高温氢解—汞量滴定法测轻油中微量总硫

<正> 微量硫的分析方法很多,开发较早的有亚甲基兰分光光度法、醋酸铝试纸法、荧光光度法和荧光滴定法、镍还原法等等。随着现代电子技术的发展,国内外广泛采用微库仑法,但是仪器复杂,需要专门的操作技术,且价格昂贵。为了适应科研工作需要,我们建立了高温氢解—汞量滴定法测轻油中微量总硫的方法。本方法是基于将油品中有机硫化物用铂催化剂高温氢解,使其还原成H_2S,H_2S被氢氧化钠吸收后形成硫化钠盐,该盐在水溶液中解离出S~(?),S~(?)可与Hg~(++)反应,当有极微量Hg~(++)过剩时,便与双硫腙形成红色络     

喷气燃料中元素硫的定量测定

采用将喷气燃料中的元素硫与汞反应转化生成汞的化合物后由冷原子吸收法测汞的方法,获得油样中元素硫含量。此法灵敏度高,元素硫最低检测浓度为1.6×10     

海南福山油田天然气脱汞技术

大多数天然气的主要成分是气体烃类，此外也含少量非烃类气体，个别天然气中还含有微量的惰性气体（如氦、氩），甚至含有极微量的元素汞等，我国海南福山油田个别天然气中就含有元素汞。尽管其含量极微，但它仍有可能引起天然气凝液回收等装置中板翅式换热器的腐蚀泄漏，危害极大，故必须脱除。为此，介绍了该油田的天然气脱汞技术：在预处理系统中增加了脱汞塔，采用浸渍硫的活性炭脱除其中的汞，经分子筛干燥器脱水后的气体进入脱汞塔顶部脱汞。2007年3月脱汞装置投入运行后效果良好，脱汞后的气体中检测不出汞含量。     

原子荧光光谱法测定煤样中的微量锗

提出以氢化物-原子荧光光谱法测定煤样中的微量锗。研究了样品处理、酸介质、氢化物发生等因素对测定的影响,选择出了仪器的最佳工作条件。采用磷酸-酒石酸介质进行测定,不但可有效消除共存离子的干扰,而且起到曾敏作用。将其应用于室温原子化条件下测定煤样中的微量锗。方法的检出限为0.5ng/mL,相对标准偏差(RSD)在5%以内,加标回收率在99.4%～103.7%之间,结果令人满意。     

氢化物原子荧光法测定化探样品中砷、锑、铋、汞

本文研究了在酸性介质中，运用氢化物发生法，快速测定化探样品中砷、锑、铋、汞。本法具有仪器结构简单，元素选择性好，干扰因素少等特点，并具有较高的灵敏度和较好的重现性。砷、锑、铋、汞的RSD／102分别为9．1～21．7、5．0～10．4、2．6～19．9、12．6～23．1。测得令人满意的结果。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定硫酸中的微量硒

为准确测定硫酸样品中微量硒含量,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定硫酸样品中微量硒含量的方法。样品经HCl消解后用氢化物发生-原子荧光光度法测定,外标法定量。方法在0.03~100.0μg/L范围内线性回归方程为IF=106.971×C-32.542,线性相关系数R²=0.9995。方法最小检出限为0.01μg/L,方法加标回收率为94.0%~108.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。采用该法对20份浓硫酸委托样品中微量硒进行测定,结果硫酸样品中硒含量为0.332~2.576 mg/kg。方法操作简便、灵敏度高、线性范围宽、检出限低,适用于硫产品中微量硒含量的测定。     

X射线荧光岩屑录井技术

针对传统岩屑录井信息量少等局限性，我国录井工作者率先将X射线荧光光谱分析技术应用于岩屑录井，开发出了具有独立知识产权的XRF岩屑录井技术。X射线荧光分析是一种对被测物质从元素成分及含量的角度进行测定的技术，以随钻获取的岩屑粉末为分析对象，从中获得元素组成（组分、含量及分布规律）信息，通过元素组合特征而识别岩性、判断划分地层，进一步开展深层次的数据分析处理，寻找与储集层物性、含油气性规律，实现评价储集层的目的。从该技术原理入手，阐述了特征X射线的产生、元素X射线的唯一性和地层岩性元素成分特点，论证了其方法的可行性。对XRF录井工艺流程、方法和影响因素进行了分析，简介了该技术数据及图谱处理软件结构和资料分析与解释思路。     

无标样薄膜法X—射线荧光元素定量分析

<正> 在X—射线荧光定量分析中,由于基体效应的影响,被分析元素的谱线强度在大多数情况下与其在样品中的含量不呈线性关系。因此,X射线分析的主要工作是如何消除、减少或校正基体效应,从而得到谱线强度与元素含量之间的函数关系。为了消除或校正基体效应,通常离不开标准样品。然而要得到组分与被分析样品相同,待测元素含量成一定梯度的标样是有一定困难的。特别是在科研工作中,样品是多变的,更增加了配制标样的困难。我们采用了一种新的不用标准样品,不要标准曲线的薄膜法非常规样品的X—射线荧光元素定量分析方法。该法简单、快速、适应性强。测量元素范围广、含量范围宽、相对标准偏差5％左右。     

石油和天然气中汞的赋存状态及其脱除方法

石油和天然气中存在的微量汞,会对其加工过程造成严重影响。文章从汞的类型、含量等方面叙述了石油和天然气中汞的赋存状态,并对其脱除方法进行了综述,其中吸附法是主要的脱汞方法,高效吸附剂的开发是脱汞技术的发展方向。     

原油脱汞的方法

<正>含有合成还原剂的原油加热到100℃以上,并在此温度保持规定的的时间,将油中各种形态的汞转变为元素汞的形态。元素汞从原油中抽提提取,如闪蒸热油或汽提。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定石脑油中的砷含量

建立了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷含量的新方法。对仪器的工作条件以及方法实验条件分别进行了优化。在选择的最佳测试条件下，石脑油中As含量的检出限为0.020 ug/L，相对标准偏差小于3%，加标回收率为98.9～100.3%。该方法灵敏度高，测定结果准确可靠，可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光法测定轻质油中的砷

采用H2SO4-H2O2萃取轻质油样品,以盐酸为载液,硼氢化钾为还原剂,通过氢化物发生-原子荧光法测定轻质油中的砷含量。结果表明,用该方法测定轻质油中砷含量的检出限为0.12μg/L,相对标准偏差小于3%,加标回收率为98.6%~101.3%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可广泛应用于轻质油样品中砷含量的测定。     

氢化物原子荧光光谱法测人体中血硒含量

利用氢化物原子荧光光谱法,建立了一种测定人体中血硒含量的分析方法。该方法采用全血试样,以硼氢化钾为还原剂,经过盐酸介质处理,试样中的硒元素以气态形式进入原子化器。在波长196.0 nm,原子化器温度200℃,进样体积1 mL实验条件下,确定了硒空心阴极灯灯电流为80 mA,载气流量为300 mL/min,原子化器高度为8 mm。在上述测定条件下,该方法精密度为1.5%,血样中硒元素的加标回收率在94%～102%,满足分析要求。     

X射线荧光法测定催化裂化催化剂中含镍元素质量分数

采用浸渍法制备含镍标准试样,建立了利用X射线荧光法分析催化裂化(FCC)催化剂中含镍元素质量分数的方法,同时采用强度校正模式对该方法所得工作曲线进行基体校正。结果表明,稀土元素的存在影响X射线荧光法测定的准确性。采用基体校正后的X射线荧光法测定标准试样的含镍元素质量分数,其测定值与理论值的相对误差在±3%以内,相对标准偏差低于0.300%,表明该方法具有较高的精密度和准确度。     

催化裂化过程中的负氢离子转移反应

 在催化裂化过程中,负氢离子转移反应是C—H键的主要反应。针对催化裂化反应,从反应化学观点阐述了一系列烷烃C—H键异裂反应以及与其相关的正碳离子反应,讨论了C—H键异裂和正碳离子稳定性对负氢离子转移反应的影响。基于烷烃的C—H键异裂能,计算了一些反应的负氢离子转移反应热,给出了裂化过程中正碳离子碳数分布对负氢离子转移反应的影响规律。从L-H和 Rideal机理观点,论述了双分子负氢离子转移反应途径。从分子轨道对称规则考虑,按Rideal机理进行的负氢离子转移反应途径是对称允许。基于正碳离子化学、量子化学和动力学的部分研究结果,论述了有关负氢离子转移反应的中间体和过渡态。分子筛催化剂上,负氢离子转移反应的活性中间体非常相似于吸附的非经典的五配位正碳离子,它同催化剂之间的作用是库仑力。笔者力求在所论述的几个方面展示出新的视野,对负氢离子转移反应的研究提出一些见解。     

汽油中微量元素的X射线荧光光谱法分析

 建立用波长色散X射线荧光光谱仪定量测定汽油中S、P、Mn、Fe和Pb等微量元素的方法。采用内标法，分别以Zr、Co、Bi作为S和P、Mn和Fe、Pb的内标，既可校正不同种类汽油基体的差异，也可消除样品杯支撑膜下垂对测定结果的影响。在单元素测定方法的基础上，通过调整上述5种微量元素的测量次序克服了支撑膜吸附被测元素引起的干扰, 使本法能够一次性完成上述5元素的测定。实验得到的加有稳定剂的Co内标溶液的稳定时间超过6个月。方法的检出限在0.8～4μg/g之间，相对标准偏差(RSD)均小于1.5％。对比试验结果表明，本方法的结果与湿法化学分析结果相符。     

储氢材料及其在含能材料中的应用

详细介绍了储氢材料品种，其中包括苯和甲苯有机液体氢化物，氢化硼和氢化铝络合物，超级活性炭，碳纳米纤维和碳纳米管的纳米碳材料，镧（稀土）系列、钛铁系列、镁系列等金属及合金氢化物，多孔聚合物等；并简单介绍了这些储氢材料的制备方法、在含能材料中应用时存在的问题及改进方向。重点介绍了多孔聚合物储氢材料的特点及合成方法，提出金属氢化物和多孔聚合物应作为储氢材料在含能材料中应用的重点研究对象。     

Workshop report: boron hydrides in very high burning rate (VHBR) applications

A joint JANNAF-ARO sponsored workshop was held to assess the state of knowledge on related chemical, formulation and combustion aspects of boron hydride based VHBR propellants. Workshop elements were laid out in the framework of a series of questions, formal presentations, poster session and discussion periods. Workshop findings are presented in summary form. Workshop recommendations relating to improved test methods, literature analyses and areas needing further study are present.