Ein Beitrag zum qualitativen Nachweis von Chlorbenzoes?uren (ortho- und para-), bzw. des Mikrobins im Wein

Zusammenfassung Mikrobin bzw. die ortho- und para-Chlorbenzoesäuren kann man im Wein mittels Farbreaktionen nachweisen, wenn sie nach der Isolation durch Schmelzen mit Kalilauge in Oxyderivate übergeführt werden.Versuchsweise wurde nachgewiesen, daß chemisch reine para-Chlorbenzoesäure durch Schmelzen mit Kalilauge nicht einmal teilweise in Salicylsäure umgewandelt wird, da die durch Schmelzen entstandenen Reaktionsprodukte mit Ferrichlorid keine blauviolette Färbung geben. Es entstehen aber andere Oxyderivate, welche eine starke Millonsche Reaktion (eine rote Färbung) geben.Die ortho- und para-Chlorbenzoesäuren kann man von der Benzoesäure unterscheiden, wenn man das Schmelzen mit Kalilauge bei einer Temperatur von etwa 200° bei einer Gesamtdauer von 20 Minuten ausführt; bei dieser Temperatur wird die Benzoesäure nicht oxydiert, während die Chlorbenzoesäuren in ihre Oxyderivate umgewandelt werden.Einige untersuchte, als Mikrobin bezeichnete Konservierungsmittel, enthalten außer dem Hauptbestandteil, d. i. Natriumsalz der para-Chlorbenzoesäure, auch eine Stoffbeimischung (wahrscheinlich ein Nebenprodukt der technischen Erzeugung), welche nach der Abtrennung und dem Schmelzen mit Kaliumhydroxyd (bei 200°) die charakteristische Reaktion der Salicylsäure mit Eisenchlorid geben.Da die Abdampfrückstände der von Naturweinen gewonnenen ätherischen Ausschüttelungen auch die Millonsche Reaktion geben, ist es notwendig, vor dem p-Chlorbenzoesäurenachweis den Abdampfrückstand durch Oxydation mittels Kaliumpermanganat von den störenden Substanzen zu befreien.Durch zahlreiche Schmelzproben wurde qualitativ festgestellt, daß man kleine Mengen (0,25–3 mg) der para-Chlorbenzoesäure bzw. des Mikrobins viel zuverlässiger durch die Millonsche Reaktion als durch die Ferrichloridreaktion nachweisen kann. Das positive Ergebnis der Ferrichloridreaktion (blauviolette Färbung) ist beim Nachweis kleiner Mikrobin- bzw. para-Chlorbenzoesäuremengen von dem Gehalte der Beimengung, die in einigen, als Mikrobin bezeichneten Konservierungsmitteln enthalten ist, abhängig, da dieser Stoff im Weine leichter löslich ist als para-Chlorbenzoesäure.Auf Grund dieser Ergebnisse wurde eine neue Methode zum Nachweis eines Mikrobin-bzw. ortho- und para-Chlorbenzoesäurezusatzes im Wein ausgearbeitet, die ausführlich beschrieben wird.     

Ein weiterer Beitrag zur Trennung von Aminos?uren an Ionenaustauschers?ulen

Zusammenfassung Es wird über Erfahrungen zur Trennung von Arginin, Histidin, Lysin, Tryptophan und Ammoniak an Amberlite XE 64 berichtet und die Leistungsfähigkeit der Methode an Untersuchungen über die Histidin- und Lysinbilanz enzymatisch abgebauten Milcheiweißes gezeigt. Außerdem wird ein Verfahren angegeben, mit dessen Hilfe die im Eluat der lonenaustauschertrennung mit Dowex 50-X 8 gleichzeitig auftretenden Aminosäuren Hydroxyprolin und Asparaginsäure auf Grund ihrer verschiedenen Extinktionen getrennt ermittelt werden können.     

Bestimmung des Ammoniaks neben Pyridinbasen im Tabak und Tabakrauch

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß man in kohlensäurefreier Lösung Ammoniak praktisch genügend genau gegen viel Phenolphthalein titrieren kann. Diese Erscheinung wird zu erklären versucht und darauf eine Bestimmungsmethode für Ammoniak- und Pyridinbasen, besonders im Tabak- und Tabakrauch, gegründet, die sich beim Vergleich mit anderen bekannten Methoden gut bewährt hat.Gleichzeitig wird darauf hingewiesen daß beim Kochen oder Eindampfen von Pyridinlösungen, was am besten auf dem Luftbad vorgenommen wird die im Überschuß zugefügte Salzsäure nicht ohne weiteres durch äquivalente Mengen Schwefelsäure ersetzt werden kann, da sonst erhebliche Verluste an Pyridin zu erwarten sind 1).     

Beitr?ge zur Biochemie der K?sereifung. V. Mitteilung. Das Verhalten des Tryptophans im Verlauf der Reifung

Zusammenfassung Für Ansätze von Sauermilchkäse verschiedenen Reifungsgrades und wechselnder Reifungsbedingungen wurde der Tryptophangehalt in einer Reihe von Stickstofffraktionen bestimmt und zum Stickstoffgehalt dieser Fraktionen in Beziehung gesetzt. Unter gewerbeüblichen Bedingungen der Reifung konnte kein freies, in der Reststickstofffraktion auftretendes Tryptophan gefunden werden. Erst übermäßig lange Reifung oder Caseinabbau unter zum Verderb der Käsemasse führenden Bedingungen setzt beträchtliche Mengen dieser Aminosäure in Freiheit. Es ließ sich ähnlich wie für Tyrosin auch für Tryptophan zeigen, daß unter Bedingungen normaler Käsegewinnung für die Mehrzahl der geprüften Fraktionen die Tryptophanverteilung weitgehend konform zur Stickstoffbilanz verläuft. Für normale Reifungschargen ist außerdem mit keiner, durch Tryptophanzerstörung bedingten biologischen Wertminderung der Käsemasse zu rechnen. Die Zunahme des Tryptophans im wasserunlöslichen Eiweiß und die damit gekoppelte Abnahme dieser Aminosäure im wasserlöslichen Eiweißanteil bei der Schnellreifung bestätigt den früher erhobenen Befund, wonach die genannte Reifungsart vom Ernährungsstandpunkt der normalen Reifungsführung unterlegen erscheint.Die vorliegende Arbeit wurde gefördert durch eine Beihilfe der Gesellschaft von Freunden der Technischen Universität, wofür auch an dieser Stelle verbindlichst gedankt sei.     

Die Unterscheidung von Weinessig und Spritessig

Zusammenfassung Als Ergebnis der ausgeführten zahlreichen Bestimmungen kann festgestellt werden, daß Weinessige mit 500–800 mg Carbinol und 3–17 mg Diacetylgehalt im Liter entschieden und sicher zu unterscheiden sind von Spritessigen, die 2–16 mg Carbinol im Liter und.kein Diacetyl enthalten. Vom Standpunkt der Essigqualitätsbeurteilung spielt also das Carbinol eine wesentlichere Rolle als das Diacetyl. Untersuchungen, die in Essigfabriken ausgeführt wurden, ergaben, daß die Bildung des mit ansteigendem Säuregehalt proportional zunehmenden Carbinols ausschließlich der Tätigkeit von Essigbakterien zuzuschreiben ist. Der nicht in statu nascente vorliegende Acetaldehyd hat keinen Einfluß auf die Bildung, was parallel dazu ausgeführte Laboratoriumsversuche beweisen. Demgegenüber bildet sich Diacetyl aus Carbinol schon teilweise unabhängig von der Gärung infolge eines nachträglichen wasserstoffentziehenden Vorganges.Es wird eine auf der sauerstoffaktivierenden Fähigkeit des Extrakts basierende Wasserstoffperoxydmethode beschrieben, welche im Weinessig 0,82–1,05% Essigsäure-Konzentrationsänderung ergab, wogegen in Spritessigen oder in verdünnten Essigessenzen gar keine Änderung im Säuregehalt hervorrief. Diese Konzentrationsänderung gibt genau und sicher Aufschluß, nicht nur über Herkunft der Essige, sondern auch über Qualität oder Mischungsverhältnis, ferner über Verfälschungen. Bei Untersuchung der aktivierenden Substanz konnte bewiesen werden, daß diese nicht flüchtig ist, quantitativ im Extrakt zurückbleibt, keine Säure, nicht Glycerin ist, keine Metallspuren, kein Aschenbestandteil, kein Zucker, kein Farbstoff ist, sich in Wasser gut löst, von Kohle und Aluminiumoxyd adsorbiert wird, mit Kalkmilch und mit Bleiessig ausfällt und aus dem Kalkniederschlag mit verdünnter Säure gelöst werden kann; nach all diesen negativen Befunden kann man nur annehmen, daß die Substanz ein gerbstoffartiger Körper sein muß.