用MCs~ -SIMS技术研究Ti/Al_2O_3界面的组分分布

将MCs＋－SIMS技术应用扩展到了金属／绝缘体（Ti／Al2O3）界面分析。实验表明，选用MCs＋进行分析时，克服了界面效应，取得了较好的组分分布的分析结果。分析结果表明：随退火温度升高（室温，300，600，850℃），界面逐渐展宽，说明界面两边存在互扩散或发生了反应，且互扩散随退火温度升高而逐渐加强。随着退火温度升高，AlCs＋的信号逐步进入Ti层相应区域中，并形成两层平台，表明Al逐渐扩散到Ti层中，并以两种新的形式（相）存在。另外随着退火温度升高，O逐渐扩散到Ti层中，使得850℃退火样品中O的信号明显提高。     

Ti-AlN界面组分分布的二次离子质谱研究

采用电子束蒸发方法在200℃的抛光AlN陶瓷衬底上淀积厚度为22nm的Ti膜，并在高真空中退火。利用二次离子质谱（SIMS）对样品进行了深度剖析，给出了Ti／AlN界面组分分布随退火温度和时间的变化关系。在界面区发现了铝化物及其他反应产物。结合卢瑟福背散射谱（RBS），X射线衍射分析（XRD）和Ti-Al－N三元相图推断，铝化物是Ti-Al二元和Ti-Al-N三元化合物。经850℃退火4h后其主要由Ti2AlN组成。     

Ti/A1N快速退火界面反应的实验研究

在电子封装用的A1N陶瓷多晶衬底上生长250nm的Ti膜，并进行快速退火。用RBS（卢瑟福背散射）、AES（俄歇电子能谱）、SIMS（二次离子质谱）和XRD（X射线衍射）等实验技术对界面反应进行了分析研究，用划痕实验测量了退火对Ti／A1N界面粘附力的影响。实验结果表明：快速退火时，Ti，A1，N以及A1N中掺杂的O均发生明显的界面扩散和界面反应。样品表面的O和A1N衬底中掺杂的O都向Ti膜中扩散，在较低的退火温度下生成TiO2；在较高的退火温度下与扩散到Ti膜中的A1反应，在Ti膜中间形成Al2O3层。N向Ti中扩散，并与Ti反应生成TiN。在薄膜和衬底之间有Ti的氧化物生成。粘附力的测量结果表明：在较低的温度下进行快速退火可以明显提高Ti／A1N界面的强度，在较高的温度下，界面强度有所下降。     

Mo/α-Al_2O_3界面的二次离子质谱研究

采用电子束蒸发方法，在200℃的抛光（1102）取向的蓝宝石（α－Al2O3）单晶衬底上淀积厚度为300nm的Mo膜。经870℃下不同真空退火时间处理后，运用MCs＋－SIMS技术进行了深度剖析，并结合XRD物相分析，对Mo／A2O3界面问题进行了探讨。结果表明，在Mo／Al2O3界面处存在原子相互扩散形成的过渡层。退火处理后，过渡层展宽，有MoO2生成。延长退火时间，过渡层变化不大。     

流延成型制备(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5TiO3陶瓷的显微结构及性能

采用流延成型工艺制备了（Na0.85K0.15）0．5Bi0.5TiO3无铅压电陶瓷，研究了陶瓷退火前后的显微组织结构，结果表明陶瓷主晶相为钙钛矿相结构，并伴随有形貌呈针状的第二相K2Ti6O13出现；陶瓷断面和表面的晶粒形貌有差别，采用退火处理无法消除第二相K2Ti6O13，但可有效改善陶瓷断面的晶粒形貌，同时增大材料的矫顽场，并使剩余极化强度（Pr）、压电常数（d33）、介电常数（ε）与介电损耗（tanδ）变小．（Na0.85K0.15）0.5Bi0．5TiO3无铅压电陶瓷的电滞回线表现出明显铁电体的特征，其矫顽场为2680V／mm，Pr达36．6μC／cm^2，d33达113pC／N，‰为0．27，Qm达154．     

利用快速热退火在n-GaAs上形成浅欧姆接触

采用超高真空电子束蒸发设备和快速热退火工艺制备GaAs／Pd／AuGe／Ag／An多层结构和测量比接触电阻车所需的传输线模型。研究了比接触电阻率与退火温度和时间关系，400～500℃之间退火的欧姆接触的比接触电阻车约为10（－6）Ωem2。接触层表面光滑、界面平整。利用俄歇电子谱（AES）、二次离子质谱（SIMS）、X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）研究了欧姆接触的微观结构和形成机理。     

Ti/Si(100)体系界面扩散反应动力学研究

采用移动边界条件下扩散问题的处理方法，综合界面反应和扩散两个过程对界面硅化物形成的影响，建立起Ti／Si（100）界面扩散反应动力学理论模型，并拟合快速热退火处理后试样界面Auger深度分析谱，得到Ti，Si在相应界质中扩散系数和表现反应活化能。研究结果表明，Ti／Si体系界面TiSi2生成经历了一个由反应动力学控制到扩散控制的过渡。Si从其晶格中解离并扩散到Ti／TiSi2界面是制约扩散过程的关键因素。     

Ti/Al_2O_3界面反应的俄歇电子能谱研究

用俄歇电子能谱详细研究了Ti／Al2O3的界面反应。通过观察Ti的L23M23M45，L23M23M23及Al的LVV俄歇发射强度、峰形及位置随深度变化，研究Ti－O，Al－O，Ti－Al等价键结合状态，同时考虑Al不同化合态俄歇峰的化学位移。选取特征峰，进行Auger深度分析。实验表明室温下Ti／Al2O3的界面已发生反应，Al—O键被还原，元素Al在界面析出。仅在600℃以上退火样品中存在Ti—A1价键结合状态。原子浓度分布曲线显示界面反应区域随退火温度增加而变宽变高。850℃时曲线上已形成平台。平台区的成分（原子百分浓度）为53％Ti，32％Al，约12％O。界面反应产物由Ti3Al，Al与固溶O组成，同时XRD分析在850℃样品上观察到了Ti3Al相的衍射线。     

钛掺入对Cu/Si（100）及Cu/SiO2薄膜体系热稳定性的影响

利用简易合金靶材在Si（100）和SiO2基底上磁控溅射制备了Cu（1.42%Ti）薄膜。研究了少量钛对Cu/Si（100）和Cu/SiO2薄膜体系在573-773 K退火前后的微观组织结构以及界面反应的影响。X射线衍射分析表明,溅射态Cu（Ti）薄膜均呈现Cu（111）和Cu（200）衍射峰,而钛显著增强铜薄膜的（111）织构。对于退火态的Cu（Ti）/Si薄膜体系,由于少量钛在薄膜/基底界面处的存在,起到净化界面作用,促使Cu3Si的形成,从而降低了薄膜体系的热稳定性。但对于Cu（Ti）/SiO2薄膜体系,在773 K退火后,仍然呈现出良好的热稳定性。薄膜截面的结构形貌以及界面处俄歇谱的分析结果都充分证实了上述结果。     

两步退火形成钛硅化物和氮化物的研究

模拟自对准硅化物技术的两步退火工艺，对超高真空（UHV）下制备的Ti／Si样品依次进行低温退火、腐蚀和高温退火。利用俄歇微探针（AES）和X射线衍射（XRD）分析样品的组分及晶相。发现高温退火后，薄膜内同时生成了Ti的硅化物及氮化物，这对发展MOS器件工艺中自对准硅、氮化物技术很有意义。另外，还利用扫描电镜（SEM）观察了薄膜形貌，用VandePauw法测量了薄膜电阻。     

Si基n型GaN的欧姆接触研究

GaN材料在光电子器件领域的广泛应用前景使得金属与其欧姆接触的研究成为必然。本文对Si基n型GaN上的Al单层及Ti/Al双层电极进行了研究。通过对不同退火条件下的I U特性曲线 ,X射线衍射以及二次离子质谱分析 ,揭示了界面固相反应对欧姆接触的影响 ,提出了改善这两种电极欧姆接触的二次退火方法     

Effect of Annealing Temperature on Transformation Behaviors of Ti-50.2 at. pct Ni Thin Film

The effect of the annealing treatment on the transformation behaviors of the Ti-50.2 at. pct Ni thin films prepared,by d.c magnetron sputtering system was investigated, The results show that two different kinds of precipitates, both Ni3Ti and Ti4Ni2O, co-existed in the annealed thin films. The transformation temperatures of thin film increased with increasing annealing temperature from 500 to 650 degreesC, but they dropped at 750 degreesC. The complicated changes of the transformation temperatures were related to the existence of both Ni3Ti and Ti4Ni2O precipitates.     

Effect of heating on the behaviors of hydrogen in C-TiC films with auger electron spectroscopy and secondary ion mass spectroscopy analyses

C-TiC films with a content of 75% TiC were prepared with magnetron sputtering deposition followed by Ar⁺ ion bombardment. Effect of heating on the behaviors of hydrogen in C-TiC films before and after heating was studied with Auger Electron Spectroscopy and Secondary Ion Mass Spectroscopy (SIMS) analyses. SIMS depth profiles of hydrogen after H⁺ ion implantation and thermal treatment show different hydrogen concentrations in C-TiC coatings and stainless steel. SIMS measurements show the existence of TiH, TiH₂, CH₃, CH₄, C₂H₂ bonds in the films after H⁺ ion irradiation and the changes in the Ti LMM, Ti LMV and C KLL Auger line shape reveal that they have a good hydrogen retention ability after heating up to the temperature 393 K. All the results show that C-TiC coatings can be used as a hydrogen retainer or hydrogen permeable barrier on stainless steel to protect it from hydrogen brittleness.     

Enhancement of 1.5 μm emission in erbium-doped spin-on glass by furnace annealing

Characteristics of light emission from mixture of spin-on glass and erbium oxide nanoparticles were investigated. Such erbium-doped silica thin films after furnace annealing have exhibited a strong room temperature photoluminescence (PL) at ∼ 1.53 μm. The PL intensity of the erbium-doped thin film after annealing at 1000 °C was 30 times higher than those after low-temperature annealing. The chemical environment of the erbium ion in the thin film after annealing has been studied by Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS). The SIMS result confirmed that Er-O-Si complex was favored and OH group was eliminated in the erbium-doped silica film sample after annealing. Hence we accounted for the PL enhancement of erbium-doped silica by furnace annealing.     

热等静压碳/铝复合材料的断口和界面的研究

采用热等静压(HIP)工艺,把包复在真空玻璃容器内的C/Al复合丝热压成致密的C/Al复合材料。用扫描电镜(SEM)观察到复合材料的低强度平断口和界面反应层。运用透射电镜(TEM)和X射线能谱仪(XES)观察和确定界面的形貌和成分,发现界面分成层状,界面层的TiB₂向两边扩散,而纤维和基体的成分则通过界面而互相扩散。另外,还用电子衍射技术(EDT)研究了界面的晶体结构,确定它的相组成为TiO₂、TiC、TiB₂、γ-Al₂O₃及Ti、B和C等。采用俄歇电子能谱(AES)分析了界面区的化学组分,并运用二次离子质量谱(STMS)确定出界面的化学组成,除发现Al₄C₃,与EDT的结果基本一致。      

Synthesis and luminescence properties of europium doped silica thin film

Mixture of europium oxide (Eu₂O₃) nanoparticles and spin-on glass (SOG) solution without annealing exhibited a strong room temperature photoluminescence (PL) at 610 nm. We developed a one-step synthesis to incorporate europium ions in silica thin film by mixing the Eu₂O₃ nanoparticles with the SOG solution and found that the weight ratio of the nanoparticles and the SOG solution was 1:5 for maximum PL. We also studied the temperature effect on the light emission of the europium doped thin film by time-of-flight secondary ion mass spectrometry (SIMS). The PL intensity of the thin film doubled after annealing. SIMS study confirmed the reduction of hydroxyl groups and explained the PL enhancement in the annealed europium doped silica thin film.     

自组装单层膜表面的Bi2Ti2O7薄膜制备与表征

以硝酸铋和钛酸四丁酯为原料,以三氯十八烷基硅烷(OTS)为模板,采用自组装单层膜(self-as-sembled monolayers,SAMs)技术,在玻璃基板上成功制备了Bi2Ti2O7晶态薄膜。借助X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线能谱(EDS)及原子力显微镜(AFM)等测试手段对Bi2Ti2O7薄膜进行了表征。结果表明,以OTS为模板利用自组装技术,经540℃煅烧2h可成功制得立方相Bi2Ti2O7晶态薄膜,且薄膜表面平整光滑,均匀致密。     

Thermal stability of Ti/Mo and Ti/MoN nanostructures for barrier applications in Cu interconnects

This work focuses on the barrier capabilities of sputter deposited Ti/Mo and Ti/MoN nanofilms against diffusion of Cu into Si substrates. The thermal stability of the corresponding bi-layer barrier structures is investigated after annealing Cu/barrier layer/Si samples at different temperatures in N(2) for 5?min. The drastic increase in sheet resistance of Cu and the probing of Cu(3)Si with x-ray diffraction after high temperature annealing indicate the failure of these barrier structures. The formation of Cu(3)Si at the barrier breakdown temperature is also confirmed by scanning electron microscopy and energy dispersive x-ray spectroscopy. Cu?diffusion barrier performance analyses show that a Ti(5?nm)/MoN(5?nm) bi-layer nanostructure fails only after annealing at 800?°C; on the other hand, a Ti(5?nm)/Mo(5?nm) barrier stack is found to break down at 700?°C.     

溅射二氧化铈氧敏薄膜的XPS研究

本文用射频磁控溅射法制备了ＣｅＯ２－ｘ高温氧敏薄膜，利用Ｘ射线光电子能谱研究了不同处理条件对ＣｅＯ２－ｘ薄膜电子组态的影响，特别是对表面的价态和吸附性质的影响。通过对Ｃｅ３ｄＸＰＳ谱的高斯拟合，计算了Ｃｅ＾３＋浓度并给出了判定Ｃｅ＾４＋还原的标志。研究结果表明，在空气中经１１７３Ｋ高温退火后可得到结晶完好的多晶ＣｅＯ２薄膜，而薄膜的化学价态没有变化，退火前后薄膜表面总有少量Ｃｅ＾３＋存在（１５％）