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本文通过1-溴己烷、1-溴辛烷分别与对羟基苯甲酸反应,其产物用DCC/DMAP高效酯化法与邻甲基对苯二酚合成的双-(对己氧基苯甲酸)邻甲基对苯二酚酯、双-(对辛氧基苯甲酸)邻甲基对苯二酚酯,通过红外、核磁、偏光显微镜等对其结构及液晶性能进行了研究。 相似文献
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通过1-溴辛烷与对羟基苯甲酸反应,其产物用DCC/DMAP高效酯化法与邻甲基对苯二酚合成的双-(对辛氧基苯甲酸)邻甲基对苯二酚酯,通过红外、核磁、偏光显微镜等对其结构及液晶性能进行了研究。 相似文献
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反应条件对合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
在氢氧化钾作用下,加入少量的氯化二甲基双十六烷基铵,2,4-二羟基二苯甲酮与1-溴代正辛烷反应可制备紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。考察了不同相转移剂用量、不同水量和不同反应时间对2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮产品收率的影响,并提出比较合适的反应条件。UV-214/KOH/1-溴代正辛烷/氯化二甲基双十六烷基铵/水物料配比是0.06/0.07/0.06,0.002,0.25(摩尔比),反应6小时,UV-531的收率是93.2%,氯化二甲基双十六烷基铵是比较理想的相转移剂。 相似文献
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潘继成 《中国石油和化工标准与质量》2014,(7):23+40
通过研究现有合成培美曲塞二钠的技术路线,更改4-溴苯甲酸甲酯替代4-溴苯甲酸乙酯为起始原料,五步法合成培美曲塞二钠盐,简化了中间的纯化步骤,其总收率达到2.46%,高于现有的合成收率。 相似文献
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向列型含氟侧链高分子液晶的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了4-(丙烯酸乙氧基酯)苯甲酸,4-(丙烯酸乙氧基酯)苯甲酰氧基苯甲酸等系列液晶中间体.首次合成了4-(丙烯酸乙氧基酯)苯甲酰氧基苯甲酸基元的含氟侧链高分子液晶,采用IR,1HNMR和19FNMR表征了其分子结构.通过DSC分析和偏光显微镜研究了含氟侧链高分子液晶的织构形态.结果表明,4-(丙烯酸乙氧基酯)苯甲酰氧基苯甲酸基元含氟侧链高分子液晶具有向列型液晶的织构形态.4-(丙烯酸乙氧基酯)苯甲酰氧基苯甲酸基元含氟侧链高分子液晶,其液晶温度范围较宽,随着液晶基元成分的降低,含氟侧链成分的增加,高分子液晶玻璃化温度略有降低. 相似文献
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本文分别用4-硝基苯甲醛、4-羟基苯甲醛和4-甲基吡啶合成了质子受体4-硝基苯乙烯基吡啶、4-羟基苯乙烯基吡啶,无水乙醇重结晶,收率25%左右。用4-羟基苯甲酸和1-溴代乙醇合成了质子供体4-羟乙氧基苯甲酸,水重结晶,收率82%。利用两类中间体制备2种4-羟乙氧基苯甲酸类氢键型液晶。IR和1HNMR证实了各中间体结构。POM、IR、DSC检测了各复合物。POM拍摄的向列相液晶织构表明4-硝基苯乙烯基吡啶与4-羟乙氧基苯甲酸的氢键复合物呈现明显的液晶态,IR图谱3500-2500cm-1处峰的变化以及羰基向高波数位移证明了羧基和吡啶间的分子间氢键代替了羧基间的分子间氢键。复合物在升温时122.2℃出现液晶相,清亮点为158.9℃,液晶相范围36.7℃;降温时150.1℃出现液晶相,116.1℃凝固,液晶相范围34.0℃. 相似文献
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以4-氨基苯甲酸乙酯为原料,乙酸酐作酰化剂,经酰化反应制备了4-乙酰氨基苯甲酸乙酯,一些工艺条件被探讨,目标物收率为96.6%。 相似文献
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以对羟基苯甲酸和乙酸酐为原料,采用对甲基苯磺酸作催化剂合成4-乙酰氧基苯甲酸,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对产品的影响。实验结果表明酰化反应的优化条件n(对羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲苯磺酸)=1∶2∶0.025,反应时间30min,反应温度80~89℃,产率达91.63%。 相似文献
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《分离科学与技术》2012,47(8):1321-1328
Adsorption of benzoic acid and reactive brilliant blue 4 (RBB4) by hypercrosslinked resins and macroporous resins was examined. Micropore areas were much higher in the hypercrosslinked resins than macroporous resins while the pore volume and average pore diameter of macroporous resins were superior to the hypercrosslinked resins. The investigation showed that the pore size distributions of the resins significantly influenced the adsorption capacity of adsorbents. Adsorption of benzoic acid was dominated by BET surface area and the micropore area while the adsorption of RBB4 shifted to a pore-size-dominant process. The maximum mol adsorption capacities of benzoic acid were all higher than those of RBB4 by the resins, showing the influence of the molecular dimension on adsorption. The adsorption thermodynamic parameters were calculated and it revealed that the adsorption was an exothermic, spontaneous, and more ordered process. Adsorption kinetics and elution processes were also investigated for establishing the appropriate adsorption conditions for purifying wastewater containing benzoic acid or RBB4. 相似文献
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建立了化妆品中12种常用防腐剂(甲基氯异噻唑啉酮、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、甲基异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸丁酯)的HPLC检测方法。采用Waters symmetry(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%(体积分数)磷酸,梯度洗脱,柱温35℃,DAD检测器,以各物质的紫外光谱数据和保留时间定性。检测波长设定为:甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮在280 nm检测,其余成分在254 nm检测。结果发现,在所建立的方法下,12种防腐剂的分离度良好、线性范围广、准确度高。 相似文献
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以4-正丙基,4-正戊基取代的双环己基甲酸、联苯甲酸和环己基苯甲酸以及对羟基苯甲醛为原料,用一次酯化、一次氧化的方法(酯化氧化法),合成了4个单酯基芳香酸类化合物:4-〔4-(反-4-丙基环己基)苯酰氧基〕苯甲酸,4〔-反-4-(反-4-丙基环己基)环己酰氧基〕苯甲酸,4-〔反-4-(反-4-戊基环己基)环己酰氧基〕苯甲酸和4-〔4-(4-戊基苯基)苯酰氧基〕苯甲酸,总产率分别为74%,76%,72%和71%。产物结构用IR,MS,1HNMR及元素分析进行了表征,DSC及偏光显微镜测定表明,4个目标化合物具有热致液晶性。 相似文献
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相转移催化氧化合成苯甲酸 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了季铵盐CTAB催化高锰酸钾氧化氯化苄合成苯甲酸的反应。考察了CTAB用量、高锰酸钾用量、反应温度、反应时间对反应的影响。结果表明,合成苯甲酸的最优条件为:高锰酸钾与氯化苄的摩尔比为2∶1,CTAB的摩尔分数为氯化苄的8%,反应温度90℃,反应时间为3h,苯甲酸的产率可达89%。 相似文献
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4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以4-甲基苯甲酸为起始原料,经α-位溴化、胺化后不经分离直接酸化制得4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐.考察了溴化剂、引发剂对溴化反应及原料配比、反应温度、反应时间等对胺化过程的影响.得到的工艺条件为:①N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,4-溴甲基苯甲酸收率为88.7%;②n(4-溴甲基苯甲酸)∶n(N-甲基哌嗪)=11∶.2,碳酸氢钠为缚酸剂,反应温度20~25℃,反应时间8 h,产品收率81.5%.通过熔点、红外光谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构. 相似文献