模拟移动床色谱分离玉米抗氧化肽技术的研究

本文以碱性蛋白酶酶解玉米蛋白的产物为原料,采用自制的模拟移动床色谱设备对玉米抗氧化肽进行纯化。以玉米抗氧化肽的纯度和收率为评价指标,对模拟移动床色谱分离系统的进样流速、水洗脱1区流速、再生区流速、水洗脱2区流速等技术参数进行优化。结果表明:模拟移动床色谱分离玉米抗氧化肽的最佳参数为进料流速15 m L/min、水洗脱1区流速32 m L/min、再生区流速26 m L/min、水洗脱2区(水清洗)流速28 m L/min。将分离前后玉米肽的抗氧化活性和分子质量进行分析,得出:分离后的玉米肽抗氧化活性比分离前提高了2倍以上,分离后90%的玉米抗氧化肽分子质量在370⁷00 Da。     

模拟移动床色谱法分离甜叶菊甙的工艺研究

以甜叶菊甙提取液为试验原料,研究模拟移动床色谱法分离甜叶菊甙中各因素对甜叶菊甙纯度和收率的影响。通过单因素和四元二次回归正交旋转组合试验,优化出模拟移动床色谱法分离甜叶菊甙的最佳工艺参数,即:切换时间12 min、进样质量浓度40 mg/m L、进料流速7.5 m L/min、水洗1流速10 m L/min、解吸流速15.4m L/min、再生流速7.26 m L/min、水洗2流速20.3 m L/min。各区域最优分配及连接方式:吸附区5根色谱柱三并两串,水洗1区3根色谱柱串联,解吸区6根色谱柱串联,再生区3根色谱柱一串两并,逆向进料,水洗2区3根色谱柱串联。此条件下所得甜叶菊甙纯度为80.69%,收率为93.48%。     

模拟移动色谱连续分离大豆低聚糖技术研究

以预处理后的大豆乳清废液为原料,采用模拟移动色谱分离系统对大豆低聚糖进行纯化。以大豆低聚糖纯度和回收率为指标,对进料量、进料流速、解吸流速、循环量流速等技术参数进行优化,结果表明,在进料量15%,进样流速5 m L/min,切换时间720 s,解吸流速10 m L/min,循环量流速13 m L/min条件下,获得的大豆低聚糖纯度为89%,收率在89%以上。     

模拟移动色谱高效纯化低聚半乳糖技术

采用低聚半乳糖粗品为原料,用自制的模拟移动色谱(SMB)和顺序式模拟移动色谱(SSMB)设备分别纯化低聚半乳糖原料。通过制备色谱评价,对柱温、进料浓度、洗脱流速等技术参数进行优化;通过数据转换的理论计算与分离验证试验得到SMB与SSMB色谱分离的工艺参数;通过对SMB与SSMB工艺参数的对比分析,确定采用SSMB技术纯化低聚半乳糖。最佳技术参数为:进料折光60%,柱温60℃,进料量467 m L/h、进水量722.4 m L/h。在此条件下低聚半乳糖出口折光为34%,纯度95.1%,收率91.3%。     

模拟移动床分离高纯果糖的研究

模拟移动床是一种先进的色谱分离设备,其广泛应用于有效成分的提取与分离。利用模拟移动床设备从果葡糖浆中分离高纯果糖,通过单柱实验计算出模拟移动床的分区方式及初始工艺参数为:进料速度3.0mL/min、洗脱速度7.5mL/min、循环速度12.0mL/min、切换时间400s,最终所得果糖的纯度为95%、收率为85%。     

新型L-色氨酸分离纯化连续色谱工艺的研究

L-色氨酸发酵液的分离纯化是决定L-色氨酸生产成本和产品质量的重要因素,本研究旨在建立一种新型L-色氨酸连续色谱分离工艺,以降低L-色氨酸分离纯化成本,提高L-色氨酸的收率。通过单柱实验进行色谱填料筛选,并对L-色氨酸在不同树脂上吸附性能进行研究。结果表明,L-色氨酸在Applexion XA2014-22树脂上的动态载样量最高,达120 g/L树脂,确定以氨水为洗脱液,进行顺序式模拟移动床分离以后,L-色氨酸的纯度从30%提纯到80%左右,L-色氨酸收率达到99%,谷氨酸的去除率达到100%。本研究所得L-色氨酸发酵液分离提纯工艺和传统离子交换工艺相比,操作更为简单,产品纯度更高,能够有效降低工业化L-色氨酸生产成本,具有应用推广价值。     

菊芋多聚果糖的纯化技术研究

以菊芋多聚果糖粗品为原料,采用模拟移动色谱技术纯化菊芋多聚果糖。在单柱色谱分离设备研究的基础上,研究旋转阀式模拟移动色谱技术与顺序式模拟移动床技术纯化菊芋多聚果糖的工艺参数。结果表明:顺序式模拟移动床技术是纯化芋多聚果糖的最优技术,最佳工艺参数为多聚果糖浓度30%,水料比(V_水∶m_料)1.1∶1.0 (mL/g),在此条件下菊芋多聚果糖组分浓度为17.9%,含量达到96.9%,收率达到95.8%,较原料提高17.7%。     

模拟移动床利用安全因子法分离第三代高纯果糖

目的：研究以果葡糖浆为原料,利用模拟移动床法(simulated moving bed,SMB),从果葡糖浆中分离第3代高纯度果糖的工艺方法。方法：首先通过对分离度影响因素的分析,进行单柱脉冲实验,确定树脂型号、进料体积、进料流速、进料浓度以及操作温度等操作参数,然后通过安全因子法得到SMB的简易参数设计方法,确定模拟移动床的理论参数,并在实验中修正得到实际的最佳参数。结果：理论模拟结果很好的吻合实验结果,实验得到模拟移动床最佳参数为切换时间469s、进料流速0.325L/h、洗脱液流速1.574L/h、提取液流速0.902L/h、提余液流速0.951L/h、循环流速1.897L/h;通过模拟移动床法分离第3代高纯果糖纯度为99.91%、得率为80.32%、葡萄糖纯度为92.34%、得率为90.13%。     

高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱纯化研究

建立了两种高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱分离纯化方法。采用1 000 m L逆流色谱分离柱,V(正己烷)∶V(乙腈)=1∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为45 m L/min,上样量600 mg,经过一次分离纯化(40 min),即可将苏丹红Ⅱ样品的检测纯度(280 nm下)从97.01%提高到98.42%,得率为90.8%。在254 nm和500 nm下的纯化组分检测纯度也分别可以达到98.01%和99.79%。采用同样的色谱柱,V(正己烷)∶V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)=5∶5∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为20 m L/min,上样量900 mg,经过两步分离纯化,可以将苏丹红Ⅳ的检测纯度(280 nm下)从84.67%提高到96.6%,得率为48.8%。在254 nm和500 nm下的检测纯度可以分别达到97.16%和98.32%。该方法具有快速、高效、制备量大等特点,可以为高质量苏丹红标准样品的研制提供技术支持。     

模拟移动床色谱分离纯化绿豆ACE抑制肽

模拟移动床(Simulated Moving Bed,SMB)色谱多被用于二元糖混合物、二甲苯异构体等化学成分的大批量分离。本文采用SMB技术产业化分离具有较高血管紧张素转化酶(ACE)抑制活性的绿豆肽。以ACE抑制活性和收率为指标,分析SMB系统中不同操作参数对产业化分离绿豆肽效率的影响,并采用二维纳升液质谱联用技术(2D-nano LC-MS/MS)分析高活性绿豆ACE抑制肽的氨基酸序列。结果表明:采用SMB技术可实现高活性绿豆ACE抑制肽的产业化分离。通过调整各区流速提高产品的活性和收率。在进样流速9 m L/min,水洗脱1流速19 m L/min,醇洗脱流速11 m L/min,水洗脱2流速19 m L/min条件下,分离得到的绿豆肽ACE抑制率为95.32%,其收率86%。将分离的高活性绿豆ACE抑制肽进行质谱分析,得出其氨基酸序列分别为Phe-LeuVal-Asn-Arg-Ile(885.1 u)、Phe-Leu-Val-Asn-Pro-Asp-Asp(961.06 u)、Lys-Asp-Asn-Val-Ile-Ser-GluLeu(1 043.13 u)。     

分子蒸馏技术纯化甘油二酯工艺优化及产品分析

为得到高纯度的甘油二酯产品,利用分子蒸馏技术对酶催化合成的甘油二酯进行脱酸和纯化。在分别考察进料速率、蒸发面温度和刮板转速对分子蒸馏效果影响的基础上,正交试验得到最佳工艺条件及结果为一级分子蒸馏进料速率2 mL/min、蒸发面温度170 ℃、刮板转速300 r/min,此时纯度达72.51%;经二级分子蒸馏后产品纯度92.31%、酸值0.97 mg KOH/g。与大豆色拉油相比,蒸馏后甘油二酯的硬脂肪酸含量升高,稳定性好,碘值、皂化值和过氧化值降低。     

油用牡丹籽壳低聚茋类化合物富集及对牡丹籽油抗氧化作用研究

以牡丹籽壳低聚茋类化合物粗提物为原料,采用大孔吸附树脂富集纯化牡丹籽壳中的低聚茋类化合物,并研究树脂富集前后低聚茋类化合物对牡丹籽油抗氧化活性的影响。研究结果发现,HPD-100大孔吸附树脂较适合牡丹籽壳中低聚茋类化合物纯化,树脂的最佳吸附工艺:上样量100 mL,上样质量浓度为1.23 mg/mL,上样流速为2 BV/h;最佳洗脱工艺:体积分数为60%的乙醇溶液,洗脱体积为8 BV,流速为3BV/h。在优化的最佳条件下,牡丹籽壳中低聚茋类化合物的保留率为94.11%,总茋类化合物质量分数从12.32%提高至32.89%,提高了2.67倍。牡丹籽壳低聚茋类化合物抗氧化试验表明低聚茋类化合物可以有效延缓牡丹籽油的过氧化反应,其抗氧化性明显优于维生素C。研究表明,HPD-100大孔吸附树脂可以用于牡丹籽壳中低聚茋类化合物的富集分离,牡丹籽低聚茋类化合物是一种很有潜力的天然、安全、高效的抗氧化剂。     

玉米胚芽油脂肪酸衍生化工艺

以玉米胚芽油为原料,对其中亚油酸进行酯化衍生化,实现亚油酸的富集。分别考察碱用量、反应时间、反应温度及酸化程度对水解反应和H2SO4-甲醇溶液体积分数、用量、反应时间和温度对酯化反应的影响。结果表明：醇油比(95%乙醇-玉米胚芽油,mL/g)为2:1,KOH用量为玉米胚芽油皂化当量的1.1倍、80℃水浴回流100min时,水解反应最完全,酸值最大为207.85mg KOH/g,所得脂肪酸在催化剂5% H2SO4-甲醇溶液用量为5mL/g、70℃水浴30min条件下甲酯化反应最完全,气相色谱检测甲酯化程度为100%。经尿素包合进行富集得到纯度为96.98%的亚油酸。     

高速逆流色谱分离纯化荷叶黄酮槲皮素

以含量为4.4%的荷叶黄酮粗粉为原料,在优化高效液相色谱分析荷叶黄酮槲皮素条件的基础上,通过对不同溶剂体系的优选及操作参数的优化,建立了高速逆流色谱分离纯化荷叶黄酮槲皮素的技术方法。结果表明,采用流动相甲醇和0.4%磷酸、梯度(0min90%甲醇→10min60%甲醇→20min40%甲醇→40min20%甲醇)洗脱、检测波长360nm、流速1.0mL/min、柱温30℃、进样量20μL的技术参数可作为高效液相色谱分析荷叶黄酮槲皮素的方法;采用氯仿:甲醇:水(体积比8:10:5)为溶剂系统(上相为固定相,下相为流动相)、流速2mL/min、转速850r/min、进样量150mg的高速逆流色谱操作技术参数,可分离制备荷叶黄酮槲皮素单体,其纯度大于99%。     

以乌桕脂生产类可可脂的产物分离提纯的研究

提出了一种分离乌桕脂的酶促转酯产物类可可脂的新方法——采用自配的混合有机溶剂ＷＱ 进行二步抽提,在分析了溶剂使用中温度、用量、抽提时间等因素对抽提效果的影响后,得到最佳工艺参数。抽提产物类可可脂的纯度高达９４．９％ ,收率８６％ ,从而成功地替代了原来普遍采用的真空蒸馏法。     

枳椇籽油a-亚麻酸的富集纯化工艺研究

本文研究了枳椇籽油中α-亚麻酸的富集纯化及工艺.通过正交试验确定了最佳的皂化工艺条件:以乙醇为皂化介质,皂化比例为1∶6.0,皂化温度为45℃,皂化时间为30 min.采用尿素包合法对枳椇籽油中α-亚麻酸的富集纯化及工艺条件进行了研究,结果表明:以丙酮为尿包介质、尿包比例为1∶4、尿包温度为0℃、尿包时间为10h,枳椇...     

银离子络合法分离纯化余甘子核仁油中α-亚麻酸

利用Ag~+络合技术分离、纯化余甘子核仁油中α-亚麻酸,旨在获得高纯度的α-亚麻酸。通过单因素试验考察了AgNO_3溶液浓度、甲醇溶液体积分数、络合时间、络合温度对α-亚麻酸纯度及回收率的影响。在单因素试验基础上,以α-亚麻酸纯度及回收率为响应值,进行Box-Behnken试验设计,优化得到的最佳工艺条件为络合温度为0℃、AgNO_3溶液浓度为2.29 mol/L、甲醇溶液体积分数为38.00%、络合时间为1.93 h,在此工艺条件下,α-亚麻酸纯度及回收率分别为93.30%及73.37%。对络合后的AgNO_3进行回收并二次络合,结果表明:AgNO_3的回收率达93.83%,回收的Ag~+具有较好的络合效果,在整个络合工艺中并未引入Ag~+,因此,该方法不仅实现了对余甘子核仁油中α-亚麻酸的分离、纯化,而且降低了络合工艺的操作成本,同时具有一定安全性,为余甘子核仁油的工业化应用提供理论依据。     

大孔树脂纯化雪莲果叶酚酸工艺的研究

以雪莲果叶中的酚酸为纯化对象,通过对8种大孔吸附树脂对雪莲果叶酚酸的静态吸附性能研究,筛选出X-5型树脂为适合雪莲果叶酚酸的吸附树脂,并对雪莲果叶酚酸在树脂上的吸附、解吸特性和吸附动力学行为进行了研究.结果表明:X-5树脂对雪莲果叶酚酸的静态吸附率为77.02%,解吸率为91.41%.本实验的纯化工艺条件为:上样液pH3.0,上样液浓度1.384mg/mL,上柱流速1mL/min,解吸剂乙醇浓度50%,洗脱流速1mL/min,解吸率为98.52%,采用上述纯化工艺.可将雪莲果叶酚酸纯度提高到46.8%.     

高速逆流色谱分离纯化苦荞中芦丁、槲皮素

利用乙醇溶液提取苦荞麸皮中总黄酮,将得到的苦荞黄酮粗提物用DA-201大孔树脂进行初步纯化。以 得到的黄酮初步纯化产物为原料,应用高速逆流色谱对其中的芦丁和槲皮素进行分离、纯化。所用两相溶剂体系 为乙酸乙酯-正丁醇（4∶1∶5,v/v）,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,转速850 r/min,检测波长 254 nm。所得产物经高效液相色谱检测,结果表明得到芦丁纯度为99%,槲皮素纯度为94%。表明该法分离制备苦 荞麸皮中芦丁、槲皮素简便,所得产物纯度高。