4，4’-双（4-氨基苯氧基）二苯硫醚及其聚酰亚胺的合成与性能研究

4,4'-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPSE);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)。另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADPSE/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,得到了相应的聚酰亚胺(DADPSE/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。     

4，4’-双（4-氨基苯氧基）-3，3’，5，5’-四甲基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究

4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲基联苯(TMBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BNTMBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP).利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征.另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(BATMBP/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(BATMBP/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究.     

4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯的合成及其聚酰亚胺薄膜的表面性能研究

4,4'-二羟基基联苯(44DHBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成4,4'-双(4-硝基苯氧基)联苯(44B4NPOBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原成4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯(44B4APOBP)。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征。另外,将4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯(44B4APOBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到粘稠状的聚酰胺酸(44B4APOBP/PMDA-PAA)溶液,经涂膜、热亚胺化后,制成相应的聚酰亚胺(44B4APOBP/PMDA-PI)薄膜,并对其表面性能进行了研究。     

2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜及其聚酰亚胺的合成与性能研究

2-氯-5-硝基三氟甲苯与4,4’-二羟基二苯砜经亲核取代反应得到2,2-双[4-(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅰ),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅱ)。该二胺单体Ⅱ分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3,’4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)和3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)进行低温缩聚反应得到聚酰胺酸,经热酰亚胺化制备出4种砜基取代含氟聚酰亚胺(PI)薄膜。结果表明,这些PI薄膜均具有良好的光学透明性和溶解性,其中ODPA基PI薄膜的光学透明性最好,450 nm处的透光率达到85.4%。     

新型聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究

将3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯(DADHBP)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)、3,3',4,4'-四羧酸二苯醚二酐(ODPA)进行缩聚反应,得到聚酰胺酸前驱体,通过热环化制得聚酰亚胺薄膜,并对其性能进行了研究。结果表明,该新型聚酰亚胺薄膜具有良好的紫外线吸收能力和良好的疏水性,且骨架结构中刚性结构摩尔比越大,玻璃化转变温度越高,耐热性越好。     

3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究

4,4’-二羟基联苯（DHBP）和浓硝酸在有机溶剂中反应,合成得到了3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯（DNDHBP）。随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯（DADHBP）。将得到的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯（DADHBP）与3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐（ODPA）在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸（DADHBP/ODPA-PAA）溶液,涂膜,热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺（DADHBP/ODPA-PI）薄膜。利用差示扫描量热计（DSC）、傅立叶转换红外光谱仪（FT-IR）、紫外-可见分光光度计等仪器,对它们的性能进行了研究。结果表明,制成的聚酰亚胺薄膜具有良好的疏水性、光学性能和力学性能。     

双胺芴基共聚酰亚胺的合成与性能研究

采用9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAF)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为二胺单体,分别与4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)、六氟二酐(6FDA)、均苯四甲酸酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)和1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA)合成得到共聚聚酰胺酸(PAA)溶液,再通过化学亚胺化得到共聚聚酰亚胺(CPI)。采用FTIR、XRD、DSC和溶解性测试对CPI的结构和性能进行了表征。结果表明:这些共聚聚酰亚胺均表现为无定型结构。刚性大体积芴基和柔性醚键的同时引入使得双胺芴基共聚聚酰亚胺具有良好的溶解性,可溶解于DMAc、NMP等非质子强极性溶剂,且玻璃化转变温度均超过300℃。     

1,4-双（2,4-二氨基苯氧基）苯的合成及其支化型聚酰亚胺薄膜

利用对苯二酚(HQ)、2,4-二硝基氯苯(24DNCB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了1,4-双(2,4-二硝基苯氧基)苯(14BDNPOB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中进一步还原,得到了1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯(14BDAPOB).利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光潜仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征.另外,将所得到的1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯(14BDAPOB)、4,4'-二氨基二苯醚(440DA)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的支化型聚酰胺酸(PMDA/440DA/14BDAPOB-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,得到了相应的支化型聚酰亚胺(PMDA/440DA/14BDAPOB-PI)薄膜,并对其性能进行了研究.     

四甲基双酚A型二胺单体及其聚酰亚胺的合成与应用

从四甲基双酚A和对氯硝基苯出发,经硝化、水合肼还原反应,合成了二胺单体2,2-双[3,5-二甲基-4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(TBAPP)。TBAPP在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中分别与多种二酐进行缩合反应,得到的聚酰胺酸在热作用下脱水环化成聚酰亚胺,并在二层法挠性覆铜板(2L-FCCL)的应用方面做了一些研究。结果表明,相应的2L-FCCL具有良好的耐锡焊性和较低的吸水率。     

4,4' -二氨基-4"-羟基三苯甲烷型聚酰亚胺薄膜的制备及其表面性能研究

以盐酸苯胺为催化剂,对羟基苯甲醛与苯胺通过缩合反应,合成4,4'-二氨基-4"-羟基三苯基甲烷(DAHTM)单体。DAHTM单体与均苯四甲酸二酐(PMDA)聚合反应,得到含羟基的聚酰胺酸(DAHTM/PM-DA-PAA)溶液,经涂膜,热亚胺化后,制成相应的聚酰亚胺薄膜,并对其表面性能进行了研究。     

正极材料Li_3V_(2-x)Cr_x(PO_4)_3/C的制备及性能

用溶胶-凝胶法制备了锂离子电池正极材料Li3V2-xCrx(PO4)3/C(x=0,0.05、0.10和0.20).用XRD、SEM、充放电、循环伏安和电导率测试等方法,研究了Cr掺杂对样品的影响.样品均为单相,尽管在低倍率(0.2 C)下的初始比容量随着x的增加而下降,但适量的Cr掺杂可改善循环及倍率性能.Li3V1.90Cr0.10(PO4)3/C以0.2 C和4.0 C充放电的首次放电比容量分别为171.4 mAh/g和130.2 mAh/g,第100次循环时的容量保持率分别为78.6%和88.9%.     

乙二醇双(丙腈)醚对高电压锂离子电池的影响

用线性扫描伏安(LSV)和电化学阻抗谱(EIS)研究乙二醇双(丙腈)醚(DENE)作为锂离子电池电解液添加剂的电化学行为;对电极表面形貌和元素进行SEM和X射线能谱(EDS)分析;对钴酸锂(LiCoO_2)正极进行XRD分析;考察DENE对4.45 V高电压LiCoO_2锂离子电池的影响。DENE能在高温环境下抑制正极过渡金属溶出、保护负极固体电解质相界面膜,电池60℃存储30 d的厚度膨胀率从76.8%下降到12.3%,以0.50 C在55℃下循环(3.00~4.45 V)200次,容量保持率从58.5%提高到86.3%。     

Li^＋＋在Li4/3Ti5/3O4电极中嵌入过程的动力学研究

采用直接融盐法合成了尖晶石化合物Li4/3Ti5/3O4,采用X-射线衍射分析（XRD）和扫描电镜（SEM）对其进行物相分析。采用交流阻抗测试（EIS）研究了新鲜电极首次嵌锂过程中的电化学阻抗特征。通过选取适当的等效电路拟合实验所得的电化学阻抗谱数据,获得了首次嵌锂过程中固体电解质相界面膜（SEI）电阻、电荷传递电阻、Warburg扩散系数、累积电容和锂离子扩散系数随电极极化电位的变化规律。     

不同方法合成的LiMn_(1.9)Al_(0.05)Mg_(0.05)O_(3.9)F_(0.1)的性能

比较了硝酸盐-氨基乙酸燃烧(GNC)法和溶胶-凝胶(SG)法合成的锂离子电池电极材料Li Mn1.9Al0.05Mg0.05O3.9F0.1的电化学性能。不同的合成方法,导致材料的晶相结构、形貌、比表面积及电化学性能上的差异。与SG法相比,GNC法合成的样品电化学性能更好,在25℃、55℃时,第20次循环的容量保持率分别为98.1%、93.1%。     

2,4,6-三(2-烯丙基苯氧基)-1,3,5-三嗪与双马来酰亚胺共聚物的研究

以三聚氯氰为原料，合成三嗪烯丙基衍生物，并与双马来酰亚胺发生共聚反应。研究了2，4，6-三(2-烯丙基苯氧基)1，3，5-三嗪(TAPT)与二苯基甲烷双马来酰亚胺(BMDPM)不同组成比例对共聚物的力学性能的影响。用TGA分析研究了共聚物的热稳定性。结果表明TAPT／BMDPM组成比在45％～60％时，共聚物的力学性能有明显改善，但热稳定性能却比BMDPM均聚物稍有降低。     

3，3‘—二氨基二苯醚的合成及其聚酰亚胺

本文在CuCl催化剂的作用下，利用3－羟基苯胺（3－HA）和3－氨基卤化物（3－AH）进行缩合醚化反应，一步法制得了高纯度的3，3'－二氨基二苯醚（3，3'－DADPE）。运用^1H－NMR，^13C－NMR，FTIR和熔点测试技术对其进行了表征。另外，在N，N－二甲基乙酰胺（DMAC）溶剂中还与均苯四甲酸二酐（PMDA）进行了缩合反应，制得了新型聚酰胺酸3，3'－DADPE／PMDA－PAA，并在热的作用下，脱水环化成聚酰 胺3，3'－DADPE／PMDA－PI。     

正极材料Li3V2(PO4)3的制备及性能

采用碳热还原法制备了Li3V2(PO4)3锂离子电池正极材料,通过XRD、循环伏安和充放电测试对样品的性能进行了研究.结果表明:所合成的Li3V2(PO4)3样品属于单斜晶系;样品(850℃,16 h)以0.2 C倍率充放电,首次充放电容量分别是129 mAh/g和121 mAh/g;循环30次后,放电容量为104 mAh/g.     

碳热还原法合成正极材料Li3V2(PO4)3及其性能

采用碳热还原(CTR)法以LiOH.H2O、V2O5和NH4H2PO4为原料合成了具有NASCION结构的锂离子蓄电池正极材料磷酸钒锂Li3V2(PO4)3。系统地研究了合成温度、反应时间和原料配比等因素对样品性能的影响。结果表明以n(Li)∶n(V)∶n(P)=3.05∶2.00∶3.00投入原料在800℃下煅烧24h合成的正极材料在0.1C充、放电制度下,首次充电比容量达到137mAh/g,首次放电比容量137mAh/g,充、放电效率达100%,经过20次循环后,放电容量仍然保留110mAh/g,为初始放电容量的84%。对样品进行了X射线衍射(XRD)分析,结果表明合成的样品Li3V2(PO4)3具有单斜晶体结构。     

Sol-gel法合成Li3V2(PO4)3及其性能研究

利用LiOH.H2O,NH4H2PO4,V2O5,H2O2和柠檬酸作为原材料,通过sol-gel(溶胶-凝胶)法合成了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3。研究了预烧、不同合成温度、柠檬酸用量对产物结构、电化学性能的影响。结果表明,在预烧条件下,合成温度为700℃,柠檬酸用量为nV∶n柠檬酸=2∶2时,材料具有比较好的性能。充放电电压范围控制在2.7~4.5 V,在0.05 C倍率下,其首次放电比容量高达148mAh/g,0.1 C倍率下循环,首次放电比容量为138 mAh/g,20次循环后放电比容量为130 mAh/g。