利用非线性化学指纹图谱法检测奶粉中掺杂的尿素含量

采用"硫酸-丙二酸-溴酸钠-溴化钠-硫酸铈铵"为振荡体系,利用非线性化学指纹图谱法测定奶粉中掺杂的尿素。先向奶粉中掺入不同量的尿素,配成掺杂尿素的奶粉标样,每份奶粉标样的总量为1.00 g。通过非线性化学指纹图谱法对奶粉标样进行测定,运用最小二乘法,拟合出诱导时间相对于奶粉中掺杂尿素含量之间的一元线性关系,可求出奶粉中掺杂的尿素含量。实验表明该方法可以达到以下指标:当奶粉中掺杂的尿素含量在0~40.00 mg/g范围内时,尿素含量与诱导时间线性关系良好,相关系数R2为0.996 6和0.999 5,回收率为95.48%~104.06%,相对标准偏差不大于1.82%,奶粉1#检出限为3.3×10~(-4) mg/g,奶粉2#检出限为4.5×10~(-4) mg/g,奶粉3#检出限为1.1×10~(-4) mg/g。方法准确度高,操作简单,是一种切实可行的测定奶粉中掺杂尿素的方法,也可作为复杂样本中其他成分定量分析借鉴的方法。     

非线性化学指纹图谱法测奶粉中豆奶粉含量

试验建立了一种利用非线性化学指纹图谱测定婴幼儿配方奶粉中掺杂豆奶粉含量的方法。先测定具有不同掺杂百分比的混合奶粉标样非线性化学指纹图谱,利用其诱导时间相对于掺杂豆奶粉含量之间的一元线性关系,通过最小二乘法,建立测定混合奶粉中掺杂豆奶粉含量的校正模型;然后用此模型和混合奶粉试样指纹图谱的诱导时间来计算混合奶粉中掺杂豆奶粉的含量,最后根据掺杂豆奶粉的含量来鉴别和定量评价奶粉质量。试验表明,该方法可以达到以下指标:测定值与真实值之间相关系数为0.997,RSD为0.35%~2.24%,回收率在91.25%~111.60%。方法准确度高,重现性好,操作简单,是一种切实可行的测定婴幼儿奶粉中掺杂豆奶粉含量的方法。     

采用非线性化学指纹图谱技术测定羊奶中掺杂牛奶的含量

为解决定量分析羊奶中掺杂牛奶的含量这一难题,提出一种非线性化学指纹图谱信息回归测定法。先测定具有不同掺杂量奶品标样的非线性化学指纹图谱,并确定其诱导时间与掺杂牛奶含量之线性校正模型,然后用此校正模型和奶品试样指纹图谱诱导时间测定值计算奶品中掺杂牛奶的含量,最后根据牛奶含量来鉴别奶品是纯羊奶、牛奶、还是掺杂了牛奶的奶品,以及定量评价掺杂量。将此方法用于5种二元奶品验证样中牛奶和羊奶含量分析的结果表明,测定的RSD≤2.1%,回收率在97.3%~102%。非线性化学指纹图谱信息回归法重现性好、准确度高,是一种切实可行的快速测定二元奶品中羊奶和牛奶的含量,以及准确鉴别羊奶、牛奶和定量评价其质量的方法,也可作为其他复杂样品群集成分定量分析方法研究借鉴的手段。     

动态指纹图谱法检测奶粉中添加的糊精和尿素

采用动态非线性化学指纹图谱法,对奶粉中同时添加的糊精和尿素进行定量分析。利用"硫酸铈铵-丙二酸-硫酸-溴酸钠"为振荡体系,通过经典最小二乘法,可以获得奶粉中添加的糊精和尿素的含量,与相应奶粉的动态指纹图谱的诱导时间之间的多元线性回归方程。通过该方程可以求出奶粉中同时添加的糊精和尿素的含量。结果表明,在混合奶粉中,糊精与尿素含量的相对标准偏差RSD为0.68%～3.36%,回收率为99.17%～100.18%,检出限分别为8.00μg/g和9.80μg/g。该方法准确可靠,操作简便快捷,是一种切实可行的同时检测奶粉中添加的糊精和尿素的方法。     

用非线性电化学指纹图谱技术鉴别啤酒品种

以非线性化学指纹图谱技术鉴别啤酒种类。测定了11种啤酒的非线性化学指纹图谱,并通过指纹图谱直观特征及系统相似度模式识别对啤酒品种进行鉴别。结果表明,每种啤酒非线性化学指纹图谱的重现性良好,不同品种啤酒指纹图谱特征的差别仅决定于啤酒成分的种类和含量。参照同一品种啤酒指纹图谱共有模式的系统相似度在95.73%~99.62%之间,参照不同品种啤酒共有模式的系统相似度在52.65%~94.09%之间。品种鉴别准确度≥91.7%,平均准确度达到94.9%。利用非线性化学指纹图谱技术能较准确地鉴别啤酒的品种。该研究为啤酒品种鉴别提供了新的方法和研究思路。     

利用非线性化学指纹图谱鉴别人参真伪和产地

利用非线性化学指纹图谱对7个不同产地的人参及其伪品以及其它参类进行研究,提出鉴别人参真伪和产地的新方法。向"硫酸-硫酸锰-丙酮-溴酸钠"混合液中加入样品,产生非线性化学反应,通过优化反应条件,检测不同产地和种类样品的指纹图谱,并确定其系统相似度。结果表明:样品用量为0.6g,反应温度为37℃时,样品非线性化学指纹图谱具有良好重现性和特征性。不同种类的样品具有明显不同特征的指纹图谱;同一产地人参的系统相似度在0.9712~0.9920之间,而不同产地人参的相似度在0.7548~0.9403范围内。利用人参非线性化学指纹图谱的直观特征和系统相似度可分别准确地鉴定人参的真伪和产地。     

IC指纹图谱测定婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖

建立指纹图谱法测定低聚半乳糖含量的方法,利用离子色谱构建低聚半乳糖指纹图谱,分析得到特征组分,测定婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖含量。结果表明:当称样量为1.0 g时,检出限为2.5 g/kg,定量限为5.0 g/kg,线性范围为4.0 g/kg~64.5 g/kg,回收率在94.0%~106.7%之间,相对标准偏差为1.2%~2.8%,表明指纹图谱法的准确度和精密度满足婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖含量测定的需要。     

生乳中豆浆、米汤掺假鉴别及其定量测定

为鉴别生乳掺假,采用非线性化学指纹图谱技术,建立基于"溴酸钠+硫酸锰+硫酸+丙酮"稳态体系的不同奶源地的纯生乳及掺入不同量豆浆、米汤的生乳的非线性化学指纹图谱,利用指纹图谱的直观特征信息能很好地将掺豆浆、米汤的生乳鉴别出来,并能对掺假物的种类进行判断。根据掺假生乳指纹图谱参数信息与掺假量的关系,可对生乳中掺入豆浆、米汤的相对含量进行评估。非线性化学指纹图谱技术为原料乳中豆浆、米汤的掺假鉴别及掺入物质的相对含量的评价提供了一种新的方法。     

含糊精成分的银耳提取物中的多糖含量的测定

针对市场掺杂产品含糊精成分的银耳提取物,建立硫酸-苯酚法测定多糖含量。研究表明,方法的线性关系良好,线性相关系数不小于0.999,精密度良好,相对标准偏差不大于3%,准确性良好,各回收率在99.68%～101.68%之间,方法耐用性良好。该方法操作简单、显色后稳定性好,适用于含有糊精成分的银耳提取物中的多糖含量的测定。     

基于两种化学振荡体系检测奶粉中钙含量

采用硫酸-硫酸铈铵-溴酸钠-溴化钠-丙二酸(体系Ⅰ)和硫酸-硫酸锰-溴酸钠-溴化钠-丙酮(体系Ⅱ)为振荡体系,检测奶粉中固有的钙含量。采用国标检测方法,对奶粉标样中固有的钙含量进行测定,实现对该方法的验证。结果表明,采用体系Ⅰ时,奶粉中钙的总含量在0.0056~0.0174 g范围内,钙的总含量与最大振幅线性关系良好;采用体系Ⅱ时,奶粉中钙的总含量在0.0227~0.0323 g范围内,钙的总含量与波动周期线性关系良好。两种体系奶粉中固有钙含量的检测范围均为0.0030~0.0072 g。比较两个体系,体系Ⅰ一个样本的检测时间为900~1400 s,体系Ⅱ一个样本的检测时间为6000 s,相比较而言,体系Ⅰ优于体系Ⅱ,可缩短样本的检测时间。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1 μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100 μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0 μg/kg,检出NP含量为1.1~105 μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法.乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式(MRM)进行定量分析.结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5～500 ng/mL范围内,22种邻苯二甲酸酯线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99...     

近红外光谱法检测奶粉掺假

目的建立近红外光谱法结合Adulterant Screen算法快速鉴别奶粉中大豆蛋白和尿素掺假的方法。方法采用近红外光谱仪获得奶粉未知样的光谱曲线,再用Adulterant Screen算法以及全数据库奶粉分类模型和既定类型的掺假物模型对曲线主要成分和掺假成分进行分析。结果该方法对一定浓度大豆蛋白和尿素掺假奶粉样可以实现掺假鉴别,大豆蛋白和尿素掺假奶粉样的掺假判别限分别为0.3 g/100g和0.2 g/100g,掺假物正确识别限分别为0.5 g/100g和0.8 g/100g。结论利用近红外光谱法结合Adulterant Screen算法可以快速鉴别奶粉中大豆蛋白和尿素的掺假。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中 6种元素

目的建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中6种元素的方法,进一步完善珍珠粉的测定方法,为珍珠粉的质量控制提供依据。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定珍珠粉中钙、钠、镁、铁、锶、锌6种元素。对6种元素采取低、中、高3个浓度水平进行加标回收实验,对混合标准溶液连续测定6次进行精密度实验。另称取6份同一样品,采用微波消解法消解处理,对样品测定进行重复性实验。结果 6种元素中钙、钠、镁、铁在0~10 mg/L范围内线性关系良好,锶、锌在0~1 mg/L范围内线性关系良好。加标回收率为91%~105%,精密度为0.5%~1.0%,重复性为0.8%~1.3%。结论本方法简便快速准确,可用于珍珠粉中6中元素的测定。     

牛、羊乳粉的DSC热学性质比较及掺假分析

为明确羊乳粉、牛乳粉的热学特征,采用差示扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC）对真空冷冻干燥制备的全脂羊、牛乳粉样品以及高比例掺假（75%、50%、25%）和低比例掺假（10%、5%、3%、1%）牛乳粉的混合羊乳粉样品进行热力学分析。结果表明,全脂羊乳粉和全脂牛乳粉在DSC热学指标上存在差异,全脂牛乳粉相比全脂羊乳粉缺失一个脂肪特征熔融吸热峰b,蛋白质熔融吸热峰c峰值温度和热焓值较低,而乳糖熔化分解峰e热焓值较高。对于掺入不同比例牛乳粉的羊乳粉,通过检测是否存在吸热峰b及其热焓值,可判断样品掺假牛乳粉比例是否在25%以下及判断掺入牛乳粉的量;在不同比例掺假样品中检测乳糖熔化分解峰e的焓值可判断羊乳粉掺入牛乳粉的掺假量。因此,DSC技术可以实现对羊乳粉、牛乳粉热学性质的分析和评价,也可作为乳制品行业质量保证和真实性鉴别的潜在分析工具。     

基于近红外光谱技术对市售羊奶粉品质指标独立模型与通用模型探究

为实现对羊奶粉生产过程中品质指标的在线监测,利用近红外光谱技术分别建立市售羊奶粉蛋白质、脂肪、乳糖、水分、酸度和总灰分6个品质指标的通用模型及独立模型。本研究对羊奶粉样品的6个品质指标的近红外光谱数据分别进行7种平滑及4种算法结合的28种不同方式预处理,采用改良偏最小二乘法（MPLS）分别建立以全部羊奶粉为样本集的通用模型及仅以陕西地区羊奶粉和仅以纯羊奶粉作为样本集建立的2个独立模型,探究这3个模型的预测性能及通用模型对2个独立模型的适用性。结果表明:2个独立模型6项指标的预测标准偏差（SEP）值分别为0.043~0.412和0.027~0.304,预测决定系数（RSQ）值分别为0.889~0.998和0.977~0.998,通用模型6项指标的SEP值和RSQ值分别为0.034~0.732和0.970~0.999,这3个模型预测能力均良好。通用模型的适用性验证结果表明:通用模型对陕西羊奶粉蛋白质、脂肪、水分、酸度4项指标预测能力相比独立模型均有提高;同样对纯羊奶粉品质指标中酸度预测能力相比独立模型也有提高。综上,本研究所建通用模型及独立模型对快速无损预测市售羊奶粉品质指标是可行的,且通用模型对2个独立模型的部分指标预测能力均有提高,可实现对不同品类、地区羊奶粉更经济化的实时监测。     

电感耦合等离子体质谱法测定鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳及乳制品中16种稀土元素的方法。采用微波消解前处理技术消解样品,优化了仪器工作参数,选择103Rh、115In和209Bi元素作为内标,校正基体干扰。结果表明,16种稀土元素质量浓度在0.2~5 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r≥0.9995,检出限在0.03~0.52 μg/kg之间,平均回收率在92.3%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.21%~5.36%。采用该方法测定国家标准物质柑橘叶(GBW10014),其测定值均在标示值范围内。对市售鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素进行检测,结果显示,3类乳品中均检出稀土元素,含量为0.04~19.3 μg/kg。该方法具有快速、准确、操作简便,能够满足鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素的测定。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。