磁场对水热法制备锰锌铁氧体的影响

在磁场条件下用水热法制备了尖晶石型锰锌铁氧体粉末。利用X-射线衍射、X-射线光电子能谱和高锰酸钾分光光度法对铁氧体粉末的微观结构、表面原子信息和锰的平均价态进行了研究。研究表明，在磁场条件下制备得到的物质没有新相的产生，磁场对锰锌铁氧体锰的平均价态有影响，且内加磁晶使锰的平均价态升高，而外加磁场使锰的平均价态降低。在内加磁晶和外加磁场的条件下得到的铁氧体样品，可能有一部分的锌进入了尖晶石的B位。     

钕铁硼二次废渣微波加热制备锰锌铁氧体

以钕铁硼二次废渣为原料,按锰锌铁氧体配方Mn0.72Zn0.23Fe2.05O4要求,采用微波加热法制备锰锌铁氧体。通过XRD,SEM,ICP-AES等系列现代分析手段对锰锌铁氧体的结构、形貌、纯度及初始磁导率等进行了检测和表征。实验结果表明：所制得的锰锌铁氧体微粉含量与配方相吻合。其微粉经造粒、压坯,在1300℃烧结1 h后得到晶粒大、气孔较小的锰锌铁氧体。     

硫酸亚铁铵滴定法和高锰酸钾电位滴定法测定铝锰合金中锰

铝锰合金是炼钢用的元素添加剂和脱氧剂,对其中锰含量的准确测定能够更好地控制其产品质量。试料用王水溶解,在热的浓磷酸介质中,用高氯酸将锰(Ⅱ)氧化到锰(Ⅲ),以N-苯代氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰(Ⅲ)至锰(Ⅱ),溶液颜色由紫色变为亮黄色,记为终点,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰合金中锰的方法。在pH 6.0~7.0的焦磷酸钠介质中,采用复合式铂电极,用高锰酸钾标准溶液缓慢滴至电位突跃记为终点,建立了高锰酸钾电位滴定法测定铝锰合金中锰的方法。铝锰合金中常见的杂质元素铬、铜、铁、镁、钛、镍、硼、硅对两种方法的测定结果影响较小,可忽略。若存在钒和铈,在硫酸亚铁滴定法中需进行校正扣除。将两种方法用于铝锰合金样品分析,硫酸亚铁铵滴定法的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.36%~0.50%,加标回收率为99.2%~100.8%。高锰酸钾电位滴定法的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~0.68%,加标回收率为99.2%~100.7%。选取AlMn20合金,采用标准方法GB/T 20975.7—2020进行方法验证,用F检验和t检验确定了两种方法都与标准方法有较好的一致性。     

高锰酸钾返滴定法和硫酸亚铁铵滴定法联合测定尖晶石型锰酸锂中锰平均价态

采取一次称样,先用高锰酸钾-草酸钠返滴定法测定了尖晶石型锰酸锂样品中高价锰的还原电子的物质的量,而后在磷酸介质中,用高氯酸-硫酸亚铁铵滴定法测定了溶液中的总锰量,减去加入高锰酸钾中的锰量即为样品中的锰量,结合还原电子的物质的量计算得到了尖晶石型锰酸锂中锰的平均价态。对测定锰平均价态的条件,如水浴温度,草酸钠、磷酸和高氯酸的用量进行了详细研究,并确定了最佳实验条件。将该方法应用于掺杂尖晶石型锰酸锂中锰平均价态的测定,所得结果在3.57～3.69之间,与掺杂锰酸锂中锰化合价高于3.5结果一致,相对标准偏差（RSD,n=6）在0.26%～0.30%之间。     

锰锌铁氧体技术进展

介绍了锰锌铁氧体的用途以及目前主要的研究方向。目前制备锰锌铁氧体的方法主要有干法和湿法两种,它们都有各自的优缺点,随着湿法制备技术的不断完善,采用湿法制备高端铁氧体将会越来越多。铁氧体的改性也是研究的热点,目前主要集中于烧结以及掺杂和微晶化等方面。     

共沉淀法制备超细锰锌铁氧体前驱体粉末

采用草酸铵共沉淀法,可以制备出球形、超细的锰锌铁氧体前驱体粉末,用该粉末作原料可制成性能优异的锰锌铁氧体材料。     

高氯酸氧化三价锰滴定法测定硅锰铝合金中的锰

利用锰的价态变化原理,以硝酸、氢氟酸、磷酸溶解试样,在大量磷酸存在的情况下,用高氯酸在200℃左右时,将二价锰氧化为三价锰,以N—苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定三价锰,借此测定锰含量,测定结果表明,相对标准偏差小于0.105%,完全能满足硅锰铝合金中锰测定准确的需要。     

三价锰滴定法快速测定铝锰镁合金中的锰

利用锰的氧化还原价态变化原理,试样以硝酸、磷酸溶解后,在大量磷酸存在下,用高氯酸在220℃左右时,将二价锰氧化为三价锰,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定三价锰,借此测定锰含量,相对标准偏差小于0．0017％,本方法测定完全能满足铝锰镁合金中锰的需要。     

交流示波极谱法滴定钛锰合金中锰

钛锰合金中锰的测定,通常采用EDTA或DCTA滴定,终点均不够理想。本文根据pH=9.0时锌在示波极谱图上有敏锐的切口的性质,试验一个间接测定锰的新方法。该方法解决了终点观察不够理想的问题,并具有简单、快速、重现性好、准确的特点。对含锰量为2％～10％的标准合成样经10次测定,其标准偏差为0.058％。 一、主要仪器和试剂 LS-1型交流示波极谱滴定仪,汞膜电极、钨电极;pHS-2型酸度计。 EDTA标准溶液:0.2000mol/L,锌标准溶液:0.0200mol/L;钛标准溶液:5mg     

高磁导率锰锌铁氧体材料研究现状

介绍了国内外高磁导率锰锌铁氧体材料生产和研究现状，以及高磁导率锰锌铁氧体材料的应用前景。     

滴定法分析锂离子三元正极材料LizNi1-x-yCoxMnyO2中过渡金属价态

,在锡泥中主要含有C、O、S及Sn等元素。锡泥经水洗后,其中含有的原电镀液中的成分被溶解于清洗液中,锡泥主要由锡的化合物及少量的苯酚磺酸盐组成。通过XPS窄幅扫描表明,Sn 3d5/2谱     

草酸钠—高锰酸钾返滴定法快速测定锰矿石中MnO2

用稀硫酸溶解试样,用草酸钠还原法,以定量的草酸钠还原锰矿石中的MnO2,再用高锰酸钾标准溶液滴定剩余的草酸钠,求出MnO2的含量。实验结果表明,分析误差完全在国标分析误差允许范围内。     

锰铁中锰和磷的分步测定

锰铁中锰和磷的含量是锰铁分级的主要指标,以往锰铁中锰和磷的含量测定,需要分别采用三价锰滴定法和钼蓝分光光度法,测定过程繁琐,冗长。实验采用一次取样,硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,加入过氧化氢将二氧化锰还原为锰(II)的方式制备母液,分别用EDTA滴定法测定锰铁中锰含量,磷铋钼蓝分光光度法测定锰铁中磷含量,建立了对锰铁中锰和磷的分步测定方法。对测定锰的条件进行了优化,结果表明,通过加入三乙醇胺-酒石酸钾钠溶液可掩蔽试液中的铁、铜、铝、钛;采用锰铁标准物质进行试验,结果表明,以甲基百里香酚蓝为指示剂时,测定结果和认定值相吻合,且终点变色是从蓝色变为浅红色,更易观察;加入30mL无水乙醇、25mL 80℃左右的热水可解决指示剂僵化的问题。对磷含量测定中砷和残余硅的干扰消除方法进行了探讨,结果表明,砷的干扰可以通过加入硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液消除,残余硅的干扰可以通过加入酒石酸钾钠溶液消除。按照实验方法测定锰铁试样中锰和磷,锰测定结果的相对标准偏差(n=8)小于0.30%,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于4.0%。方法应用于锰铁标准物质中锰和磷的测定,锰测定结果的相对误差绝对值小于0.25%,磷测定结果的相对误差绝对值小于4.0%。     

二氧化锰沉淀分离重铬酸钾滴定法测定活性二氧化锰生产液中氯酸纳

由于活性二氧化锰生产液成分复杂,采用目前测定纯NaClO3的方法分析活性二氧化锰生产液中氯酸钠时,共存组分对测定存在严重干扰.因此,本文就消除干扰组分,优化测定条件做了一些试验,确立了用二氧化锰沉淀分离锰后,重铬酸钾滴定法测定活性二氧化锰生产液中氯酸钠.本法可用于生产过程监控、测定.NaClO3回收率达99.5%～100.5%,相对标准偏差为0.33%.     

硫酸亚铁铵滴定法连续测定铝钒锡铬合金中钒和铬

铝钒锡铬合金是冶炼钛合金的一种中间合金,为了准确、快速测定该合金中钒和铬,对硫酸亚铁铵滴定法连续测定该合金中高含量钒和高含量铬的条件进行研究并建立了测定方法。试样以硫酸-磷酸-硝酸的混酸分解后,在常温下,以高锰酸钾氧化钒,亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,同时用尿素分解多余的亚硝酸钠,用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒,根据消耗的硫酸亚铁铵标准滴定液体积,求得钒含量;在加热情况下,将滴定钒后的溶液在硝酸银的催化作用下,用过硫酸铵溶液将钒和铬同时氧化至高价,再用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒和铬的合量,两次滴定所消耗滴定液的体积之差即为滴定铬所需滴定液的体积,据此求得铬的含量。方法用于铝钒锡铬合金样品中钒和铬的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.22%和0.75%,加标回收率分别在101%～105％和96％～101％之间。     

铁氰化钾电位滴定法测定粗制氢氧化钴中钴

锰会干扰电位滴定法对钴的测定,而粗制氢氧化钴中锰含量较高(质量分数达8%),因此,将电位滴定法应用于测定粗制氢氧化钴中钴时,需要考虑锰的干扰。实验通过对HG/T4506—2013工业氢氧化钴中钴标准检测方法的前处理阶段做出改进,用盐酸溶解样品后,在含磷酸的溶液中用高氯酸将锰(II)氧化为锰(III),再用氟化氢铵络合掩蔽锰(III)从而消除了锰的干扰。在氨性环境中,用过量的铁氰化钾将钴(II)铵络离子氧化成钴(III)铵络离子,再用钴标准滴定溶液返滴定过量的铁氰化钾,最终建立了电位滴定法测定粗制氢氧化钴中钴的方法。参照粗制氢氧化钴中锰与钴的质量比,配制锰与钴的质量比在13.7%~52.0%范围内的粗制氢氧化钴模拟样品,按照实验方法进行测定,钴的回收率在99%~101%之间,这说明锰对钴测定的干扰可忽略。将方法应用于粗制氢氧化钴的检测,相对标准偏差(RSD,n=15)为0.19%~0.26%,加标回收率为99%~104%。采用实验方法测定粗制氢氧化钴实际样品,测得结果与电位滴定法-电感耦合等离子原子发射光谱法相结合所测得的结果基本一致。     

锰对溴酸钾氧化罗丹明B的荧光猝灭效应研究及其应用

在酸性条件下,溴酸钾氧化罗丹明B发生荧光反应,锰能催化该荧光猝灭反应。实验研究了锰对溴酸钾氧化罗丹明B的荧光猝灭效应并讨论了将其应用于锰分析的最佳条件。试验表明,在50 mL比色管中,分别依次加入3.5 mL 1.0×10^-6 mol/L罗丹明B溶液、1.5 mL 1.0×10^-4 mol/L溴酸钾溶液、1.2 mL 0.1 mol/L盐酸及不同量的锰溶液,于60 ℃加热8 min,锰质量浓度在1.0×10^-8~2.0×10^-7 mol/L范围内与荧光猝灭程度呈线性响应,方法的检出限为2.0×10^-9 mol/L。体系应用于水样中锰的分析,测得结果与原子吸收光谱法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为3.9%～4.2%。