二(p-氨基苯氧基)二甲基硅烷的合成

通过二甲基二氯硅烷与对氨基苯酚的反应合成了1种新型氨基硅氧烷,采用核磁共振光谱,红外光谱及质谱对产物结构进行了表征并研究了溶剂?温度?原料配比以及反应时间等对合成产物的影响。结果表明,最佳合成反应条件为:对氨基苯酚与二甲基二氯硅烷的物质的量比为1.85∶1,苯作溶剂,反应温度70℃,反应时间7.5 h,产物收率可达61.5%。     

二甲基二氯硅烷浓酸水解物黏度的控制

研究了二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺中一级水解温度、压力、分离时间,二级水解原料配比,三级水解碱浓度等因素对最终产品黏度的影响。结果表明:当一级水解温度为40℃,压力为0.2 MPa,分离时间为15 min,二级水解稀酸与一级水解产物体积比为1∶3,三级水解碱质量浓度为6%时,产品的综合性能最佳,黏度可控制在40 mm~2/s以下,能满足工业生产应用。     

八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷的合成与表征

采用水解缩合法,在浓HCl为催化剂的条件下,以乙烯基三甲氧基硅烷为原料合成了八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷,并对合成产物进行了表征;研究了反应温度、反应物的投料比对产物收率的影响.结果表明,在25 ℃,反应物水解缩合21 d,乙烯基三甲氧硅烷、HCl、CH3OH三者的体积比为9∶ 12∶ 200,乙烯基三甲氧基硅烷、HCl的体积分数分别为3.90%、5.43%时,产物的收率达到最高,为26.3%.     

巯基聚倍半硅氧烷

<正>中国人民解放军91872部队的袁刚等人以巯丙基三甲氧基硅烷为原料、甲醇作溶剂,在浓盐酸催化下进行水解缩合反应,制备了巯基聚倍半硅氧烷。较佳反应条件为:单体与水、HCl的量之比为1∶3∶0.06,单体与溶剂的质量比为1∶1,pH值约2,在60℃下反应8 h;此时,产物外观     

耐热羟基聚苯硼硅氧烷的制备及表征

为提高羟基聚苯硼硅氧烷的耐热性,以二甲基二氯硅烷(DMDC)与苯硼酸(PBA)为原料,在浓硫酸的催化下合成耐热羟基聚苯硼硅氧烷,研究了单体物质的量比、反应温度对羟基聚苯硼硅氧烷热稳定性的影响。结果表明,当DMDC与PBA物质的量比为10∶1.1、反应温度为120℃时,所得产物质量损失5%时的温度(T_5)为451.2℃、最大分解速率时温度(T_(max))为589.0℃、折射率为1.405 1、相对分子质量为11 920、羟基质量分数为0.260%。利用核磁共振(NMR)、红外光谱(FT-IR)对羟基聚苯硼硅氧烷的结构进行了表征,证实合成了目标产物。四甲氧基硅烷固化的羟基聚苯硼硅氧烷的耐热性提高,T_5为484.0℃。     

二甲基二氯硅烷水解反应探讨

以二甲基二氯硅烷、浓盐酸为原料合成二甲基二氯硅烷水解物,探讨了反应压力、停留时间、反应温度对二甲基二氯硅烷水解物黏度的影响,并在传统环路浓酸水解工艺基础上,增加氯化氢脱除装置(包括氯化氢脱除塔和水解物脱析罐)进行技术改进。结果表明：二甲基二氯硅烷水解反应的较佳条件为反应压力0.16～0.18 MPa、停留时间10～15 min、反应温度55℃;新增氯化氢脱除塔和水解物脱析罐后,水解物产品中的氯离子质量分数降至0.7×10^-6以下。     

2,6-二氨基-3-硝基甲苯的合成

以2,6-二氨基甲苯为原料,酰化反应得到2,6-二乙酰氨基甲苯,混酸硝化,水解得到2,6-二氨基-3-硝基甲苯（DANT）目标产品。纯度97.6%、总收率达62%以上。考察了溶剂用量、反应时间,反应温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。酰化反应中,乙酸酐与乙酸的体积比为 1∶2,温度80℃,反应时间2h;硝化反应中,浓硝酸与2,6-二乙酰氨基甲苯的摩尔比1.38∶1,温度为10℃。105℃回流,酸性水解,得产品。产品经13C-NMR、MS 进行了结构表征。     

一步常压酸化法制备无水硫酸钙晶须

以生石膏为原料,一步常压酸化法制备无水硫酸钙晶须。采用单因素条件实验研究了反应温度、反应时间、浓盐酸与水的体积比对产物的影响,并借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)对样品进行了表征。实验结果表明:在反应温度为70℃、反应时间为4 h、浓盐酸和水的体积比为4∶1的条件下,一步法制备出了长度为10~20μm、直径为0.1~0.3μm的无水硫酸钙晶须。     

1,1,1-三氯-2-硝基乙烷的合成研究

以1,1-二氯乙烯为主要原料,采用浓盐酸和浓硝酸混酸法,直接合成农药中间体1,1,1 三氯 2 硝基乙烷。通过正交实验确定了反应的优化条件:温度 30℃、时间 1.5 h、偏二氯乙烯∶浓盐酸∶浓硝酸为1∶1.1∶1.3(mol),收率66.5%。     

甲壳素水解制备氨基葡萄糖盐酸盐的优化工艺条件

采用浓盐酸水解工艺以不同质量(灰分)的甲壳素为原料,制备了氨基葡萄糖盐酸盐,探讨了甲壳素/盐酸质量配比、反应温度和水解时间等因素对产品产率的影响。结果表明,不同灰分的甲壳素水解制备氨基葡萄糖盐酸盐的最佳条件分别为:甲壳素灰分为8%,10%,12%,12%,各原料的甲壳素与盐酸的比(质量比)分别为1∶2.45,1∶2.55,1∶2.7,1∶2.8;反应温度分别为90,92,94,96℃;水解时间分别为4.5,4.8,5,5.3 h;产率分别为92.2%,91.5%,90.2%,89.2%,为工业生产提供了理论基础。