离子色谱法测定双子表面活性剂中残留的一氯乙酸钠

建立了一种测定羧酸型双子表面活性剂中残留一氯乙酸钠含量的离子色谱法。试样经前处理柱Dionex OnGuardⅡRP预处理后可去除其中的疏水性干扰物。针对双子表面活性剂中存在较多其他阴离子,优化了色谱条件,即采用起始浓度为8.0mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,Ionpac AS19阴离子分析柱(4 mm×250 mm)和AG19保护柱(4 mm×50 mm),柱温30℃,电导池检测器检测。在优化的色谱条件下,一氯乙酸钠的线性回归方程为ρ=11.013A+0.086 7(ρ为双子表面活性剂中一氯乙酸钠的质量浓度;A为峰面积),线性范围为0.1~10.0 mg/L,相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.24%,回收率在99.0%~102.9%之间,定量检出下限为0.060 mg/L。该方法操作方便,简单快速,精密度高,重复性好,适用于双子表面活性剂中残留一氯乙酸钠含量的检测。     

离子色谱法测定黄原胶中丙酮酸含量

采用离子色谱仪,建立了一种快捷测定黄原胶中丙酮酸含量的方法。以20 mmol/L KOH溶液为淋洗液,AS19分离柱(250 mm×4 mm)分离,电导检测器检测,柱温和检测器温度为30℃,进样量为10μL,流速为1.0 mL/min,峰面积定量。丙酮酸的检出限为0.01 mg/L,在2~15 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 6),加标回收率均在96%以上,相对标准偏差(RSD)为1.0%~1.2%。经实验表明,此方法简单、快速,可便捷地应用于黄原胶样品中丙酮酸含量的测定。     

高温高盐条件下十二烷基二甲铵基羟磺基甜菜碱的热稳定性和吸附规律

选择Shim-pack VP-ODS 250L×4.6色谱柱、RID-10A检测器以及甲醇和水组成的混合溶剂为流动相,通过优选甲醇和水组成的比例、流动相速率和柱温,建立了测定200～250 g/L盐水中十二烷基二甲铵基羟磺基甜菜碱表面活性剂含量的方法。热稳定性评价结果表明：在250 g/L盐水中130℃热处理30 d,十二烷基二甲铵基羟磺基甜菜碱含量保留率在90%以上,但此后热处理时间每增加30 d,其含量保留率持续降低5%～10%;热处理温度越高,十二烷基二甲铵基羟磺基甜菜碱含量保留率降低越快,在150℃热处理60 d,其含量保留率降至70%以下。吸附性评价表明：在热处理温度130℃、水中NaCl质量浓度为250 g/L、甜菜碱质量分数小于1%时,十二烷基二甲铵基羟磺基甜菜碱在80～100目石英砂表面吸附量小于1 mg/g;在热处理温度130℃、甜菜碱质量分数为0.4%、水中NaCl质量浓度为200～250 g/L条件下,十二烷基二甲铵基羟磺基甜菜碱在80～100目石英砂表面吸附量随着溶液中NaCl含量的增加而增加;在热处理温度130℃、甜菜碱质量分数为0.4%、水中NaCl质量浓度...     

高效液相色谱法测定丙烯酸高碳烷基酯

建立了一种快速测定丙烯酸高碳烷基酯的反相高效液相色谱法。丙烯酸高碳烷基酯粗产品经深共晶溶剂处理后,静置、分液,得到上层清液即为丙烯酸高碳烷基酯待测试样。利用高效液相色谱采用外标法对试样进行分离、检测,得到最佳色谱条件,并测定了该分析方法的精密度、准确度、定量限及检出限。实验结果表明,最佳色谱条件为采用Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)和UV检测器,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(异丙醇)=70∶25∶5的甲醇-异丙醇-乙腈为流动相,采用等度洗脱的方式,流速1.0 mL/min,检测波长为208 nm,柱温30℃,进样量20μL。该分析方法的加标回收率为94.6%～112.7%、相对标准偏差为0.102%～0.770%、检出限为0.000 15～0.006 27 mg/L、定量限为0.000 5～0.020 9 mg/L;标准曲线线性范围为100～700 mg/L(相关系数大于0.999 0)。该方法快速准确、重现性好,能达到定量检测丙烯酸高碳烷基酯的目的。     

甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的高效液相色谱分析方法

采用Acclaim~(TM) Surfactant Plus色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)和紫外检测器,研究了测定甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)含量的高效液相色谱分析方法,流动相为0.1 mol/L的乙酸铵溶液-乙腈(用乙酸调至pH至5.00),检测波长为210 nm、柱温为30℃。实验结果表明,在50~250 mg/L范围内,DMC的质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 4,平均加标回收率为91.3%~108.4%,相对标准偏差为0.25%~0.34%,检出限为0.050 5 mg/L。该方法快速、准确、重现性高,可用于科研及生产领域中DMC的定性定量分析。     

气相色谱法测定污水中苯胺类化合物

采用气相色谱法测定了污水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺和邻氯苯胺5种化合物的含量。采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器(GC-FID),OV-17毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.5μm),对色谱条件、液液萃取的pH、盐用量等实验条件进行了优化,使得各组分得到完全分离。实验结果表明,5种苯胺类化合物在质量浓度0.5～50.0 mg/L内均与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;最佳液液萃取条件为:在水样中加入9 g NaCl,用1 mol/L NaOH溶液调节水样pH=11,采用二氯甲烷萃取3次。在最佳分析条件下,方法的检出限为0.056～0.093 mg/L,重复性实验的相对标准偏差为0.8%～4.5%,加标回收率为82%～103%(n=3)。该分析方法快速、准确,适合污水中苯胺类化合物的检测。     

气相色谱—质谱联用法测定塑胶玩具中卡拉花醛残留量

建立了一套气相色谱-质谱联用法测定塑胶玩具中卡拉花醛残留量.塑胶玩具经充分粉碎,用甲醇提取,氮吹干,再用甲醇复溶,通过ZB-5MSplus(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱进行分离,SIM模式进行分析检测,用外标法定量.本方法在1～20mg/L浓度范围内建立标准曲线.3倍信噪比的检出限为0.97mg/kg,当...     

气相色谱法测定丙烯酸酯中三种阻聚剂含量

建立了一种利用气相色谱同时测定丙烯酸酯中对羟基苯甲醚(MEHQ)、对苯二酚(HQ)和2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(TBX)等阻聚剂的方法。使用HP-5型石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离、FID检测、内标法定量,测定了丙烯酸酯中3种阻聚剂的含量。实验结果表明,MEHQ,HQ,TBX在4.00～200.0 mg/L的浓度范围内线性关系均良好(R~2≥0.999 2),检测限分别为7.92,10.34,5.84 mg/L,相对标准偏差分别为0.76%,1.48%,1.69%,加标平均回收率分别为92.06%～96.21%,96.02%～99.43%,95.28%～98.85%。该方法具有简便、灵敏、快捷、准确、稳定等特点,能满足实验室的定量分析需求。     

ICP-OES法测定MoO_3/SiO_2催化剂中的Mo含量

采用电感耦合等离子体发射光谱议(ICP-OES)测定了苯酚和草酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯反应中MoO3/SiO2催化剂的Mo含量。实验表明该方法准确、简便、快捷。在优化的实验条件下,检出限为7.5×10-4 mg/L,相对标准偏差为0.205%,回收率在98%～104%。     

超高效合相色谱法快速检测聚烯烃材料中的15种抗氧剂

采用超高效合相色谱技术(UPC~2)建立了快速分析聚烯烃材料中15种抗氧剂的方法。通过考察色谱柱、流动相助溶剂、柱温、系统背压及试样稀释溶剂对分离效果的影响,最终确定15种抗氧剂分离的最优条件:色谱柱采用ACQUITY UPC~2 CSH~(TM)BEH 2-EP(100mm×3.0mm,1.7μm),流动相助溶剂为甲醇/乙腈(体积比1:1),流速1.5 mL/min,柱温40℃,系统背压12.41MPa,氯仿为试样的稀释溶剂。在该条件下15种抗氧剂在4.5 min内实现基线分离。利用超声波辅助萃取法对试样中的抗氧剂进行提取,15种抗氧剂在2~100mg/L范围内线性良好,定量限在0.5~1.0mg/L之间。该方法简单、准确度高且耗时短,可用于快速检测聚烯烃材料中的抗氧剂。     

阿姆河右岸酸性气田井口冲蚀及对策

中亚土库曼斯坦阿姆河右岸气田群为高含H_2S和CO_2的碳酸盐岩气藏,单井产量高,井口设备均出现了不同程度的腐蚀。初步分析认为其原因是生产过程中仅考虑酸性介质对气井井口的化学腐蚀,而没有考虑气体流速对井口的冲蚀作用,极大地影响了气田的安全生产。为此,通过对节流阀上下游阀道、法兰面均出现明显坑状腐蚀的进一步分析,明确了化学腐蚀和气体冲蚀的交互作用是井口磨损的主要影响因素,气流冲刷腐蚀坑的化学腐蚀产物会加速冲蚀损害;进而借鉴冲蚀与腐蚀运行环境下的多相管流管道的磨损计算理论,计算了该运行环境下的冲蚀极限速度,得到了不同生产工况下节流阀的抗冲蚀流量;最后,根据气田生产情况,针对性地提出了按气井配产要求来选择采气树类型、节流阀通径及类型冲蚀的技术控制策略。此举为气田安全生产提供了工程技术保障。     

微裂缝—孔隙型碳酸盐岩气藏改建地下储气库的渗流规律

微裂缝—孔隙型碳酸盐岩气藏储层非均质性强,边底水选择性水侵,渗流规律复杂,为了提高地下储气库的建库效率,需要研究储层在改建地下储气库多周期强注强采过程中的多相流体渗流规律。在获取有代表性的裂缝发育碳酸盐岩岩心较为困难的条件下,通过对天然岩心进行剪切造缝和多轮次气水互驱实验,研究了地下储气库气水过渡带在注采过程中的多相渗流规律,分析了裂缝合气空间贡献率以及储气库含气空间动用效果。结果表明:裂缝模型的相渗曲线近似于"X"形,多次气水互驱后相渗曲线基本没有变化,基质岩心模型相渗曲线经多次气水互驱后气水两相共渗区间变窄,共渗点降低;微裂缝对储层含气空间贡献率较高,微裂缝发育储层的含气空间利用率保持在较高水平,徽裂缝不发育储层的含气空间利用率逐渐降低并趋向稳定。因此,在微裂缝—孔隙型碳酸盐岩气藏改建地下储气库过程中可以在徽裂缝不发育储层布置生产井,同时通过控制边底水运移范围降低注入气损失,从而提高地下储气库的建库效率。     

山前地区深井超深井套管防磨与减磨技术研究

针对山前地区深井超深井钻井过程中套管磨损严重的问题,在分析套管磨损机理的基础上,开展了山前地区套管防磨与减磨技术研究,基于技术研究成果及应用实践,得到如下结论:1应用Power V等垂直钻井系统控制井眼轨迹,特别是上部井段的狗腿度和井斜,可明显减小侧向力和磨损量,缩短套管磨损时间;2应综合考虑套管磨损率、磨损系数以及钻杆耐磨带本身的磨损量,优选出效果最优的耐磨带;在狗腿度严重的位置,可考虑采用一定数量的橡胶钻杆卡箍来减轻对套管的磨损;3山前地区钻井液采用CX-300减磨剂能够显著降低磨损速率,减轻套管磨损程度,但在不同钻井液体系使用之前应进行优化分析以确定最佳使用量;4在迪那204井使用高密度钻井液体系,全部采用优选的高密度重晶石粉代替铁矿粉作为加重剂,整个钻进过程中未出现钻具及套管磨损,迪那204井易损件消耗量仅为邻井迪那203井的左右,防磨减磨效果非常显著。     

Biodiesel Projects Helpful to Ease Energy Shortage

Nearly 7,000 hectares of biodiesel forest will take shape in the northern province of Hebei in 2008, part of a national campaign to fuel the fast growing economy in a green way. In no more than five years, the Pistacia chinensis Bunge, whose seeds have an oil content of up to 40 percent, will yield five tons of fruit and contribute about two tons of high-quality biological diesel oil, according to the provincial forestry administration.     

State Energy Base Proposed in Inner Mongolia

Experts recently suggested China set up a state energy base in lnner Mongolia Autonomous Region to ease its energy thirst. The survey was co-conducted by senior researchers from the National Development and Reform Commission, Development Research Center of the State Council, Chinese Academy of Sciences and the Ministry of Finance. To plan and establish strategic energy bases at state level is in line with the principle of ＂giving priority to energy saving and diversifying energy consumption with the utility of coal at the core.＂     

烷烃在ZSM-5分子筛上吸附扩散的气相色谱研究

利用气相色谱法测定了不同色谱柱温度和不同载气流速下,C1~12烷烃在ZSM-5分子筛上的保留时间,并利用相关公式对测试结果进行了线性回归分析,测得了吸附热力学参数和扩散系数;考察了色谱柱温度、烷烃碳链长度和载气流速对烷烃在ZSM-5分子筛上吸附扩散的影响。实验结果表明,回归分析的线性相关性良好,色谱柱温度越高,孔道对吸附质的吸附能力越弱;在不同载气流速下,轴向扩散系数不同;随烷烃碳链长度的增加,吸附焓变呈先增大后减小的趋势,轴向扩散系数呈线性增长;C1~12烷烃在ZSM-5分子筛上的吸附焓变在-1.264~-42.975 k J/mol之间;当载气流速为2.654~4.246 cm/s时,C1~4烷烃的轴向扩散系数在0.328 8~0.551 7 cm2/s之间;当载气流速为5.308~13.270 cm/s时,C1~4烷烃的轴向扩散系数在0.430 2~1.456 4 cm2/s之间。     

四川盆地前震旦系勘探高含氦天然气藏的可行性

目前,我国的氦气资源主要依赖进口,寻找大中型高含氦天然气田是改变这一现状最现实的途径。为此,对四川盆地威远地区高含氦天然气藏的成藏机理和氦气来源进行了分析,以探讨在该盆地前震旦系勘探高含氦天然气藏的可行性。首先根据盆地周缘12条野外露头剖面和4口钻穿震旦系单井的资料,系统分析了前震旦系的岩石学、沉积相、烃源岩等特征,认为前震旦系发育的沉积地层为南华系,东南缘露头剖面的地层序列为南沱组、大塘坡组、古城组和莲沱组,推测盆地内部可能发育相同的地层序列;南沱组、古城组和莲沱组主要为冰川沉积,为砂砾岩夹泥岩;而大塘坡组为间冰期沉积,发育一套砂泥岩地层,其下部泥页岩的有机质含量高,为较好烃源岩。进一步的研究表明:南沱组砂砾岩储层、大塘坡组烃源岩和地层中侵入的花岗岩"氦源岩"可形成较好的高含氦天然气藏成藏组合;前震旦系沉积岩的分布主要受早期裂谷控制,在裂谷内部充填厚层的沉积岩地层。结合地震资料预测了威远—资阳地区沉积岩和花岗岩的分布,结论认为在资阳地区对震旦系—前震旦系进行高含氦天然气藏的勘探是可行的。     

水平井多级压裂管柱力学、数学模型的建立与应用

水平井多级体积压裂技术是近几年国内外为有效开发页岩气藏和低渗透油气藏而发展起来的一项新技术,但随之出现了压裂管柱力学环境更加复杂的新问题。针对该复杂的力学、数学问题,根据水平井多段压裂工艺管柱受力特点,建立了悬挂封隔器以下,多封隔器坐封、开启压差滑套和开启投球滑套3种工况的力学模型,并根据各工况的受力特征,建立了这3种工况管柱力学计算的数学模型。根据弹性力学理论中厚壁筒的Lame公式和Von Mises应力计算公式,推导出了管柱受内压力、外挤力和轴向应力共同作用下油管柱安全性评价的等效应力计算数学模型,建立了多级压裂管柱力学强度安全评价的数学模型;根据已建立的水平井多封隔器管柱力学计算的数学模型,开发了水平井多级压裂管柱力学安全评价的实用软件。该研究成果已经在新疆塔里木盆地塔河油田某气井得到了应用和验证,取得了很好的效果,为水平井多级压裂管柱安全工作参数的优化设计和安全性评价提供了理论依据和简便可靠的技术手段。     

基于洛伦茨曲线评价水驱油藏驱替均衡程度

针对水驱油藏开发过程中无法有效定量描述驱替均衡程度的问题,利用高台子油层各井动态指标和小层纵向上的注采关系占总体的比重情况,绘制相应的洛伦茨分布曲线,得到用于量化评价油藏平面、纵向驱替均衡程度的“开发均衡指数”,该值小于0.4时驱替程度相对均衡。将研究成果应用于评价二次开发前后水驱油藏的驱替均衡程度,研究结果表明：目标区采出情况均衡指数降低了0.1615,含水情况均衡指数降低了0.0950,整体驱替均衡程度达到了相对均衡的水平,但纵向上仍差异悬殊。建立的洛伦茨曲线评价驱替均衡程度的方法,充分考虑了单井产能差异所造成的驱替不均衡情况,准确度高。研究成果为二次开发水驱油藏的驱替均衡程度评价提供了定量标准。     

复杂地质条件气藏储气库库容参数的预测方法

国内复杂地质条件气藏型地下储气库经过10余周期注采后工作气量仅为建库方案设计工作气量的一半,运行效率偏低。为此,利用气藏地质、动态及建库机理,建立了地下储气库注采运行剖面模型,根据气藏开发、气藏建库及稳定注采运行过程中纵向上流体的分布特征及其变化趋势,将地下储气库剖面分成4个区带(建库前纯气带、气驱水纯气带、气水过渡带及水淹带);按区带确定了影响建库有效孔隙体积的主控因素(储层物性及非均质性、水侵和应力敏感)及其量化评价方法,进一步考虑束缚水和岩石形变的影响,并引入注气驱动相,根据注采物质平衡原理建立了气藏型地下储气库库容参数预测数学模型。该模型涵盖了地质、动态及建库机理,从微观和宏观角度综合评价了影响建库空间的主控因素,大大提高了预测结果的准确度和精度,使建库技术指标设计更趋合理,目前已广泛应用于中国石油天然气集团公司气藏型地下储气库群的建设当中。