利福昔明合成工艺的研究

以利福霉素S和2-氨基-4-甲基吡啶为原料,二氯甲烷为溶剂,碘为催化剂,亚硫酸钠为还原剂,合成一种新药利福昔明。结果表明,优化工艺条件为:利福霉素S与催化剂碘的摩尔比为3∶1,2-氨基-4-甲基吡啶与利福霉素S的摩尔比为2.5∶1,反应温度为30℃,反应时间为24 h。在该优化条件下,产品的产率达85.2%。     

利福昔明合成工艺的研究

以利福霉素S和2-氨基-4-甲基吡啶为原料,二氯甲烷为溶剂,碘为催化剂,亚硫酸钠为还原剂,合成一种新药利福昔明。结果表明,优化工艺条件为：利福霉素S与催化剂碘的摩尔比为3∶1,2-氨基-4-甲基吡啶与利福霉素S的摩尔比为2.5∶1,反应温度为30℃,反应时间为24 h。在该优化条件下,产品的产率达85.2%。     

2-氨基-5-甲基吡啶重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的方法研究

以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化、氯代热解反应制得了2-氯-5-甲基吡啶,研究了浓盐酸用量、亚硝酸钠用量、氯代温度、氯代时间、不同氯代剂对2-氯-5-甲基吡啶收率的影响。优化工艺条件为:氯化亚铜为催化剂,n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(盐酸)=1∶3、n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.1、重氮化温度为0～5℃,氯代温度45℃、氯代时间8 h、稀盐酸为氯代剂,优化条件下产品的收率为74.76%。     

4-二甲氨基吡啶的合成

4-二甲氨基吡啶(简称DMAP)是一种应用广泛的催化剂,被广泛地应用于多种有机反应,被称为超级催化剂。该文以4-氰基吡啶和苯乙烯为原料制备DMAP。优化得到反应条件为:4-氰基吡啶与苯乙烯摩尔比为1∶1.2,使用质量分数为40%氢氧化钠水溶液回流2 h裂解中间体,并回收了苯乙烯,反应产率达73.8%。产品通过核磁、红外和元素分析确认其结构。     

2-溴-5-碘甲苯的合成工艺改进

以邻甲苯胺为起始原料,高碘酸钠为氧化剂,单质碘取代得2-氨基-5-碘甲苯,再经重氮化及Gattermann反应,得2-溴-5-碘甲苯,总收率66.1%(以邻甲苯胺计)。结果表明,较佳的工艺条件为:碘化过程中邻甲苯胺、高碘酸钠和碘的摩尔比为1∶0.6∶0.45,反应温度为25～30℃,反应时间3 h;在重氮化、溴代反应中,以亚硝酸钠为重氮化试剂,2-氨基-5-碘甲苯与亚硝酸钠和浓硫酸的摩尔比为1∶1∶7.5,反应温度为0～5℃,溴代反应时间为0.5 h;经精馏所得产物含量超过98%(GC法)。改进后的工艺原料易得,操作简便,适合工业化生产。     

2-氯-3-氟吡啶合成工艺改进

以2-氯-3-氨基吡啶为原料,在40%(质量分数)的氟硼酸溶液中,采用饱和的亚硝酸钠为重氮化剂,在-10～-5℃下进行重氮化反应制得重氮盐,在石油醚中热分解得到2-氯-3-氟吡啶,收率为64%.     

4-二甲胺基吡啶合成新工艺研究

4-二甲氨基吡啶（简称DMAP）是一种应用广泛的催化剂,被广泛的应用于多种有机反应当中,被称为超级催化剂。论文研究以4-氰基吡啶和苯乙烯为原料制备DMAP新工艺。优化得到反应条件为4-氰基吡啶与苯乙烯摩尔比为1:1.2,使用40 %氢氧化钠水溶液回流2h裂解中间体,并回收了苯乙烯,反应产率达73.8 %。产品通过核磁、红外和元素分析等确认产品结构。     

三步法制备2-吡啶甲醇的研究

研究以2-甲基吡啶等为原料,经过氧化、酰化重排、水解反应合成2-吡啶甲醇。探讨了反应时间、反应温度、原料配比等对氧化反应过程的影响,氧化反应的最佳工艺条件是:反应时间,15h;反应温度,75℃;原料摩尔配比为n(2-甲基吡啶)∶n(冰乙酸)∶n(双氧水)=1∶4∶3,2-甲基吡啶N-氧化物的收率为88.12%。对2-甲基吡啶N-氧化物进行酰化重排和水解反应,并对最终产物进行FT IR、1 H NMR表征和HPLC检测,结果表明:最终产物为2-吡啶甲醇,纯度为98.94%。     

2-羟基吡啶合成研究

以2-氨基吡啶为原料,在20%(质量分数)的硫酸溶液中,通过滴加过量的10%(质量分数)的亚硝酸钠,在0~5℃左右进行重氮化反应,重氮液在Na2CO3溶液中水解、中和后合成2-羟基吡啶,采用结晶和重结晶的方法,得到含量为98%以上的2-羟基吡啶,产物收率可达78%左右。本方法设计的合成路线步骤简单、反应时间短、易于操作和适合工业化。     

2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)氧化吡啶的合成研究

以 2 ,3-二甲基 - 4-硝基氧化吡啶和三氟乙醇为原料 ,在碱性催化剂存在下合成 2 ,3-二甲基 -4- ( 2 ,2 ,2 -三氟乙氧基 ) -氧化吡啶的新工艺 ,获得最佳反应条件为 :2 ,3-二甲基 - 4-硝基氧化吡啶与三氟乙醇的摩尔比为 1∶ 9.47,溶剂为三氟乙醇 ;反应温度控制在 80～ 85°C,反应时间 1 1～ 1 3h,产率 89.2 %。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.