料,具有KIC=11 MPa m1/2的良好断裂韧性和HV30=750 kg/mm2的硬度。     

纳米ZrO2表面的PMMA接枝改性及其分散性

采用微悬浮聚合的方法在纳米ZrO2粉体（经KH-570硅炕偶联剂处理）表面接枝聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）．所得复合粉体由红外光谱鉴定甲基丙烯酸甲酯（MMA）单体在纳米ZrO2粉体表面的接枝情况．探讨单体浓度对接枝率和接枝效率的影响．对复合粉体的分散性进行研究并由透射电镜观察其形貌．结果表明：硅烷偶联剂在粉体表面进行预处理时，质量分数为4．5％（纳米ZrO2粉体质量）时表面包覆的效果最好；MMA在粉体表面的接枝率随单体浓度的增加而增加，而接枝效率在单体浓度较大时反而呈下降趋势；接枝后的复合粉体表面由亲水性转变为疏水性，由透射电镜（TEM）观察到的形貌显示在极性溶剂中分散良好．     

固相法和水热法制备BNT无铅压电陶瓷及其性能表征

采用固相法和水热法成功制备出钛酸铋钠（Bi0.5Na0.5TiO3,简写为BNT）粉体,并利用此粉体烧结出致密的BNT陶瓷.用XRD、SEM分别对粉体和陶瓷的相组成、粒度、显微结构等进行了表征,并检测了其不同烧结温度下的线收缩率和相对体积密度.固相法所制备的BNT陶瓷具有优良的压电性能,其压电常数d33高达80 pC/N,而机电耦合系数kp也达到了26%.利用水热法只需在160℃下保温16 h就合成了具有单一钙钛矿结构的BNT粉体,其粒径为0.6-1μm.     

再烧结Al2TiO5-ZrO2复合材料的性能研究

在钛酸铝粉体中分别引入2%,5%、8%的纳米ZrO2粉体,经1350℃,1400℃,1450℃,1500℃烧结获得Al2TiO5-ZrO2复相材料,对获得的Al2TiO5-ZrO2复合材料破碎再烧结进行性能研究,结果表明：再烧结Al2TiO5-ZrO2复相材料钛酸铝晶粒发育更加完全,经1500℃再烧结的试样抗热震性能明显提高.     

原料配比与温度对热压烧结ZrB2陶瓷的影响

采用固相反应和热压烧结方法研究了ZrO2-B4C-C体系反应原料的不同掺量对产物相组成的影响规律，并对烧结体进行了物相分析、粒度分析、显微结构分析、相对密度和化学分析。结果表明：B4C过量15％(摩尔分数)和C过量10％(摩尔分数)的反应体系是最理想的固相反应体系；烧结体颗粒粒径大约在13μm左右呈正态分布；烧结体晶粒形状不规则，晶粒大小也不均匀；相对密度为94％；烧结体中w(ZrB2)=95．44％、w(ZrO2)=3．87％、w(B4C)=0．32％、w(C)=0．37％。     

醇盐—氢氧化物水解法制备BaTiO3超细粉的研究

本文以钛酸丁酯，氢氧化钡为原料，采用醇盐－氢氧化物水解法合成了ＢａＴｉＯ３超细粉体，合成温度小于１３０℃，远低于传统的合成温度。用Ｘ射线衍射法对粉体进行结构分析，并研究了粉体粒度与热处理温度的关系。同时用透射电镜考察粉体的粒度与形貌。用比色法和重量法测定ＢａＴｉＯ３粉体的成分比。结果表明此法合成的ＢａＴｉＯ３粉体，合成温度低、粒度小，能保持Ｂａ与Ｔｉ摩擦配比不发生变化，在常温下属于立方钙钛矿型。     

用微波等离子体技术合成长余辉发光材料

采用微波等离子体法（MWPM）和高温固相法（HTSSM）合成长余辉发光材料SrAl2O4：Eu，Dy，重点比较了微波等离子体制备技术相对于传统工艺在主要参数条件上的差异及对产物形态、结构和性能的影响。X射线衍射分析表明在合适工艺条件下两者合成的产物均为单斜晶系的SrAl2O4，且前者的相组成纯度更高；粒度分析结果证明微波等离子体法合成粉体的粒度较小，且粒径分布更窄；荧光分光光度计测定两种样品的激发光谱和发射光谱，其位置和形状相差不大，峰值波长均分别位于375nm和520nm处，但微波等离子体法的谱强度更高。研究表明微波等离子体技术是一种高效、简便、易于重复和控制的高品质长余辉发光材料合成方法。     

温度对纳米氧化锆粉体结构的影响

以ZrOCl2.8H2O为原料,加入3%的Y2O3为稳定剂,采用湿化学法制备出稳定的纳米ZrO2粉体,分别在200℃、400℃、600℃、800℃和900℃下煅烧,研究煅烧温度对纳米ZrO2粉体的物相组成、粒径大小、比表面积及粉体分布特征的影响,并讨论了分散时间对纳米粉体团聚现象的影响.研究结果表明:当温度从200℃升至900℃,粉体经历了由无定形向四方相、单斜相晶体的转变,对应相变温度分别是400℃、800℃;随着煅烧温度的不断升高,ZrO2粉体的粒径不断增大,比表面积不断减小;分散时间的延长可以减少纳米ZrO2粉体中颗粒之间的软团聚,改善颗粒分布的均匀性.     

Ce0.9Gd0.1O19.5纳米粉的合成研究

分别采用柠檬酸一硝酸盐法,甘氨酸一硝酸盐法,碳酸盐共沉淀法制备了Ce0.9Gd0.1O19.5粉体。利用XRD、TG-DTA和FI-IR对粉体进行了表征,探讨了合成方法和烧结温度对掺杂CeO2米粉体粒径的影响。结果表明,烧结温度对粉体的粒径大小有较大的影响,采用碳酸盐共沉淀法合成的样品于500℃下焙烧2h后合成的掺杂CeO2粉体的颗粒最小。     

煅烧温度和时间对ZrO_2相的影响

用压力-热液法制备纳米ZrO2粉体,并用不同热处理工艺进行处理,样品的XRD分析结果表明,煅烧温度和时间对纳米ZrO2粉体性能影响显著.随着煅烧温度的提高和时间的延长,粉体由tetragonal(t)转变为monoclinic(m),晶粒尺寸逐渐增大,煅烧温度对ZrO2相组成和晶粒尺寸的影响比时间影响更大.     

水热处理对固相合成的钛酸钡粉体的影响

以采用固相法合成的BaTiO3粉体为前驱物，研究了3种不同配料方式的水热条件进行水热处理后粉体的化学组成、颗粒形貌以及粒度分布的变化。结果表明，经过BaTiO3＋HzO＋NaOH＋BaCl2水热处理，原始粉体中的大颗粒发生裂解，小颗粒发生溶解，外加的Ba^2＋与颗粒表面的Ti（OH）6^2-发生水热反应而生成新的BaTiO2晶粒，使粉体的粒度变小，粒度分布范围变窄，颗粒形貌变得规则，粉体化学组成更符合化学计量，实现了高温高压下水热反应的“整形”作用。     

水热条件对易烧结PZT粉体合成的影响

用水热法合成了低温烧结用PZT[Pb(Zr0 .5 3 TiO0 .47)O3]粉体。探讨了水热条件对合成粉体性能的影响。合成时添加了有助于烧结的Fe2 + ,Bi3 + ,Cu2 + 等离子化合物 ,经X ray,SEM ,TG DTA及比表面积的测定 ,表明 :当反应介质为 4mol/LNaOH ,时间 2h ,反应温度 2 0 0℃时合成后的粉体有良好的烧结性。粉体中外加了微量BCW[Ba(Cu0 .5 W0 .5 )O3] ,使PZT陶瓷在 850℃温度下即可烧成 ,密度可达理论值 98%。     

纳米级金属氧化物的合成及其性质比较

以表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（CTA）为分散剂，采用溶胶-凝胶法合成了三种金属氧化物纳米材料（纳米Fe2O3、ZrO2和ZnO），运用透射电镜及BET对产品进行了表征．考察了pH值、反应物用量、灼烧温度、灼烧时间等因素对产品平均粒径和比表面积的影响，比较了三种纳米材料的合成条件、稳定性和光催化活性．结果表明：在最佳合成条件下，产品的平均粒径为20～35nm，且粒径分布较均匀，总产率大于80％．纳米Fe2O3、ZrO2有很强的稳定性，而纳米ZnO具有较高的光催化活性．     

ZrO_2的引入方式对MgO-CaO-ZrO_2质耐火材料性能的影响

研究了在镁钙质耐火材料中,以不同的引入方式及引入量添加ZrO2,对试样烧结性和抗水化性的影响.通过XRD等分析测试手段对试样进行了检测,结果表明:ZrO2能够促进试样的烧结,1610℃为试样的最佳烧成温度;烧后试样主晶相为方镁石、锆酸钙和游离氧化钙;试样在1610℃烧后,ZrO2加入量为12%时,抗水化性最好;以凝胶方式引入ZrO2的试样其综合性能优于以纳米氧化锆引入的试样.     

纳米二氧化锆对砷（Ⅲ）和砷（Ⅴ）的吸附性质研究

采用溶胶一凝胶法合成了纳米ZrO2，并用透射电镜及比表面积分析仪测定了产品的平均粒径和比表面积．研究了纳米ZrO2对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附及洗脱条件．在pH值1～10范围内，纳米ZrO2对As(Ⅲ)及As(Ⅴ)的吸附率均大于98％．吸附容量分别为1．4mg／g As(Ⅲ)和1．1mg／g As(Ⅴ)，富集倍数均为100倍，采用0．5mol／L NaOH可完全洗脱纳米ZrO2所吸附的砷．考察了共存离子对吸附率的影响，结果表明纳米ZrO2对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附具有较好的选择性．此研究对于含砷废水的处理、痕量砷的分离富集以及砷的形态分析，均有较高的应用价值．     

HA-ZrO2生物复合材料的制备

首先以H3PO4和Ca(OH)2为主要原料利用湿化学方法合成了结晶良好的羟基磷灰石粉体(HA),在该粉体中分别引入15%、20%和25wt%的m-ZrO2粉体,经成型后分别在900℃、1 000℃、1 100℃和1 200℃温度下煅烧1h,详细研究ZrO2含量和烧结温度对该复合材料物相及体积密度的影响规律.结果表明:随着烧成温度的升高,该复合材料的体积密度呈上升趋势,当温度为1 000℃时达到最大值,当温度进一步升高时,体积密度下降.而复合材料中的HA相随温度的升高而不断降低,当温度超过1 000℃时该趋势更加明显.随ZrO2的引入材料体积密度有一定提高,但当ZrO2含量超过20%时,其体积密度有所降低,当ZrO2含量为20%时,杂质含量最低.     

超塑性Y—TZP增韧陶瓷超细粉末的研究

用化学共沉淀法制备了3mol%Y2O3-ZrO2超细粉末。利用热分析，x射线，透射电镜，颗粒粒度分析仪分析了粉料的相组成；颗粒形貌、大小；粉料的团聚状态；化学组成的均一性以及其烧结性能，并结合烧结试样的显微结构和力学性能做出了评价。实验表明，所制备的粉料组成较为均匀；粒度分布窄；团聚体尺寸小，烧结活性高；颗粒粒度约为200°/A。粉料的相组成主要为四方相和约26％的单斜相。3Y－TZP陶瓷材料一点弯曲强度达1479.14MPa，断裂韧性为13.2MPa·m^1/2，超塑性压缩变形达190％。     

烧结时间对锆英石物相、结构及微观形貌的影响

为研究烧结时间对锆英石物相、结构及微观形貌的影响,以ZrO2和SiO2粉体为原料,通过研磨、烘干、压制成型,在1 550℃下分别保温8~72h进行样品的烧结制备。利用XRD和SEM对获得的系列样品进行表征,利用Fullprof精修软件对样品晶胞参数进行精细化计算分析。结果表明,锆英石晶粒呈板块状排列堆积,存在一定的孔隙,随着烧结时间的延长样品的致密化程度逐渐增强,并且烧结时间过长晶粒会出现熔融态;此外,保温时间对锆英石结晶度有较大影响,保温时间在44h之前,样品结晶度逐渐增强,保温时间超过44h,结晶度又逐渐开始减弱;因此选取适宜的合成温度、适当的保温时间有助于提高固化体合成率及固化体的物理化学性能。