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以间氨基苯甲醚为原料,在浓HCl、NaNO2作用下,反应温度5℃以下,加入40%的氟硼酸,加热,经Schiemann反应生成间氟苯甲醚,产率36.6%。然后在60℃水浴中缓慢滴加65%~68%的发烟硝酸、冰乙酸和醋酐的混合液(间氟苯甲醚与浓硝酸的摩尔比为0.0624∶0.0721、冰乙酸与醋酐的体积比为10.6∶7.6),苯环上4-位硝化1 h后得3-氟-4-硝基苯甲醚,产率48.7%,沸点151.2℃。在ZnCl2和浓HCl作用下反应12 h,再还原成3-氟-4-氨基苯甲醚,产率84.1%,熔点240~241℃。加入NaNO2、浓H2SO4和KI,在5℃下重氮化,经Sandmeyer反应碘代合成3-氟-4-碘苯甲醚,产率72.0%,熔点123~123.5℃。通过沸点、熔点、IR、1HNMR、MS和元素分析对产物进行了表征。 相似文献
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2,3-二氟-4-碘苯甲醚的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以2,3-二氨基苯甲醚为原料,在浓HC l和NaNO2作用下,反应温度在5℃以下,加入w(HBF4)=40%的氟硼酸,加热,经Sch iem ann反应生成2,3-二氟苯甲醚,产率40.7%。然后在50~60℃水浴中缓慢滴加w(HNO3)=65%~68%的发烟硝酸、冰醋酸和醋酐的混合液,苯环上4-位硝化后得2,3-二氟-4-硝基苯甲醚,产率51.9%,熔点124℃。在SnC l2和浓HC l作用下反应12 h,再还原成2,3-二氟-4-氨基苯甲醚,产率84.6%,熔点81~82℃。加入NaNO2、浓H2SO4和K I,在5℃重氮化,经Sandm eyer反应碘代合成2,3-二氟-4-碘苯甲醚,产率75.5%,熔点63~64℃。通过熔点、IR1、HNMR、MS和元素分析对产物进行了表征。 相似文献
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3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱、碳谱确认 相似文献
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以对氟苯酚为原料,经甲基化、溴化和格氏反应3步合成标题化合物,含量99.073%(HPLC),总收率约57%,产物结构通过1HNMR和IR验证。其中溴化反应的最佳条件为n(对氟苯甲醚)∶n(水)=1∶55,n(对氟苯甲醚)∶n(溴素)=1∶1.30,反应温度为25℃;格氏反应的最佳反应条件为n(2-溴-4-氟苯甲醚)∶n(镁)∶n(硼酸三丁酯)=1.0∶1.1∶1.6,其中酯化一步的温度控制在-10℃左右,滴加格氏试剂的速率控制在400 mL/h左右。该法具有反应条件温和、生产成本低和有利于工业化生产等特点。 相似文献
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研究了以1,10-邻菲罗啉为原料,经氧化和氯代反应合成2-氯-1,10-邻菲罗啉,再经氨基化反应得到目标产物2-氨基-1,10-邻菲罗啉,化合物结构经核磁共振仪、红外分光光度计和质谱仪确认。结果表明,氯代反应的优化反应条件:投料比为1 g:2 m L,溶剂DMF用量为15 m L,反应时间为8 h;氨基化反应的优化反应条件:投料质量比为1:6,反应温度为180℃、时间为2.0 h。该工艺具有原料易得、工艺简单、环境友好等特点,为2-氨基-1,10-邻菲罗啉的合成提供了一条简便的合成路线。 相似文献
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谢建武 《精细与专用化学品》2005,13(8):18-19
以邻氨基苯甲醚、间氨基苯磺酸和甲醛为起始原料,经ω磺化、重氮偶合反应,最后通过水解、盐析得染料中间体4-氨基-3-甲氧基苯基偶氮苯-3'-磺酸钠.并考察了工艺参数对反应的影响,产品总收率达80%. 相似文献
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芳基取代香豆素合成方法的研究进展 总被引:5,自引:2,他引:5
本文综述了在香豆素母体环上具有不同取代基的3-位和4-位芳基取代化合物的合成进展。其中Perkin反应以水杨醛和芳基乙酸为原料,在有机碱和醋酸酐存在下反应,而对于有N,N-二乙氨基取代的香豆素则需要用Knoevenagal反应在催化量的有机碱存在下由N,N-二乙氨基取代的水杨醛与芳基乙腈反应制得。由于一些取代水杨醛的合成比较困难,这时可利用Pechmann反应在路易斯酸催化下由取代酚直接反应制备香豆素化合物,以上这三种制备芳基取代香豆素的方法一般收率都较高,可应用于工业化生产,另外,在Vilsmeier-Haack反应中可用Vilsmeier试剂来制备芳基香豆素化合物。该反应副产物反物很少,条件比较温和,利用钯金属等催化合成的4-芳基香豆素化合物反应中,避免了常用的Pechmann反应中使用等当量的矿物酸或路易斯酸。可减少对环境带来的污染。 相似文献
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以4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、Grignard反应、Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应制得标题化合物.研究表明:n(Mg)∶n(4-三氟甲基溴苯)∶n(草酸二乙酯)=1.2∶1∶1.5、反应温度为50~60 ℃、n(4-三氟甲基苯乙酮酸乙酯)∶n(水合肼)=1∶1.2,总收率68.4%,并通过~1HNMR对中间体及产物进行了结构确证. 相似文献
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采用低温固相法与常规液相法合成系列磷酸铵复盐NH4MPO4.H2O(M=Mn,Fe,Co,Ni,Cu),用XRD,FT-IR和SEM对产物进行表征,比较两种合成工艺及产物的颗粒形貌和大小。结果表明,除铜盐为斜方晶系外,其余都为正交晶系。与常规液相法相比,低温固相法不需要使用溶剂,能在低温短时间内合成磷酸铵复盐类化合物,但是需要晶化才能得到良好结晶体,合成的条件较为苛刻,容易有副反应发生,所得产品是片状结构,厚度为纳米尺寸的二维纳米材料,液相反应得到的产物颗粒是层状结构的微米级产品。 相似文献
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以 2′,4′-二氟 - 4-羟基联苯为原料 ,采用与二氧化碳直接羧基化的工艺方法 ,制备得到了解热镇痛药二氟尼柳 ,并讨论了原料配比、反应温度、反应时间、惰性保护气体和碱的种类对羧基化反应的影响 ,得到了较好的效果 ,在优化实验条件下 ,羧基化收率可达 75 %以上 相似文献
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Mitsutoshi Jikei Yuichi Ishida Masa-aki Kakimoto Yoshio Imai 《Reactive and Functional Polymers》1996,30(1-3):117-124
Palladium-graphite (Pd---Gr) was applied to polycondensations as a heterogeneous palladium catalyst. Catalytic activities of Pd---Gr for the Heck reaction and a carbonyl insertion reaction were investigated using the model reactions. Polycinnamamide was synthesized through the Heck reaction of N, N′-(3,4′-oxydiphenylene)bis(acrylamide) and bis(4-iodophenyl) ether catalyzed by Pd---Gr. The polymerization proceeded efficiently in the presence of tributylamine, but required a long reaction time compared with the case of homogeneous catalysts. The resulting polymer was almost white in color, which means that it was less contaminated by palladium metal. The removal and recycling of Pd---Gr were much easier than the case of homogeneous catalysts. Aramid was also synthesized through the carbonyl insertion reaction of m-diiodobenzene and bis(4-aminophenyl) ether catalyzed by Pd---Gr. The rate of carbon monoxide consumption for the polymerization catalyzed by Pd---Gr was almost equal to that catalyzed by the homogeneous palladium catalyst. In both cases, the structures of the resulting polymers were identical to those prepared by homogeneous palladium catalysts. 相似文献