6-(4-硝基苯氧基)-5,12-萘并萘醌的光致变色性质

以6-氯-5,12-萘并萘醌和对硝基苯酚为原料,合成了6-(4-硝基苯氧基)-5,12-萘并萘醌,通过元素分析、IR、1H NMR和EIMS对其结构进行了表征。研究表明:6-(4-硝基苯氧基)-5,12-萘并萘醌可以发生类似于苯氧基萘并萘醌的光异构化反应,trans-form的最大吸收峰出现在393 nm处,而ana-form在453 nm和482 nm处显示出特征双峰,并且在343、372和404 nm处有三个等吸光点。     

6-(4-甲基苯氧基)-5,12-萘并萘醌的合成与光致变色性质

以6-氯-5,12-萘并萘醌为起始原料,合成了6-(4-甲基苯氧基)-5,12-萘并萘醌,通过元素分析、IR、1H NMR和EIMS对其结构进行了表征。研究表明:6-(4-甲基苯氧基)-5,12-萘并萘醌可以发生类似于苯氧基萘并萘醌的光异构化反应,trans-form的最大吸收峰出现在396 nm处,而ana-form在453 nm和482 nm处显示出特征双峰,并且在341、365和406 nm处有三个等吸光点。     

6-(4-甲氧基苯氧基)-5,12-萘并萘醌的合成与光致变色性质

以6-氯-5,12-萘并萘醌为起始原料,合成了6-(4-甲氧基苯氧基)-5,12-萘并萘醌,通过元素分析、IR、1H NMR和EIMS对其结构进行了表征。研究表明:6-(4-甲氧基苯氧基)-5,12-萘并萘醌可以发生类似于苯氧基萘并萘醌的光异构化反应,trans-form的最大吸收峰出现在395 nm处,而ana-form在450 nm和481 nm处显示出特征双峰,并且只在408 nm处有一个等吸光点。     

6－（4－甲氧基苯氧基）－5，12－萘并萘醌的合成与光致变色性质

以6－氯－5,12－萘并萘醌为起始原料,合成了6－（4－甲氧基苯氧基）－5,12－萘并萘醌,通过元素分析、 IR、1 H NMR和EIMS对其结构进行了表征。研究表明：6－（4－甲氧基苯氧基）－5,12－萘并萘醌可以发生类似于苯氧基萘并萘醌的光异构化反应, trans－form的最大吸收峰出现在395 nm处,而ana－form在450 nm和481 nm处显示出特征双峰,并且只在408 nm处有一个等吸光点。     

6-乙烯氧基-5,12-萘并萘醌光致变色性能理论研究

用密度泛函理论的B3LYP/6-31G方法和从头算的CIS/6-31G方法分别研究了6-乙烯氧基-5,12-萘并萘醌基态和激发态的异构化反应。反应势能面显示,6-乙烯氧基-5,12-萘并萘醌在光异构化反应中基态和激发态不能构成四能级反应,热力学上有利于以trans醌式构型存在。此外,用TD/B3LYP方法在溶剂存在下计算了上述化合物的紫外吸收光谱,计算所得到的光谱数据与实验值基本一致,与光异构化反应的光激发条件相符合。     

6,11-二氯-5,12-萘并萘醌的合成新工艺研究

以氯化剂五氯化磷对2-[(1-羟基-2-萘基)羰基]苯甲酸进行氯化反应,再用浓硫酸进一步进行脱水闭环反应,经分离提纯得6,11-二氯-5,12-萘并萘醌,优化了反应条件,总收率达61.3%,并通过元素分析、~1H NMR、EIMS对产物结构进行了表征。     

6-氯-5,12-萘并萘醌的合成新工艺研究

以2-[(1-羟基-2-萘基)羰基]苯甲酸为原料、五氯化磷/三氯氧磷为氯化剂进行氯化反应,然后用浓硫酸脱水环化,合成了6-氯-5,12-萘并萘醌,优化了反应条件,总收率达68.2%。     

萘并萘醌化合物中迁移基团杂化类型对光致变色性能的影响

用密度泛函理论的B3LYP/6-31G方法和从头算的CIS/6-31G方法分别研究了6-乙酰氧基-5,12-萘并萘醌及6-乙烯氧基-5,12-萘并萘醌基态和激发态的异构化反应.结果表明,当与萘醌氧原子连接的迁移基团部位C原子杂化类型为sp2杂化时可有效降低光异构化反应的正逆活化能,从而有利于光异构化反应的进行。     

4-(6-氯喹喔啉-2-氧基)苯酚的合成

以2,6-二氯喹喔啉与对苯二酚为原料合成4-(6-氯喹喔啉-2-氧基)苯酚.考察了合成反应的物料配比、反应时间及反应温度、碱量、溶剂种类.得到合成反应最佳配比2,6-二氯喹喔啉:对苯二酚:碳酸钾(摩尔比)为1:1.02:2,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,反应温度控制在(130±5)℃,时间为8 h,得到4-(6-氯喹喔啉-2-氧基)苯酚,收率为81.6%,产品纯度为98.3%.     

(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸的合成研究

以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和2,6-二氯苯并噁唑为原料,在碱性条件下反应合成除草剂中间体(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸。研究了反应时间、反应温度、物料比及催化剂对反应的影响。该法具有反应条件温和,收率高及适宜于工业化等优点。     

N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,由2-氯乙酰甲胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。而后,以乙腈和四氯化碳为混合溶剂,磺酰氯和N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺反应,得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间5 h,n[N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺]∶n(磺酰氯)=1∶1.4;在此条件下,产物的收率达80%以上。经IR、MS1、H NMR确定为N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺。     

4-[3-(4-氨基苯氧基)苯氧基]苯胺的合成研究

以间苯二酚和对硝基氯化苯为原料经醚化和水合肼还原合成了聚酰亚胺的二胺单体4-[3-(4-氨基苯氧基)苯氧基]苯胺,总收率为79.8%,HPLC面积归一法测定目的产物为99.56%。并用元素分析和红外光谱对产物进行了表征。     

R(+)对羟基苯氧基乳酸甲酯的合成

报道了一种合成高效除草剂精吡氟氯禾灵的中间体R( )对羟基苯氧基乳酸甲酯的方法。以L-乳酸为原料,控制温度为58％,反应时间为5h,得到的产物经HPLC分析纯度达到98．4％,总收率达到73.4％。     

2-(2-(4-(6-氯喹喔啉-2-基氧)苯氧基)丙酰氧基)-丁烯酸酯类化合物的合成与除草活性

以精喹禾灵(quizalofop-P-ethyl)为原料,经水解、酰氯化和酯化反应,合成了6个2-(2-(4-(6-氯喹喔啉-2-基氧)苯氧基)丙酰氧基)-丁烯酸酯类化合物.初步生物活性测试结果表明,所合成的化合物在40 g a.i./hm2剂量下对稗草等均有很好的防除效果,化合物5B较其母体精喹禾灵对水稻更安全.     

(E)-5-(2,5-二甲基-4-(丙烯基)苯氧基) -2,2-二甲基戊酸的合成

以吉非罗齐、丙酰氯为起始原料,经付克酰化、还原、脱水三步反应制得了(E)-5-(2,5-二甲基-4-(丙烯基)苯氧基)-2,2-二甲基戊酸,总收率31.8%,目标化合物经1HNMR和13CNMR确证结构.该工艺所用反应试剂和原料价廉易得,操作简便.     

2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸乙酯的合成

介绍了2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸乙酯的合成方法,给出了最佳的合成工艺,讨论了反应物摩尔比、反应温度、加料方式等因素对合成的影响。     

N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

以氯乙酸甲酯、4-苯氧基苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,制备了中间体2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯(Ⅰ),进而,中间体(Ⅰ)和二甲胺反应。得到目的产物N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺(Ⅱ)。考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物(Ⅱ)收率的影响,从而确定了合成工艺条件为:反应温度15~20°C;反应时间3.5~4 h;物料投料比n(Ⅰ)∶n(二甲胺)=1.0∶1.4。在此条件下,N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的收率达80%以上。化合物的结构经IR1、H NMR和元素分析进行了表征。