利用非线性化学指纹图谱法检测奶粉中掺杂的尿素含量

采用"硫酸-丙二酸-溴酸钠-溴化钠-硫酸铈铵"为振荡体系,利用非线性化学指纹图谱法测定奶粉中掺杂的尿素。先向奶粉中掺入不同量的尿素,配成掺杂尿素的奶粉标样,每份奶粉标样的总量为1.00 g。通过非线性化学指纹图谱法对奶粉标样进行测定,运用最小二乘法,拟合出诱导时间相对于奶粉中掺杂尿素含量之间的一元线性关系,可求出奶粉中掺杂的尿素含量。实验表明该方法可以达到以下指标:当奶粉中掺杂的尿素含量在0~40.00 mg/g范围内时,尿素含量与诱导时间线性关系良好,相关系数R2为0.996 6和0.999 5,回收率为95.48%~104.06%,相对标准偏差不大于1.82%,奶粉1#检出限为3.3×10~(-4) mg/g,奶粉2#检出限为4.5×10~(-4) mg/g,奶粉3#检出限为1.1×10~(-4) mg/g。方法准确度高,操作简单,是一种切实可行的测定奶粉中掺杂尿素的方法,也可作为复杂样本中其他成分定量分析借鉴的方法。     

采用非线性化学指纹图谱技术测定羊奶中掺杂牛奶的含量

为解决定量分析羊奶中掺杂牛奶的含量这一难题,提出一种非线性化学指纹图谱信息回归测定法。先测定具有不同掺杂量奶品标样的非线性化学指纹图谱,并确定其诱导时间与掺杂牛奶含量之线性校正模型,然后用此校正模型和奶品试样指纹图谱诱导时间测定值计算奶品中掺杂牛奶的含量,最后根据牛奶含量来鉴别奶品是纯羊奶、牛奶、还是掺杂了牛奶的奶品,以及定量评价掺杂量。将此方法用于5种二元奶品验证样中牛奶和羊奶含量分析的结果表明,测定的RSD≤2.1%,回收率在97.3%~102%。非线性化学指纹图谱信息回归法重现性好、准确度高,是一种切实可行的快速测定二元奶品中羊奶和牛奶的含量,以及准确鉴别羊奶、牛奶和定量评价其质量的方法,也可作为其他复杂样品群集成分定量分析方法研究借鉴的手段。     

非线性化学指纹图谱法在西洋参鉴别中的应用

目的利用非线性化学指纹图谱技术,建立一种西洋参掺伪鉴别和西洋参产地溯源的新方法。方法西洋参样品经粉碎处理后,直接置于反应器中,加入25.00 mL硫酸溶液、10.00 mL丙酮溶液和15.00 mL硫酸锰溶液,调节磁力搅拌器转速为1000 r/min,温度控制为50.00℃,搅拌反应至5.00 min时,用注射器迅速注入5.00 mL溴酸钠溶液,记录E-t曲线数据至电位E不再随时间t变化为止。结果样品用量为1.00 g时,西洋参的非线性化学指纹图谱具有很好的特征性和重现性;西洋参和北沙参、人参、白芷图谱特征有显著差异,可直观区分;系统相似度模式识别可将不同产地的西洋参鉴别出来。结论该方法与液相色谱法相比,具有更快捷、简单、经济的效果。     

非线性化学指纹图谱技术在食品掺假检测中的应用

利用非线性化学指纹图谱、色谱、质谱、酶联免疫、近红外、色谱-质谱联用等技术对调味品、饮料、啤酒大麦、蜂蜜、羊奶与牛奶等食品掺假进行检测和鉴别,通过比较,非线性化学指纹图谱技术是一种对样本进行整体分析或综合分析的一种新方法,拥有操作简单,无需样本处理和重现性好等优点。     

非线性化学指纹图谱在啤酒花鉴别评价中的应用

利用啤酒花成分、溴酸钠、硫酸锰、硫酸和丙酮组成的非平衡化学体系,研究了两种啤酒花的非线性化学指纹图谱,并对其进行了系统相似度计算.利用指纹图谱的直观特征和参数信息,对两种不同的啤酒花进行了种类鉴别和质量评价.结果表明,非线性化学指纹图谱技术为啤酒花的真伪和品种鉴别及其质量评价提供了一种快速、简便和准确的方法.     

利用非线性化学指纹图谱技术鉴别评价茶饮料

通过向稳态体系“溴酸钠-硫酸锰-硫酸-丙酮”中加入不同的茶饮料,获得来自不同产家、不同品种的茶饮料的非线性化学指纹图谱,并对其进行相似度计算。非线性化学指纹图谱的直观信息、定量信息、相似度计算结果都能很好的将冰红茶从其他茶饮料中鉴别出来,且振荡寿命与检测用量有很好的函数关系。通过比较不同掺水量的茶饮料的非线性化学指纹图谱的参数信息,对茶饮料的质量进行评价。非线性化学指纹图谱技术可为茶饮料的鉴别和评价提供一种新的方法。     

非线性化学指纹图谱在大豆品种鉴定中的应用

市场上大豆种子品种多样,质量参差不齐,实现对大豆品种快速、准确、可靠地鉴定,对保障农民利益及种子质量管理有极为重要的意义。本文利用非线性化学指纹图谱技术结合模式识别的方法对10种常见的大豆品种进行了鉴定研究。结果表明:不同品种的大豆种子,其化学指纹图谱的特征参数差异较大,在聚类分析及主成分分析中均能被准确分离鉴定;而属同一品种下的不同批次的大豆种子,其图谱特征参数差异较小(最大相对标准差为3.3%),在聚类分析及主成分分析中均被成功归为一类。因此,非线性化学指纹图谱技术是一种新型有效地鉴定大豆品种的分析方法。     

非线性化学指纹图谱鉴别天麻真伪及产地

目的在正交试验优化检测条件的基础上,采用非线性化学指纹图谱技术研究天麻(Gastrodia elata Bl.)的真伪及产地鉴别。方法收集吉林、湖南、四川、云南4个不同产地的天麻及紫茉莉根、大丽菊、蕉藕和马铃薯等天麻伪品,以天麻样本成分作为振荡底物,构建"硫酸+硫酸锰+溴酸钠+丙酮+样品成分"振荡体系,利用硫酸、硫酸锰、丙酮、溴酸钠和样品成分产生的非线性化学反应来测定天麻及其伪品的非线性化学指纹图谱,通过指纹图谱直观差异比较和系统相似度计算对天麻真伪及其道地性进行鉴别评价。结果样品用量为0.800 g,反应温度为50℃时,天麻非线性化学指纹图谱具有良好特征性和重现性。天麻和伪品非线性化学指纹图谱之间的特征差异大,可通过直观差异比较直接区分。不同产地的天麻指纹图谱相似,具有相同的振荡起伏规律,但振荡寿命、振荡幅度及振荡波数等有差异。利用系统相似度模式识别可对天麻的产地进行鉴别,同一产地的相似度均≥0.989,而不同产地天麻相似度均≤0.951,鉴别准确率达98.3%。结论本研究为天麻真伪鉴别及产地溯源提供了的一种新方法。     

食醋非线性化学指纹图谱掺伪鉴别原理的研究

针对食醋掺伪问题对食醋非线性化学指纹图谱进行研究。通过对"溴酸钠-硫酸锰-硫酸-丙酮"体系的振荡机理的分析及食醋成分分析探讨食醋非线性化学指纹图谱的原理。通过正交试验考察建立食醋非线性化学指纹图谱的条件,并考察总酸、食盐、防腐剂对食醋非线性化学的影响。结果表明,食盐、山梨酸对食醋非线性化学指纹图谱影响较大,应在试验前去除食醋样品中的盐分;在检测过程中,应严格控制振荡体系中物种及其浓度、电极类型、温度、搅拌速率、食醋用量。食醋非线性化学指纹图谱是食醋众多成分的整体表征,而不是一种或几种物质的体现,能表达食醋的真正质量,为食醋的掺伪鉴别和质量评价提供一种新的方法。     

利用非线性化学指纹图谱鉴别人参真伪和产地

利用非线性化学指纹图谱对7个不同产地的人参及其伪品以及其它参类进行研究,提出鉴别人参真伪和产地的新方法。向\     

基于两种化学振荡体系检测奶粉中钙含量

采用硫酸-硫酸铈铵-溴酸钠-溴化钠-丙二酸(体系Ⅰ)和硫酸-硫酸锰-溴酸钠-溴化钠-丙酮(体系Ⅱ)为振荡体系,检测奶粉中固有的钙含量。采用国标检测方法,对奶粉标样中固有的钙含量进行测定,实现对该方法的验证。结果表明,采用体系Ⅰ时,奶粉中钙的总含量在0.0056~0.0174 g范围内,钙的总含量与最大振幅线性关系良好;采用体系Ⅱ时,奶粉中钙的总含量在0.0227~0.0323 g范围内,钙的总含量与波动周期线性关系良好。两种体系奶粉中固有钙含量的检测范围均为0.0030~0.0072 g。比较两个体系,体系Ⅰ一个样本的检测时间为900~1400 s,体系Ⅱ一个样本的检测时间为6000 s,相比较而言,体系Ⅰ优于体系Ⅱ,可缩短样本的检测时间。     

牛、羊乳粉的DSC热学性质比较及掺假分析

为明确羊乳粉、牛乳粉的热学特征,采用差示扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC）对真空冷冻干燥制备的全脂羊、牛乳粉样品以及高比例掺假（75%、50%、25%）和低比例掺假（10%、5%、3%、1%）牛乳粉的混合羊乳粉样品进行热力学分析。结果表明,全脂羊乳粉和全脂牛乳粉在DSC热学指标上存在差异,全脂牛乳粉相比全脂羊乳粉缺失一个脂肪特征熔融吸热峰b,蛋白质熔融吸热峰c峰值温度和热焓值较低,而乳糖熔化分解峰e热焓值较高。对于掺入不同比例牛乳粉的羊乳粉,通过检测是否存在吸热峰b及其热焓值,可判断样品掺假牛乳粉比例是否在25%以下及判断掺入牛乳粉的量;在不同比例掺假样品中检测乳糖熔化分解峰e的焓值可判断羊乳粉掺入牛乳粉的掺假量。因此,DSC技术可以实现对羊乳粉、牛乳粉热学性质的分析和评价,也可作为乳制品行业质量保证和真实性鉴别的潜在分析工具。     

速溶豆粉、牛奶粉及羊奶粉挥发性成分的比较

对速溶豆粉、牛奶粉和羊奶粉的挥发性成分进行鉴定并比较,分析三者挥发性成分的差异。结果表明,速溶豆粉中共鉴定出42种挥发性物质,牛奶粉中共鉴定出48种挥发性物质,羊奶粉中共鉴定出47种挥发性物质,主要包括醇类、醛酮类、烃类、酸类、酯类和其他类等物质。三者中烃类、醛酮类和酯类物质的种类和含量均较高。速溶豆粉检出的醇类和酸类物质含量最高;牛奶粉中检出的烃类和酯类物质含量最高;羊奶粉中检测到的醛酮类和其他类物质含量最高。聚类分析和主成分分析结果表明,癸醛、(E,E)-3,5-辛二烯-2-酮、1-十二烯、正癸酸、丙位辛内酯、2-正戊基呋喃、2,6-二叔丁基对甲酚是速溶豆粉的关键挥发性物质;壬醛、δ-癸内酯、十二烷、丁位十二内酯、2,2,4,6,6-五甲基庚烷、1-十三烯是牛奶粉的关键挥发性物质;1-戊醇、庚醛、2-庚酮、二甲基砜、3-辛烯-2-酮、壬醛、γ-十二内酯等挥发性物质是羊奶粉的关键挥发性物质。这些物质是导致速溶豆粉、牛奶粉和羊奶粉风味差异的主要物质。     

羊乳中替米考星残留的检测方法研究

建立了羊乳中替米考星残留的反相高效液相色谱检测方法。羊乳按1:1(V/V)用乙腈提取,上清液以5ml/min 流速过C18 SPE 柱,采用乙腈- 水(20:80,V/V)洗涤、乙腈- 水(90:10,V/V)洗脱,并以0.1mol/L 乙酸铵- 乙腈-甲酸(60:30:10,V/V)为流动相,采用高效液相色谱仪在280nm 处使用紫外检测器检测。本法定量限(LOQ)为0.02μg/ml,平均回收率范围在90.3%～98.1% 之间,线性范围为0.01～25μg/ml,变异系数范围在4.1%～8.9% 之间。本法可满足残留分析的要求,为羊乳中替米考星的残留分析提供了可靠的检测方法。     

冷冻贮藏对喷雾干燥羊乳粉品质特性的影响

本研究中对新鲜羊乳、低温冷冻（-16~-18 ℃）和超低温冷冻（-76~-80 ℃）贮藏3个月的常温解冻（20~25 ℃）羊乳进行喷雾干燥,制备了鲜羊乳粉、低温冷冻常温解冻（CFHT）羊乳粉和超低温冷冻常温解冻（UFHT）羊乳粉,对其品质进行比较分析。结果表明：喷雾干燥羊乳粉的水分质量分数符合国家标准,水分活度（A_w）均小于0.2,总色差（ΔE）均小于0.3,具有良好的贮藏特性;3组羊乳粉复水后多分散性指数（PDI）均小于0.3;激光共聚焦显微镜（CLMS）图像显示3组羊乳粉复水后组间脂肪球与蛋白质颗粒无明显差异。相比于鲜羊乳粉,CFHT和UFHT羊乳粉的脂肪损失较严重（P<0.05）,蛋白质和乳糖质量分数损失10%~19%（P<0.05）;而UFHT羊乳粉的蛋白质和乳糖高于CFHT羊乳粉,水分质量分数和A_w低于CFHT羊乳粉。因此,冷冻贮藏可用于喷雾干燥羊乳粉的制备,且UFHT羊乳粉的品质优于CFHT羊乳粉。     

乳粉水分含量自动控制新方法

本文采用控制喷雾干燥塔排风温度的方法来控制乳粉的含水量，通过步进电机带动干燥热风的通道挡板来改变进入喷雾干燥塔的热风量，从而控制排风温度，使乳粉的含水量控制在一定范围内，进而提高了乳粉产品的质量和生产效率。     

高效液相色谱法测定乳粉及液态奶中牛磺酸含量

建立高效液相色谱法测定乳粉和液态奶中牛磺酸含量。样品用水溶解,超声提取10 min,提取液经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白后,离心,上清液用异硫氰酸苯酯和三乙胺衍生化,室温衍生1 h,加入正己烷为衍生化终止剂,静置分层,下层溶液用水定容后过0.22μm微孔滤膜,过滤液经Diamonsil AAA氨基酸分析柱(4.6×250 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L乙酸钠水溶液(pH值=6.50)和甲醇/乙腈(1/1,V:V)为流动相进行梯度洗脱。采用外标法定量,在5.0～40μg/mL线性范围内相关系数(r)大于0.999,线性关系良好,定量限为5 mg/100 g(S/N≥10),添加水平为5、10、25 mg/100 g时,回收率范围在90%～108%之间,相对标准偏差范围为1.16%～2.24%。结果显示,本方法准确、可靠,满足乳粉和液态奶中牛磺酸含量的有效确定,特别对于特膳奶粉比GB方法更适合样品中牛磺酸含量的有效检测。     

一种羊乳粉的微滴式数字PCR定量分析方法

基于市场上对乳品溯源技术的迫切需求,以微滴式数字聚合酶链式反应技术对羊乳粉中的乳源进行准确判别。基因检测技术对判别乳源来源方面克服了成分复杂、检测时间长等的缺点,更加精准地针对本源进行检测,减少了误判的可能性。本实验以羊乳粉质量、DNA质量浓度及其拷贝数为实验指标,建立了以羊乳粉拷贝数与质量的关系式,准确地判断出羊乳粉的质量,其公式为M=（C－4.75）/3.56,其中,M代表羊乳粉的质量（mg）,C代表每微升的拷贝数（copies/μL）,该方法的建立对现有市场上的羊乳粉定量检测提供了新的方法和思路。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定乳粉中的生物素含量

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定乳粉中生物素的方法。该方法样品处理为样品用磷酸盐缓冲液溶解后,样液通过生物素免疫亲和柱净化、甲醇洗脱液洗脱、浓缩富集后直接测定。采用紫外检测器,波长为215 nm;C18色谱柱,柱温为35 ℃,流动相为50 mmol/L磷酸缓冲盐,PH=3.5:甲醇(85:15,v/v),流速为1.0 mL／min。标准曲线回归方程y=343.2+20.797x,相关系数r=0.9958;回收率为90.7%;RSD%为2.62。本方法检出限为1.0 μg/kg。该法较国标方法具有样品处理简单方便,灵敏度高,重现性好,分析时间短等优点,可以满足调制乳粉及婴幼儿配方乳粉中生物素含量的测定。