一种季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性质

以氯丙烯与N,N-二甲基十二烷基胺(DTA)为原料合成了季铵盐阳离子表面活性剂十二烷基二甲基烯丙基氯化铵(DADAC);研究了原料配比、反应温度、反应时间和溶剂等因素对生成物DADAC收率的影响,通过红外光谱、元素分析确定其化学结构。较佳反应条件为:n(氯丙烯)∶n(DTA)=3∶1,无水乙醇为溶剂,50℃下反应24 h,DADAC收率为93.76%。最后测定了产物的表面性能,得到25℃下,DADAC的cmc为5.76 mmol/L,在cmc时的γ=34.2 mN/m,Krafft点<0℃。     

聚合季铵盐阳离子表面活性剂的合成和性能研究

以氯丙烯与二甲基十八烷基胺(OTA)为原料合成了二甲基十八烷基烯丙基氯化铵(DAOAAC).用红外光谱、元素分析、显微镜以及熔点测定仪对产物进行了理化分析和表征,以溴酚蓝为指示剂、二氯乙烷为分散相的两相化学滴定法测定产品中所含季铵盐的质量分数,最后测定了产品的表面物理性质,并对产品的杀菌和缓蚀性能进行了研究.结果表明,25℃下,DAOAAC的cmc为1.09×10-4mol/L,γcmc33.6mN/m,Krafft点＜0℃,制备得到的季铵盐具有优良的表面性能、抗菌和缓蚀性能.     

辛酸咪唑啉表面活性剂的合成及性能研究

以正辛酸、羟乙基乙二胺和氯乙酸钠为原料,合成了辛酸咪唑啉表面活性剂,用傅里叶变换红外光谱对咪唑啉中间体进行了表征,并研究了辛酸咪唑啉物化性能。结果表明,该表面活性剂cmc为6×10-4 mol·L~(-1),γcmc为29.5 m N·m~(-1);质量分数为0.3%时,在质量分数8%HCl溶液体系中对45#碳钢片缓蚀率为91%;发泡和稳泡能力较差,润湿性能较好     

十二烷基苯磺酸钠与非离子氟碳表面活性剂复合驱油剂的研究

研究了十二烷基苯磺酸钠(SDBS)/氟碳Intechem-01表面活性剂(FC-01)复合驱油剂的性能,以驱油率、界面张力、与注入水和模拟地层水的配伍性为考察指标,正交实验结果表明,氟碳Intechem-01表面活性剂的质量分数为0.05%,十二烷基苯磺酸钠的质量分数为0.15%,碳酸钠、碳酸氢钠的质量分数都为0.25%时,复配体系的效果较好,且复配体系与定边油田采油注入水和模拟地层水有良好的配伍性。     

酰胺型双子表面活性剂ZK-12的合成与性能研究

以丁二酸、二氯亚砜、对氨基苯磺酸、溴代十二烷等为原料,合成了酰胺型磺酸盐双子表面活性剂ZK-12。采用IR光谱对产物的结构进行了初步鉴定。ZK-12和AEO复配产生了较好的协同效应。该目标产物水溶液的cmc(5.0×10-4 mol/L)是SDBS的1/20,γcmc(22.4 mN/m)比SDBS(41.0 mN/m)低18.6 mN/m。并考察了乙醇对ZK-12表面活性的影响。     

新型季铵盐双子表面活性剂12-PZ-12的合成及性能研究

以哌嗪为连接基团,依次经过酰基化、氢化铝锂还原和季铵化反应,合成了新型季铵盐双子表面活性剂12-PZ-12。用1 H NMR和元素分析进行了结构表征,并研究了其表面活性以及不同种类和浓度的反离子对其表面活性的影响。结果表明,12-PZ-12的水溶液在25℃时的临界胶束浓度cmc=4.68×10-4 mol/L,临界胶束浓度下的表面张力γcmc=24.0 mN/m,优于传统的表面活性剂。随着反离子浓度的增加,12-PZ-12的cmc值降低,且Iˉ比Clˉ对其cmc值的影响更为显著。     

一种双尾双季铵盐表面活性剂的合成及其性能

通过霍夫曼烷基化反应和季铵化反应,以溴代十二烷为原料,哌嗪为联结基合成了一种双尾双季铵盐表面活性剂,通过溴酚蓝两相滴定法,测定产物的含量w=98.11%,用IR和1HNMR对产物的结构进行了表征。测定了55℃下产物水溶液的临界胶束浓度(cm c)为0.50 mmol/L,γcm c为28.95 mN/m。抑菌活性实验结果表明,产物对褐球固氮菌、硝化细菌、金葡萄球菌、黄瓜脚斑病菌、蜡样芽孢杆菌和铜绿假单胞菌具有优异的抑菌效果,合成产物属于低毒化合物。     

肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和肉豆蔻酸等为原料,合成了肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠:环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3.5 h,反应温度85℃,②合成环氧丙磺酸钠:3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4.0 h;③合成肉豆蔻酸-2-羟基-3-丙磺酸钠:环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的肉豆蔻酸溶液中,反应时间3.0 h,产率为85.2%。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。     

一种高分子两性含氟表面活性剂的合成及其溶液性质

以甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)、丙烯酸(AA)、氯丙烯(AC)、三甲胺(TMA)为原料,合成了一种高分子两性含氟表面活性剂,通过红外光谱对该表面活性剂进行了结构表征.测试了该两性含氟表面活性剂的溶液性质,结果表明,该表面活性剂水溶液的等电点为pH 4.5～7.5、cmc为4.0×10-2g/L、γcmc为59.1 mN/m、泡沫稳定性为0.89.两性含氟表面活性剂含强碱性N原子,pH对表面活性剂的临界胶束浓度有一定影响,但对泡沫性能影响不大.     

Isolation and purification of iminodiacetic acid from its sodium salt by electrodialysis

Iminodiacetic acid (IDA) is a key intermediate for the synthesis of glyphosate, a broad-spectrum herbicide. In the main current synthetic methods IDA is obtained as its sodium or potassium salts. The recovery of IDA in high yield and purity is not an easy task if current procedures are used. Both problems can be overcome by using electrodialysis. Thus, IDA with a purity higher than 99.2% was obtained. Faradaic and material yields were 90.5% and 99.9%, respectively.     

淀粉基烷基多苷柠檬酸酯盐的合成与性能

以红薯淀粉烷基多苷、柠檬酸为原料,在三元酸的催化作用下通过酯化和中和反应合成了阴离子表面活性剂烷基多苷柠檬酸酯盐(APG-EC).考察了合成工艺条件,其较佳工艺条件为:m(红薯淀粉烷基多苷):m(柠檬酸)=4:1,真空度0.040 MPa,反应温度115℃,催化剂用量(为相对于淀粉烷基多苷中试产品和柠檬酸质量和的质量分数)1.0%.通过红外光谱分析确定了产物结构,并对物化性能进行了测定.结果表明:APG-EC的γcmc=31.9 mN/m,cmc=5×10-3g/L,HLB=18,在硬水中的平均稳定性以及差示稳定性分别为5和5 5 5.与红薯淀粉烷基多苷的性能进行对比,其抗硬水稳定性明显增强.     

2,3,5,6-四氨基吡啶及其（2-羟基）对苯二甲酸复合盐的合成

为了制备高纯度与高收率的2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐（TH盐）,通过以2,6-二氨基-3,5二硝基吡啶（DADNP）为原料催化加氢还原制得2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐（TAPH）。反应在55～60℃的氢气氛围下,以甲醇为溶剂,Pd/C为催化剂制得纯度99.4%的TAPH,收率82.1%。制成的盐酸盐再和2-羟基对苯二甲酸（HTA）钠盐在氮气氛围的保护下合成2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐（TH盐）单体,结构经过13C-NMR、MS和FT-IR表征分析,结果表明是目的产物,纯度达98%以上。     

羧甲基纤维素钠接枝型高分子表面活性剂的合成及评价

运用正交试验法及主成分分析法研究了反应的温度、时间、配比3个主要因素对羧甲基纤维素钠接枝型高分子表面活性剂接枝率、单体转化率的影响,并就产物进行了相关基本物性分析。     

月桂酰基苯丙氨酸表面活性剂的合成及性能研究

以月桂酰氯和苯丙氨酸为原料,肖顿鲍曼法合成了月桂酰基苯丙氨酸表面活性剂,探究了反应温度、反应时间、反应介质、反应物摩尔比对产率的影响。通过傅里叶红外光谱(FTIR),核磁共振氢谱(¹H NMR)对产物的结构进行了表征。同时考察了月桂酰基苯丙氨酸钠的表面活性、泡沫性能、乳化性能、润湿性能。结果表明,月桂酰基苯丙氨酸的较优工艺条件为:反应温度20℃、V(丙酮)∶V(水)=3∶2、反应时间5 h、反应物投料摩尔比n(月桂酰氯)∶n(苯丙氨酸)=1∶1.4,反应产率可以达到86.3%。月桂酰基苯丙氨酸钠的临界胶束浓度为0.15 mmol/L,表面张力是34.52 mN/m。     

棕榈酰基蛋氨酸表面活性剂的合成与性能

以天然产物棕榈酸和蛋氨酸为原料，通过酰氯化反应和酰胺化反应两步法合成棕榈酰基蛋氨酸表面活性剂（PMS），探究反应温度、反应时间、反应物摩尔比、反应介质体积比等因素对酰胺化反应的影响；通过傅里叶红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（¹H NMR）和质谱对产物的结构进行表征；研究产物的表面性能和复配体系的性能。实验结果表明：酰胺化反应最佳反应温度为30℃、n(棕榈酰氯)∶n(蛋氨酸)=1∶1.2、V(水)∶V(丙酮)=1∶2、反应时间为2.5h，在此条件下，得到产物产率89.0%；表征的结果为目标产物；合成产物临界胶束浓度为 1.2×10^-4mol/L，表面张力为29.59mN/m；对苯等有机溶剂的乳化作用明显优于月桂酰基谷氨酸（LAS）；PMS与椰油丙基甜菜碱（CPBS）摩尔比为4∶6时复配体系表面活性最佳，临界胶束浓度达到9.5×10^-5mol/L，复配体系表面张力为28.1mN/m。     

两性双子表面活性剂的合成及性能研究

以二乙胺盐酸盐、十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷和丙磺酸内酯等为原料,合成了一种两性型双子(Gemini)表面活性剂,并采用红外光谱和元素分析对合成产物进行结构表征;采用滴体积法测定合成产物的表面张力曲线;采用电导率法测定并计算了合成产物的胶束化热力学参数。结果表明,合成产物的临界胶束浓度(cmc)和cmc时的表面张力分别为8×10-5mol/L和38.57 m N/m,且随着温度的升高,产物溶液的cmc升高。胶束化过程的ΔHθm为负值,说明胶束化过程是一个放热过程;胶束化过程的ΔSθm为正值,说明胶束化过程是一个熵驱动过程。     

杯芳烃基低聚表面活性剂的合成与表面性能

以对叔丁基苯酚、甲醛为主要原料合成杯芳烃母体对叔丁基杯[n]芳烃(n=4,6,8);以1,3-丙烷磺内酯、1,4-丁烷磺内酯为醚化试剂,经Williamson醚化反应,合成出6种杯芳烃基低聚表面活性剂。利用IR表征了中间体和最终产物的结构,确定了化合物的结构与所设计的分子结构相同。用染料法对所合成产物进行了定性鉴定,并用滴体积法测定了表面活性剂水溶液25℃时的表面张力。结果表明,随着杯芳烃空腔的逐渐增大,cmc值降低,γcmc值升高,Γcmc值下降,Am值升高。     

位阻月桂酸阳离子酯表面活性剂的合成及应用

以环氧氯丙烷(EPIC)与十二烷基二甲基胺在丙酮溶剂中反应,加入月桂酸,合成位阻月桂酸阳离子酯季铵盐表面活性剂2-羟基-3-十二酰氧基-十二烷基二甲基氯化铵(HDAC)。用正交实验法对实验条件进行了优化,反应产率达85%。临界胶束浓度为0.035 mmol/L,表面张力为44.95 mN/m,表现出优良的再润湿性及优良的生物降解性能。     

Synthesis of N-acyl amino acids and correlation of structure with surfactant properties of their sodium salts

The effect of structural variation in fatty acid and amino acid moieties on surfactant properties of sodium salts of N-acyl condensates of amino acids was investigated. Pure N-acyl leucines and N-lauroyl condensates of different amino acids were synthesized and neutralized. Among the N-acyl leucinates, N-lauroyl leucinate exhibited optimum properties and compared well with sodium lauryl sulfate (SLS). Among the salts of Nα-lauroyl amino acids, Nα-lauroyl lysinate was found comparable to SLS. Salts of Nα-lauroyl condensates of leucine, tryptophan, phenylalanine and proline showed good wetting ability; proline also displayed high calcium ion tolerance. Salts of N-lauroyl tyrosine and phenylalanine exhibited good foaming ability. N-Lauroyl aspartate showed inferior properties compared to SLS in spite of having an additional carboxylic group. HCT Communication No. 2525.