5-溴-2-氰基吡啶的新合成方法研究

以2-氨基-5-溴吡啶为起始原料,采用三氯氧磷/二氯甲烷/吡啶(POCl3/CH2Cl2/Pyridine)体系为脱水试剂,经3步反应合成5-溴-2-氰基吡啶。     

2-氨基-6-溴吡啶的合成研究

2-氨基-6-溴吡啶及其衍生物是重要的药物中间体,以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经重氮化、溴代、氧化、氯化、氨解、霍夫曼降解合成2-氨基-6-溴吡啶。重点考察了氯化、氨解及霍夫曼降解反应条件对收率的影响,总收率34.6%,产品结构经红外、核磁得到确认。     

2-羟基吡啶合成研究

以2-氨基吡啶为原料,在20%(质量分数)的硫酸溶液中,通过滴加过量的10%(质量分数)的亚硝酸钠,在0~5℃左右进行重氮化反应,重氮液在Na2CO3溶液中水解、中和后合成2-羟基吡啶,采用结晶和重结晶的方法,得到含量为98%以上的2-羟基吡啶,产物收率可达78%左右。本方法设计的合成路线步骤简单、反应时间短、易于操作和适合工业化。     

2-溴-5-吡啶甲醛的合成

以2-氨基5-甲基吡啶为原料,经重氮化、N-溴代丁二酰亚胺溴化、水解等几步反应制得了2-溴-5-吡啶甲醛,总收率达到40%。     

2-溴吡啶的合成技术

在甲酸溶剂中,2-氯吡啶与溴化氢反应合成2-溴吡啶,考查了溶剂种类、温度、时间对反应收率的影响,得出优化的反应条件：在甲酸溶剂中,2-氯吡啶与溴化氢110℃回流反应12 h,反应收率达82.3%,溴化氢采用浓磷酸与溴化钠共热制备。     

2-氨基-3-溴-6-氯吡啶的合成工艺研究

标题化合物是一种重要的精细化工及医药中间体,可用于制备神经原纤维缠结显像剂、IRAK-4抑制剂及治疗退行性和炎症性疾病的化合物。对标题化合物的合成工艺路线进行了改进,以2-氨基-6-氯吡啶为起始原料,经氨基保护、溴代、脱保护基3步反应得到标题化合物,总收率为65. 13%。其结构经~1HNMR和MS确证。改进后的工艺具有原料成本低且商业可得、实验条件温和易控、操作及纯化过程简单、标题化合物纯度及收率较高的优点,可满足工业化生产需求。     

2-氯-3-氟吡啶合成工艺改进

以2-氯-3-氨基吡啶为原料,在40%(质量分数)的氟硼酸溶液中,采用饱和的亚硝酸钠为重氮化剂,在-10～-5℃下进行重氮化反应制得重氮盐,在石油醚中热分解得到2-氯-3-氟吡啶,收率为64%.     

6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶的合成

以2,6-二溴-3-氨基吡啶为起始原料,经过亲核取代反应制备了重要的医药中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶.目标化合物的收率为80.1％.由核磁共振氢、碳谱以及质谱对化合物结构进行了表征确证.该制备方法具有原料易得、反应条件温和、收率高、易于纯化的优点,为6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶的工业化生产提供了新的途径.     

2-溴-3-氯吡啶的合成研究

吡啶环在农药和医药中发挥了重要作用,卤代吡啶是合成许多药物的重要原料,今年来各种卤代吡啶化合物的合成受到了化学家们的广泛关注。文章介绍了标题化合物的合成方法。以2,3-二氯吡啶为起始原料,经水合肼取代及溴取代两步反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、反应时间短、条件温和、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率67%。     

2-溴-6-氯吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以2,6-二氯吡啶为起始原料,经水合肼取代及溴取代两步反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、反应条件温和、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率59%。     

The self-condensation of 4-bromopyridine

The easily accessible, water soluble, conjugated polymer poly(4-bromopyridine), has been synthesised by the self-condensation of 4-bromopyridine at various temperatures and also in the presence of methyl iodide. The structure of the material is complex with a variety of sub-units; possible structures are discussed in the light of a detailed spectroscopic analysis.     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成工艺的新进展

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）的合成方法主要有异丁烯法、异丁醇法、羟基磺酸法、异丁烯磺酸法等,对比反应条件,气相异丁烯法是最温和的,适宜工业化生产。目前异丁烯法已成为主流。为提高产品质量,应从反应下手,改进AMPS的生产工艺。主要改进方法有：合成重结晶一步法、添加试剂法、连续法等。合成重结晶一步法将缩短生产周期,提高生产效率;添加试剂将改善反应性能,提高反应质量;连续法生产AMPS投资少,产品稳定,将成为合成AMPS的趋势。     

农药中间体2-氯-5-氨甲基吡啶的新合成方法

研究了2-氯-5-氨甲基吡啶的合成方法.该合成方法是由邻苯二甲酰亚胺、碳酸钾和2-氯-5-氯甲基吡啶发生Gabriel一步法缩合反应,其缩合产物先在强碱性溶液中水解,水解产物经过水蒸汽蒸馏,重结晶得2-氯-5-氨甲基吡啶.对合成的2-氯-5-氨甲基吡啶进行红外光谱分析和熔点测定,合成了具有较高收率的产品,产品总收率达86%.     

乙酸苄酯的合成新工艺研究

报道了合成乙酸苄酯的新工艺 ,以有机溶剂丙酸丁酯作为反应介质 ,三乙胺为催化剂 ,合成了乙酸苄酯。产品收率可达 99 1%,产品纯度 >99 5 %,溶剂可反复回收使用。     

水相中钯催化4-氟苯硼酸与2-溴吡啶的Suzuki偶联反应

以Pd2（dba）3作为催化剂,对2-溴吡啶和4-氟苯硼酸进行了Suzuki偶联反应,合成了相应的偶联产物2-（4-氟苯基）吡啶,并利用单因素法考查了反应中所用的碱、溶剂、相转移催化剂等因素对反应的影响,探索其最佳反应条件。最佳反应条件是碱为KOH,溶剂为水,相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。     

含氟丙烯酸酯类单体合成技术进展

含氟丙烯酸酯聚合物具有许多特殊优异性能,成为新型含氟材料领域研究热点。在许多要求特殊性能领域获得广泛应用,如特殊涂料、纸张和皮革涂饰剂、织物整理剂等。阐述了含氟丙烯酸酯类单体合成技术进展,并对其研究开发提出一些建议。     

2，6—二叔丁基对苯醌合成工艺研究

研究了2,6－二叔丁基对苯醌的合成工艺,选择了最佳合成方法,即催化分子氧氧化法,该法以2,6－二叔丁基苯酚和氧气为原料,采用自制催化剂,进行气液相氧化,通过多次对比实验,确定了最佳催化剂用量和产品提纯方法,产品收率为70％,纯度大于99．5％。     

微波干燥法制备纳米硅酸铝

介绍了微波干燥法制备球形纳米硅酸铝粒子的方法,并用透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)对粒子进行了表征。讨论了pH值和表面活性剂对粒子大小的影响,结果表明:微波加热使粒子更均匀,粒径大小与pH值成反比,表面活性剂的加入可以防止纳米粒子团聚。     

The Synthesis of Boron Carbide Ceramic via Electrospinning Technique

In this study, polyvinyl alcohol (PVA) and boric acid (BA) were mixed in an aqueous medium by heating in order to prepare a PVA/BA hybrid material. The viscosity and pH values of the PVA/BA hybrid material mixed in various proportions were determined. Then the hybrid polymer was electrospun to give dimensions to fibers. The FT-IR spectra of these fibers revealed that BA chemically reacted with PVA and formed B–O–C bonds. The fibers were first calcified at 500 °C and then the calcified products were pelleted and exposed to the sintering process at 1300 °C. The XRD peaks of the sintered product were seen at 2θ = 34.7 and 37.7° verified the formation of boron carbide. The study proved that it was possible to use sub-micron fibers for the production of sub-micron boron carbide material.