邻（对）氨基苯甲醚的分析方法改进

本文对邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚二个国家标准测定方法进行了改进。采用一根1％PEG－20M＋1％KOH／301釉化担体色谱柱，内标峰面积定量法，对邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚均可进行测定。结果表明：此法比国标法操作简便、测定准确，适用于科研和工业生产。     

Cu0.5Zn0.5Cr0.5Al1.5O4尖晶石的制备及其催化性能

以硝酸铜、硝酸锌、硝酸铬、硝酸铝和氢氧化钠为原料,利用化学共沉淀法制备铜锌铬铝尖晶石（Cu0.5Zn0.5Cr0.5Al1.5O4）,并采用XRD、ICP、SEM和BET对其结构和物理、化学性质进行了表征。将不同组成的铜锌铬铝尖晶石作为催化剂在固定床反应器上催化合成了N-甲基-4-氨基苯甲醚(NMA)。考察了尖晶石组成、反应温度、空速(WHSV)和反应原料配比对催化剂催化性能的影响。结果表明：最佳反应条件为反应温度265℃,WSHV0.15h-1、甲醇与对氨基苯甲醚物质的量比3：1,Cu0.5Zn0.5Cr0.5Al1.5O4具有最佳的催化性能。对氨基苯甲醚单程转化率可达90.95%,NMA的选择性可达94.93%。     

邻苯二甲醚的合成

以邻氨基苯甲醚为原料,经重氮化、水解、甲基化的方法合成邻苯二甲醚,最佳反应条件为:n(邻氨基苯甲醚)∶n(硫酸)∶n(亚硝酸钠)=1.0∶3.0∶1.01,n(邻羟基苯甲醚)∶n(硫酸二甲酯)=1∶1.4,重氮化温度为10～15℃,水解时酸的浓度为40%,水解温度为110℃;甲基化温度为80℃,反应时间3h,总收率为84.8%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了表征。     

MTS-1、MTS-2、MTS-3对苯甲醚羟化反应催化性能的研究

愈创木粉在医药、香料工业应用很广泛，主要由木油进行分馏或由邻甲氧基苯胺经重氮化和水解布制得，我们选用成本低廉的新型的杂原子沸石分子筛MTS－1、MTS－2、MTS－3为催化剂，进行了苯甲醚羟化制邻甲氧基苯酚（愈创木酚）的研究，首次把杂原子沸石分子筛催化剂拓展应用到苯甲醚羟化制愈创木酚的反应中，取得了较好的效果，为苯甲醚再利用生成愈创木酚的应用开拓了广阔的前景。     

2,4—二氨基苯甲醚选择性酰化反应的研究

合成了酰化反应可能 三个标准样品，并确证了结构。研究了温度、配比、缚酸剂、反应时间对２，４－二氨基苯甲醚选择性酰化反应的影响，并找到了选择性酰化反应，合成２－氨基－４－乙 基苯醚的最佳工艺条件。研究２－氨基－４－乙酰胺基苯甲醚的精制方法。     

催化氢化法制取邻氨基苯甲醚的扩大试验

河南开普化工股份有限公司利用烧碱生产中副产电解氢作为氢源,进行了邻硝基苯甲醚催化氢化法还原制取邻氨基苯甲醚的扩大试验,在催化剂用量1％、反应温度130℃、反应压力1．6MPa的优化工艺条件下,邻氨基苯甲醚的转化率平均在99．3％以上,为进行工业化生产的设备设计、工艺探索提供了有力的保证。     

合成氨弛放气氢化法生产邻氨基苯甲醚的研究

研究了合成氨弛放气催化氢化邻硝基苯甲醚生产邻氨基苯甲醚的工艺,通过正交试验确定优化工艺条件为：反应温度１３０ ～１４０ ℃,反应压力４ ～５ＭＰａ,催化剂用量为邻硝基苯甲醚质量的１ ％ 。该工艺与硫化钠还原工艺相比,基本上解决了废水污染问题,而且降低生产成本约２５００元ｔ。     

加氢还原法制备邻氨基苯甲醚的研究

文章对邻硝基苯甲醚加氢还原制邻氨基苯甲醚工艺进行了研究。研究确定的最佳反应条件为:反应压力2.0 MPa,反应温度100℃,催化剂用量为邻硝基苯甲醚质量的1%,溶剂甲醇用量与邻硝基苯甲醚质量比为0.8︰1。结果表明,加氢还原工艺在反应时间、收率、废水量等方面都优于传统工艺。     

氨基苯甲醚：步入W形反弹升温阶段

氨基苯甲醚（包括对氨基苯甲醚、邻氨基苯甲醚，下同）在前期经历了一轮上涨行情后，自3月份下旬以来，受出口暖后降温、国外定单急速下降的影响，国内市场压力增加，价格开始走软。但是由于后续原料坚挺、开工负荷下降、刚性需求不变等利好因素将再次助氨基苯甲醚迎来市场机遇，后市有望继续转暖。     

提高红色基ITR贝司收率的合成工艺研究

本文以邻氨基苯甲醚为原料，经乙酰化、氯磺化、胺解及水解反应，合成了３－氨基－Ｎ，Ｎ－二乙基－４－甲氧基苯磺酰胺（即红色基ＩＴＲ贝司）。对影响产品的工艺条件进行了研究。实验表明，在邻氨基苯甲醚乙酰化中，采用母液套用盐析工艺、氯磺化、胺解及水解三步反应不经干燥连续进行时，所得产品总收率为８３．３％（以邻氨基苯甲醚计）。     

加氢还原法合成邻氨基苯甲醚的工艺研究

研究了用邻硝基苯甲醚催化加氢合成邻氨基苯甲醚,代替传统的硫化钠还原工艺。研究确定的最佳工艺条件为：反应温度80℃,反应压力0．7MPa,催化剂用量0．9%（以占邻硝基苯甲醚质量计）,溶剂与邻硝基苯甲醚质量比为0．75：1。加氢还原和硫化钠还原工艺比较,反应时间由6h缩短到1．75h,产品收率由90．5％提高到93．8％,解决了产生大量含硫废水的问题,产品成本可显著降低。     

Cu_(0.5)Zn_(0.5)Cr_(0.5)Al_(1.5)O_4尖晶石的制备及其催化性能

以硝酸铜、硝酸锌、硝酸铬、硝酸铝和氢氧化钠为原料,利用化学共沉淀法制得铜锌铬铝尖晶石Cu_xZn_(1-x)Cr_(0.5)Al_(1.5)O_4(x=0,0.25,0.50,0.75和1.00)(依次记为C1~C5),采用XRD、ICP、SEM和BET对其结构和物理、化学性质进行了表征。将不同组成的铜锌铬铝尖晶石作为催化剂在固定床反应器上催化合成N-甲基-4-氨基苯甲醚(NMA)。考察了尖晶石组成、反应温度、质量空速(WHSV)和反应原料配比对催化剂催化性能的影响。结果表明:反应温度为265℃,WSHV为0.15 h-1、n(甲醇)∶n(对氨基苯甲醚)=3.0∶1.0时,Cu_(0.5)Zn_(0.5)Cr_(0.5)Al_(1.5)O_4(C3)具有最佳的催化性能。对氨基苯甲醚转化率可达90.95%,NMA的选择性可达94.93%。     

碘催化合成对甲氧基苯乙酮

以碘为催化剂,由苯甲醚与乙酸酐进行酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮。考察了反应物摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间对产物收率的影响,确定了最佳反应条件为：苯甲醚为0.1mol,苯甲醚与乙酸酐的摩尔比为1：1.5,催化剂的最佳质量为1g,反应时间为1.5h,反应温度100℃,产品收率达到52.9％。比较了不同种类催化剂对苯甲醚与乙酸酐酰化反应的催化效果。结果表明,碘的催化效率远高于杂多酸及沸石分子筛,是高效酰化反应的催化剂。初步探讨了反应机理。     

对羟基苯甲醚的合成研究

目的研究了对羟基苯甲醚的合成。方法设计了对羟基苯甲醚的合成路线。以对氨基苯甲醚为起始原料,经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过工艺条件的优化,得到了最佳工艺条件,即对氨基苯甲醚（mol）：硫酸（mol）为1：2．0,重氮化温度为-5℃,水解温度为60℃。结果以对氨基苯甲醚计算两步总收率为71．2％,目标化合物结构经IR、MS确证。结论该合成工艺与文献工艺相比,具有原料价廉易得,反应条件温和,操作简便,收率较高等优点。     

2-氟-4-碘-苯甲醚的合成研究

以邻氨基苯甲醚为原料,经Schiemann反应生成邻氟苯甲醚,然后在苯环上4 位硝化后再还原成4 氨基 2 氟 苯甲醚,再经Sandmeyer反应碘代合成2 氟 4 碘 苯甲醚,该化合物是合成L 3 氟-酪氨酸的中间体。     

催化氢化法制取邻氨基苯甲醚的扩大试验

河南开普化工股份有限公司利用烧碱生产中副产电解氢作为氧源，进行了邻硝冬苯甲醚催化氯化法还原制取邻氮基苯甲醚的扩大试验，在催化剂用量l％、反应温度130℃、反应压力L6MPa的优化工艺条件下．邻氮基苯甲醚的转化率平均在99.3％以上，为进行工业化生产的设备设计、工艺探索提供了有力的保证。     

氯化锌负载羟基磷灰石催化合成对苄基苯甲醚

以苄氯和苯甲醚为原料,氯化锌负载羟基磷灰石(ZnCl2/HAP)为催化剂,经Friedel-Crafts反应合成了对苄基苯甲醚,收率84.3%,纯度98.8%。产品经IR、1HNMR和元素分析表征。考察了苯甲醚体积、反应时间、催化剂用量及催化剂循环使用等因素对产率的影响,并得出了最适应的工艺条件:苯甲醚50mL、回流反应时间5min、催化剂0.3g(相对于0.05mol苄氯)。催化剂可循环使用4次,收率基本不变。     

合成苯甲醚的新工艺

以碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯作甲基化剂，在ＮａＸ 型分子筛催化剂上与苯酚发生气相反应合成苯甲醚；并自制了相应的小试装置，获得这一新工艺的最佳反应条件：苯酚与碳酸二甲酯物质的量比为１∶１，反应温度为２８０ ℃，平均停留时间为６ ｓ，苯甲醚的收率可达８４－３％ 。     

对羟基苯甲醚的合成研究

设计了对羟基苯甲醚的合成路线,以对氨基苯甲醚为起始原料,经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过实验优化,得到在n(对氨基苯甲醚):n(硫酸)为1:2.0,重氮化温度为-5℃,水解温度为60℃的最佳工艺条件下,以对氨基苯甲醚计算两步总收率为71.2%,目标化合物结构经IR、MS分析确证。     

杂多酸催化合成对甲氧基苯乙酮

以杂多酸为催化剂,由苯甲醚与乙酸酐进行酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮.考察了催化剂预处理温度、反应物摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间对产物收率的影响,确定了最佳反应条件为:催化剂需要进行预处理,温度为150℃,苯甲醚与乙酸酐的摩尔比为1:1.5,苯甲醚与催化剂的最佳质量比为11,反应时间为4h,反应温度100℃,产品收率达到52.9%.在最佳条件下,考察了不同杂多酸及负载杂多酸对苯甲醚与乙酸酐的酰基化反应的催化效果.作为杂多酸中的最强酸,磷钨酸催化活性最好,负载磷钨酸不如本体磷钨酸的催化效果理想.进一步研究了杂多酸催化剂的可回收性,证明此催化剂可以再生重复使用.