紫外-可见-短波近红外漫反射光谱法对丙氨酸手性的定性定量分析

以D-、L-和DL-丙氨酸为对象,首次研究了紫外-可见-短波近红外漫反射光谱结合化学计量学快速、无损地定性、定量分析固体手性化合物的可行性。在粒度过100目、样品与光纤探头距离5.6 mm的最优条件下测量漫反射光谱,经预处理后,采用主成分分析法(PCA)和判别偏最小二乘法(PLS-DA)建模进行定性分析,结果预测判别准确率为100%。定量分析上,16个不同比率的L-/D-丙氨酸二元混合粉末样的光谱经波长选择、光谱数据预处理后,以偏最小二乘回归法(PLR)和支持向量回归法(SVR)建模,校正集和预测集的最优决定系数(R2)均在0.99和0.98以上,绩效偏差率(RPD)值远高于2。研究表明,采用紫外-可见-短波近红外漫反射光谱法结合化学计量学可应用于手性固态丙氨酸的快速、无损分析,并有望于运用到手性药物的质量检测上。     

用近红外光谱-PLS法非破坏性分析吡嗪酰胺片

应用偏最小二乘法结合近红外光谱法(NIRS-PLS)对吡嗪酰胺片中吡嗪酰胺的含量进行了非破坏性定量分析。采用近红外一阶导数800~1200 nm光谱区间建立了吡嗪酰胺片中吡嗪酰胺的含量定量分析模型,校正集预测值与真实值的相关系数(R)达到0.9989,预测均方根误差(RMSEP)为0.563,表明所建模型准确可靠,预测准确度高,NIRS-PLS方便快捷,可作为药品分析的一种常规方法。     

硅胶相反射散射分光光度法测定矿样中痕量锆

测定了硅胶吸附锆－BPR配合物的条件及硅胶相中配合物的组成，并采用固相反射散射分光光度法直接测定硅胶相中锆的含量。方法的检出限为0.13mg/L，相对标准偏差为4.3%，用于矿样中锆的测定，回收率为93％。     

基于模糊隶属度的近红外光谱模型鲁棒性分析

针对近红外光谱模型存在的鲁棒性问题,在模型建立时引入模糊隶属度,提出了一种自动生成模糊隶属度的方法。建立光谱样本的数据域描述函数,引入信任因子和舍弃因子,通过映射关系得到模糊隶属度函数,参数寻优后自动生成每个样本的模糊隶属度。在此基础上建立了基于FSVM的苹果糖度回归模型。试验结果表明,对比常规的MLR、PLSR和SVM模型,FSVM模型在训练样本变化和高斯噪声、乘性噪声、基线漂移、基线倾斜和波长漂移这5种噪声的分别作用下表现出最佳的性能。模糊隶属度的引入提高了近红外光谱模型的泛化能力和抗噪能力,改善了模型的鲁棒性。