TGG晶体缺陷的研究

TGG晶体是一种具有高菲尔德常数、低吸收系数、高热导率和高激光损伤阈值的磁光晶体。利用固相法和液相法合成多晶原料,采用中频感应加热提拉法,提拉生长TGG磁光晶体。通过对熔体组分、拉速、转速、热效应分析,得出了生长无缺陷晶体的最佳工艺参数。以液相法合成多晶原料,温度梯度为0.02~0.04℃/mm,拉速为1.0~1.2mm/h,转速为10~15r/min生长出无杂质、无开裂的优质TGG磁光晶体。     

对氨基苯甲酸铜(Ⅱ)的室温固相合成与表征

研究了固相研磨法在制备金属有机配合物中的应用,采用室温固相研磨法一步合成得到对氨基苯甲酸铜(Ⅱ)配合物。借助元素分析、粉末X射线衍射、红外光谱以及热分析技术对产物进行结构表征,确定对氨基苯甲酸铜(Ⅱ)配合物的分子结构为Cu(p-NH2C6H4COO)2。采用基于扫描电镜的显示液相法、固相研磨法和添加表面活性剂PEG400进行研磨,得到对氨基苯甲酸铜(Ⅱ)配合物的形貌分别为仙人球型、团絮状和棒簇状。研究结果表明:固相研磨法在反应时间和收率上都明显优于液相法。     

两温区气相输运温度振荡法合成AgGaS2多晶材料

根据对Ag2S-Ga2S3赝二元相图的分析，采用同成分点配料，分别采用一种新方法——两温区气相输运温度振荡法和普通气相输运法合成AgGas2多晶材料。通过XRD对合成AgGaS2多晶的分析，结果发现：新方法合成的原料纯度及均匀性优于普通气相输运法合成的样品。晶体生长实验表明：新方法合成的AgGaS2多晶材料生长出的单晶外观完整、无裂纹，红外透过率达67％，而普通气相输运法合成的多晶材料生长出的单晶体红外透过率36％。因此，两温区气相输运温度振荡法是合成高质量AgGaS2多晶材料的一种较好的新方法。     

奥曲肽固相合成及环化的研究

为了研究用固相肽合成法合成奥曲肽(octreotide),采用CTC树脂为载体,Fmoc-哌啶保护基系统,并使用了逐步增长肽合成战略及碘氧化法对线性奥曲肽进行环化,通过反向高效液相色谱纯化.合成纯度达70.26%.结果表明:用固相肽合成法合成奥曲肽具有操作简单、可行、收率较高等特点,适合于工业化生产.     

炼厂丙烯合成异丙苯催化剂加速失活寿命研究

以炼厂丙烯为原料,采用固定床反应器液相法和气液固三相法合成异丙苯,考察了不同工艺中炼厂丙烯对催化剂寿命的影响.结果表明,采用气液固三相法合成异丙苯时,炼厂丙烯对以FX-01改性的FHI-01催化剂寿命基本没有影响;但在液相法中,以炼厂丙烯为原料时催化剂寿命只是以精丙烯为原料时的一半.采用原位再生法,对失活催化剂活性和寿命有一定的恢复作用.     

固-液相转移催化合成苄基丙二酸的研究

以氯化苄、丙二酸二乙酯、无水K2CO3为原料,采用固-液相转移催化法合成了苄基丙二酸。该工艺具有反应条件温和,原料易得,工业化应用前景良好等优点。分别探讨了相转移催化剂的种类及用量、原料配比及用量,无水K2CO3用量,反应温度和反应时间等因素对反应的影响。实验结果表明：PEG-400相转移催化效果最好,反应时间为2h,反应温度为160℃,苄基丙二酸二乙酯产率为75.84%。红外光谱分析表明合成了苄基丙二酸.     

熔盐合成法制备CaTiO3粉体的研究

以TiO2及CaCO3为原料，CaCl2为反应介质，对熔盐合成法制备CaTiO3粉体进行研究，并与固相合成法进行比较。结果表明，熔盐合成法可将纯相CaTiO3的合成温度从固相合成法所需的1400℃降至800℃，熔盐法合成的CaTiO3粉末粒度较小（〈0．5μm），分布均匀，且具有很高的分散性。在熔盐合成法中由于Ca—CO3及TiO2在熔融CaCl2中有较高的溶解度，两者可在其中通过“溶解析出”机理进行反应，从而在较低的温度下生成单一相的CaTiO3。     

高纯钛酸锶粉体制备研究进展

通过对近几年钛酸锶粉体制备方法的研究进展的综述,从形貌、粒径及分散性等方面进行分析,总结了各种方法的特点及其发展趋势。液相制备法具有合成温度低、设备简单、易操作、成本低等优点,然而容易产生团聚现象。固相法合成粉体能够有效避免液相反应法中粉体的团聚现象,而且合成过程中不需要添加溶剂,有效避免了杂质的引入。     

2，4－二磺酰胺－5－三氟甲基苯胺的合成及分析

介绍了由甲苯合成２，４－二磺酰胺－５－三氟甲基苯胺的方法，该合成方法中采用的催化加氢法还原硝基、环丁砜溶剂法胺基物磺化是较为先进的方法，采用高效液相色谱对产品进行定量分析，并介绍了流动相、储备相、标准物、分析样的制备方法。     

状态方程和活度模型在液固相平衡计算中的应用

分别采用状态方程和活度模型描述液相,采用溶液理论描述固相,对液固两相平衡进行了计算。比较了ＰＲ和ＳＲＫ状态方程以及活度模型描述液相特性时对液固平衡计算结果的影响。通过算例分析可知,采用ＰＲ和ＳＲＫ状态方程描述液相时相平衡计算结果差别不大,液相和固相都采用活度模型时计算结果也很相近。上述结果表明,对于计算原油中固相沉积相平衡,可以采用状态方程或者活度模型描述液相的特性,两者对计算结果的影响不大。     

机械球磨对Sr2FeMoO6磁电阻性能的影响

利用固相反应方法合成了纯相的Sr2FeMoO6多晶块状陶瓷材料,并通过机械球磨方法改变了其晶界状态,研究了晶界状态对Sr2FeMoO6粉末磁电阻性能的影响．X射线衍射分析表明,机械球磨并没有改变材料的晶体结构,但却在晶粒间界处引入了SrMoO4绝缘相．而且其含量随着球磨时间的增加而增加．不同磁场下的磁电阻测量结果显示,由于一定量SrMoO4绝缘相的存在,使晶粒间的绝缘隧穿势垒得到加强,有利于自旋极化电子在晶粒间的隧穿,提高了Sr2FeMoO6多晶粉末材料低温时的磁电阻值．随着温度的升高,磁电阻值迅速下降,表现出较强的温度依赖关系．分析结果表明：晶界状态对Sr2FeMoO6多晶粉末磁电阻的性能有十分重要的影响．     

采用凝胶注模工艺低温合成锶掺杂的锰酸镧粉体

以氧化物和碳酸盐为原料,采用凝胶注模工艺成功合成了固体氧化物燃料电池的阴极材料:(La_0.8Sr_0.2)_0.9MnO_3-δ(LSM).利用TGA、DTA和XRD等测试手段分析煅烧温度对所得粉体结晶相组成的影响.研究结果表明:由于凝胶湿坯体在干燥过程中三维有机网络结构发生强烈收缩使得原料粉体颗粒紧密接触,这有利于固相扩散反应的进行,因此凝胶注工艺合成的粉体完全形成钙钛矿结构晶相的温度比传统固相反应法合成的粉体低了近150℃.此外,还研究了凝胶注模工艺合成的LSM粉体制备的LSM阴极在不同温度下烧结后的电化学催化性能.     

蓖麻油酸三羟甲基丙烷酯的合成工艺条件及性能

以蓖麻油和三羟甲基丙烷为原料,通过皂化,酯化合成蓖麻油酸三羟酯,研究了原料配比,催化剂用量,反应温度,反应时间等对酯化反应的影响,最佳条件为：蓖麻油与三羟甲基丙烷的摩尔比为5∶4,,催化剂用量为蓖麻油酸质量的0.5%,反应温度180～200℃,反应时间4 h.生成的蓖麻油酸三羟甲基丙烷酯为黄色透明液体,产率为86.48%,用红外光谱进行了定性分析,证明了目标产物的存在,采用了热重/差热综合热分析仪研究了其热稳定性,采用了运动粘度测定仪研究了其粘温性能.结果表明：其润滑性能、热稳定性、粘温性能满足工艺润滑油基础油的要求.     

富钙钛锆石的合成

铀钚的高放射性核废料(HLW)的固化是目前一个十分值得关注的课题，人造岩石作为固化基材是一种可行的方法。研究了固相反应法和液相反应法合成钙钛锆石的工艺条件，获得了合成富钙钛锆石较佳的工艺条件。实验结果表明．2种方法均能合成纯度较高的钙钛皓石．可以利用富钙钛皓石作为固化放射性核素U、Pu的固化基材，但是，固相反应法的工艺简单．原料易得且价格较低，合成钙钛皓石的纯度较高，更适合于工程化应用。     

蓖麻油酸季戊四醇酯的合成及性能研究

以蓖麻油和季戊四醇为原料,通过皂化,酯化合成蓖麻油酸季戊四醇酯,研究了原料配比,催化剂用量,反应温度,反应时间等对酯化反应的影响。最佳条件为:蓖麻油与季戊四醇的摩尔比为1.1∶1,催化剂用量为蓖麻油酸质量的0.5%,反应温度180—200℃,反应时间4h.生成的蓖麻油酸季戊四醇酯为黄色透明液体,产率为89.12%,用红外光谱进行了定性分析,证明了目标产物的存在,采用了热重/差热综合热分析仪研究了其热稳定性,采用了运动黏度测定仪研究了其黏温性能。结果表明:其润滑性能、热稳定性、黏温性能满足润滑油基础油的要求。     

聚天冬氨酸的固相合成及阻垢性能

聚天冬氨酸(PASP)的合成方法很多,合成过程大都比较复杂.为降低原料成本及反应条件的苛刻性,选用马来酸酐和铵盐为原料,采用固相热缩合方法合成了水处理效果较好的PASP.结果表明,固相合成的PASP在分子量为4 000左右时具有较佳的阻垢效果.PASP适用于较高的温度条件.     

层状结晶二硅酸钠的合成

用模数为2.0的泡花碱玻璃体为原料,直接进行反玻璃化制备层状结晶硅酸钠,优选的反应温度为650～700℃,优选的反应时间为0.5～2h,产品的CBP达到商品层硅的指标。     

Preparation of LiFePO4 for lithium ion battery using Fe2P2O7 as precursor

In order to obtain a new precursor for LiFePO4, Fe2P2O7 with high purity was prepared through solid phase reaction at 650 ℃ using starting materials of FeC2O4 and NH4H2PO4 in an argon atmosphere. Using the as-prepared Fe2P2O7, Li2CO3 and glucose as raw materials, pure LiFePO4 and LiFePO4/C composite materials were respectively synthesized by solid state reaction at 700 ℃ in an argon atmosphere. X-ray diffractometry and scanning electron microscopy(SEM) were employed to characterize the as-prepared Fe2P2O7, LiFePO4 and LiFePO4/C. The as-prepared Fe2P2O7 crystallizes in the c1 space group and belongs to β-Fe2P2O7 for crystal phase. The particle size distribution of Fe2P2O7 observed by SEM is 0.4-3.0μm. During the Li ion chemical intercalation, radical P2O4-O7 is disrupted into two PO3-4 ions in the presence of O2-, thus providing a feasible technique to dispose this poor dissolvable pyrophosphate. LiFePO4/C composite exhibits initial charge and discharge capacities of 154 and 132 mA·h/g, respectively.     

由含钛高炉渣合成复合肥初探

以含钛高炉渣作为主要原料,采用加热法制备复合肥,以提高其溶解性能,使其中的营养元素转化为易被植物吸收利用的形式．考察了工艺条件对肥料溶解性能的影响．结果表明,合成复合肥的适宜工艺条件为：硫酸铵与含钛高炉渣的质量比为8：1,加热温度为300℃,恒温时间为30min．复合肥中含有氮、硅、硫、钙、镁、铁和钛等营养元素,其中氮、硫、镁、铁和钛以水溶性物质的形式存在;硅和钙以枸溶性物质的形式存在,均可被植物有效利用．