纳米金刚石膜的成核及生长特性研究

采用直流等离子体喷射化学气相沉积(DC arc pla sma jet)系统制备了纳米金刚石膜(NCD),研究了不同的金刚石成核剂溶液对NCD 膜的成核及生长的影响。研究表明,在成核剂溶液中添加二甲基亚砜(DMSO)后成核密度明显 得到提高,而 且制备的NCD膜晶粒分布均匀、致密。当金刚石粉体作为成核剂时,随着其粒径 的增大,NCD膜成核密度下降,晶粒的尺寸均匀性也变差,而粒径为5nm的金刚石纳米粒 子作为成核剂时,NCD膜晶粒间结合致密、颗粒分布均匀。最后,选择5nm的金刚石纳米 粒子和丙酮/DMSO配制的分散液作为成核剂配方,经过60min的生长 ,制备了粒径为50～70 nm的结晶性和品质良好的NCD膜,适用于高频声表面波(SAW)器件及各种光学窗口的研制。     

等离子平板显示中冷阴极纳米金刚石膜的制备

讨论大面积 4 cm×4 cm 纳米金刚石膜制备工艺.采用电子辅助-热丝化学气相沉积法(EA-HFCVD)在硅片上沉积纳米金刚石膜.生长过程中,预先加 6 安培偏流生长 1 小时,然后在 0.8 千帕条件下,无偏流生长 3 小时.原子力镜表征晶粒尺寸为 30 纳米.样品上任意三点采用原子力镜表征,表现出良好均匀性.采用偏振光椭圆率测量仪和分光计分别表征样品的折射率和透射率.红外波段透过率超过 50%.金刚石膜表面分别进行氢化和氧化处理.通过表征,氢化处理后膜比氧化处理后膜对应的γ值大,约为 0.45.     

RF—HFCVD生长高质量纳米金刚石薄膜

采用射频等离子体增强的热丝化学气相沉积 (RF HFCVD)技术在石英玻璃衬底上制备了高质量的纳米金刚石薄膜 .研究了衬底温度、反应气压及射频功率对金刚石膜的结晶习性和光学性质的影响 ,其最佳值分别为70 0℃、2× 133Pa和 2 0 0W .在该条件下金刚石成核密度达 10 11cm-2 ,经 1h生长即获得连续薄膜 ,其平均晶粒尺寸为 2 5nm ,表面粗糙度仅为 5 5 ,在近红外区域 (80 0nm处 )的光透过率达 90 % .     

纳米金刚石薄膜的光学性能研究

用热丝化学气相(HFCVD)法在硅衬底上制备了表面光滑、晶粒致密均匀的纳米金刚石薄膜,用扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)观测薄膜的表面形貌和粗糙度,拉曼光谱表征膜层结构,紫外-可见光分光光度计测量其光透过率,并用椭圆偏振仪测试、建模、拟合获得了表征薄膜光学性质的n,k值.结果表明薄膜的晶粒尺寸在100nm以下,表面粗糙度仅为21nm;厚度为3.26(m薄膜在632.8nm波长处的透过率为25%,1100nm波长处达到50%.采用直接光跃迁机制估算得到纳米金刚石薄膜的光学能隙(Eg)为4.3 eV.     

金刚石高频SAW器件中关键材料的制备研究

采用热丝化学气相沉积(CVD)法制备了自支撑金刚石膜,再通过射频磁控溅射法沉积氧化锌薄膜在自支撑金刚石膜上。通过光学显微镜、扫描电镜(SEM)以及原子力显微镜(AFM)测试自支撑金刚石膜的表面形貌,结果表明,自支撑金刚石膜的成核面非常光滑,粗糙度约为10 nm;拉曼光谱显示成核面在1 333 cm-1附近有尖锐的散射峰,与金刚石的sp3键相对应,非金刚石相含量很少;X-射线衍射分析(XRD)显示,沉积在自支撑金刚石膜上的氧化锌薄膜为高度的c轴择优取向生长。     

热丝CVD法生长纳米金刚石薄膜的研究

系统地研究了热丝CVD法中反应气体压力对沉积产物金刚石薄膜的形貌和拉曼谱图的影响,提出了热丝CVD生长纳米金刚石薄膜的新工艺,并在50mm硅片上沉积得到高质量的多晶纳米金刚石薄膜。高分辨透射电镜分析表明,薄膜的晶粒尺寸约为10nm,〈111〉晶面间距为0.2086nm,与标准值0.2059nm很接近,晶粒周围由非晶结构包围。紫外激光拉曼光谱有尖锐的金刚石峰和明显的石墨峰。     

沉积参数对CVD金刚石晶粒尺寸的影响

采用DC Arc Plasma Jet CVD方法制备了金刚石自支撑膜体,考察了温度分布、沉积腔压和CH4/H2等沉积参数对所制备金刚石膜体中的晶粒尺寸的影响.实验发现沿温度降低的方向和增加腔压会使晶粒尺寸变大,当CH4/H2超过15%后,有带刻面的晶粒出现.本次实验最大的晶粒对角线长度超过1mm.     

沉积参数对CVD金刚石晶粒尺寸的影响

采用DC Arc Plasma Jet CVD方法制备了金刚石自支撑膜体,考察了温度分布、沉积腔压和CH4/H2等沉积参数对所制备金刚石膜体中的晶粒尺寸的影响.实验发现沿温度降低的方向和增加腔压会使晶粒尺寸变大,当CH4/H2超过15%后,有带刻面的晶粒出现.本次实验最大的晶粒对角线长度超过1mm.     

微波等离子体化学气相沉积超纳米晶金刚石膜研究

超纳米晶金刚石(UNCD)在短毫米波特别是太赫兹真空器件输能窗中具有潜在的应用价值。本文介绍了UNCD膜的制备工艺和性能表征。利用微波等离子体化学气相沉积法在一种贫氢、富氩的反应气体中合成UNCD膜。扫描电子显微镜分析表明,合成的UNCD膜表面光滑平整,晶粒为纳米尺度,断面结构致密。X射线衍射分析显示,超纳米晶金刚石薄膜主要是以(220)取向为主的多晶体结构,计算得到的平均晶粒尺寸为10nm。拉曼光谱分析呈现出典型的超纳米晶金刚石特性,膜中存在一定的sp2相。UNCD的光学透过率测试显示:在波长≥4μm范围内,光学透过率≥60%。     

高功率MPCVD金刚石膜红外光学材料制备

使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,以H2-CH4为气源,就高功率条件下CH4浓度对金刚石膜的生长速率和品质的影响规律进行了研究,并在此基础上进行了大面积光学级金刚石膜的沉积。利用扫描电镜、激光拉曼谱仪、傅里叶红外光谱仪对金刚石膜的表面和断口形貌、金刚石膜的品质、红外透过率等进行了表征。实验结果表明,使用自行设计建造的椭球谐振腔式MPCVD装置在高功率条件下通过提高CH4浓度会使金刚石膜的生长速率增加,但当CH4浓度达到一定比例后,金刚石膜的生长速率将不再继续提高。CH4浓度在0.5%~2%时制备的金刚石膜品质较高;自行设计建造的椭球谐振腔式MPCVD装置能够满足在较高功率下光学级金刚石膜的快速沉积要求。     

热丝化学气相沉积法低温制备纳米晶态碳化硅薄膜

采用热丝化学气相沉积(HFCVD)技术以甲烷(CH4)和硅烷(SiH4)作为源反应气体在Si(111)衬底上合成了纳米晶态SiC薄膜。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)以及光致发光(PL)检测技术对薄膜的晶体结构、表面形貌和PL特性进行了分析和表征。结果表明，在较低的衬底温度下所沉积的薄膜是由镶嵌于非晶SiC网络中的晶态纳米SiC构成。纳米晶粒平均尺寸约为6nm。室温下用HeCr激光激发样品，观到薄膜发出波长位于400～550nm范围内可见光辐射。     

基片表面预处理对热丝CVD法生长金钢石薄膜的影响

本文研究了在热丝CVD方法生长金刚石薄膜中,基片表面的研磨处理对金刚石成核密度以及生长膜结构的影响。发现基片表面的预处理一方面可以提高金刚石的成核密度,另一方面又使生长膜的结构变得不利于应用。最后讨论了基片表面预处理对金刚石成核作用的机理和两种新的表面预处理方法。     

CVD金刚石薄膜的表面形貌研究

本工作采用HFCVD方法在Si、Mo衬底上生长出不同晶粒形貌的多晶金刚石薄膜,研究了生长条件(衬底温度、碳源浓度、反应压强)对金刚石薄膜晶粒形貌的影响。结果表明,在HFCVD方法中,金刚石薄膜晶粒形貌对生长条件十分敏感,生长条件的变化会导致不同形貌晶粒的生长。     

电子束沉积生长高迁移率IMO透明导电薄膜的研究

研究了利用电子束反应蒸发技术梯度速率生长高迁移率In2O3:Mo(IMO)薄膜的微观结构、光学和电学性能。高纯度In2O3:MoO3陶瓷靶和O2作为源材料。首先,利用低沉积速率(约0.01nm/s)生长一层厚度约为30nm的IMO薄膜,作为缓冲层,其次,提高生长速率至0.04nm/s,高速率生长IMO薄膜,薄膜厚度约50nm。典型薄膜电阻率ρ约为2.5×10-4Ωcm,方块电阻Rs约为22.5Ω,载流子浓度n～5.8×1020cm-3,电子迁移率μ约为47.1cm2V-1s-1,可见光和近红外区域平均透过率约为80%。获得的IMO薄膜光电性能和直接利用低速率生长的薄膜特性相当或更好,并且极大地降低了薄膜生长时间。     

Growth of diamond films on si(100) with and without boron nitride buffer layer

Diamond films were grown on Si(100) and boron nitride deposited Si(100) substrates using hot filament chemical vapor deposition (HFCVD) technique. Microstructure and morphology of diamond films have been investigated systematically as a function of CH₄ and H₂ ratio and the ambient pressure. The deposited films were characterized by employing techniques such as scanning electron microscopy (SEM) and laser Raman spectroscopy. The average size and growth rate of diamond particles were found to increase with the CH₄ to H₂ ratio and decrease with the ambient pressure. Maximum growth rate of synthetic diamond deposited on Si(100) was found to be ∼3.5 µm/hr for the film deposited at 20 Torr with CH₄:H₂ ∼ 1.5:100 (substrate temperature ∼850°C). In most of these depositions, the morphology of the diamond crystals was cubic with significant secondary nucleation at higher methane concentrations and ambient pressure. The diamond film deposited on Si(100) with BN buffer layer shows an improvement in growth rate and the coverage, and the secondary nucleation was found to be substantially reduced, resulting in relatively smooth morphology. MicroRaman investigations show less amorphous graphite formation and better structural quality of diamond film than the one deposited without the BN buffer layer. On leave from Department of Physics University of Poona, Pune-411007 INDIA     

基片预处理工艺对CVD金刚石成核行为的影响

本文采用微波等离子体辅助化学气相沉积工艺,对不同预处理的(100)单晶硅基片上金刚石的成核行为进行了初步研究,并利用定量金相及扫描电子显微镜分析了金刚石的成核速率及晶体特征。由此提出了用0.1μm超细金刚石粉对基片的研磨工艺。该工艺可有效提高金刚石成核率,从而有助于获得晶粒细小均匀,表面粗糙度低的金刚石薄膜。采用C60涂复并结合研磨工艺,使成核率获得了进一步提高。     

低气压下制备金刚石薄膜的研究

利用我们自己研制的磁约束直流等离子体设备，在低气压（＜１Ｔｏｒｒ）下。用Ａｒ＋Ｈ２＋ＣＨ４的混合气体在基片上进行了沉积金刚石薄膜的工艺研究。利用扫描电镜和拉曼光谱对不同的进气方式所制备出的金刚石薄膜的形貌和质量进行了比较。结果表明。当在基片表面附近引入碳源气体和大约５０％氢气时，可以大大提高薄膜质量。     

金刚石簿膜生长技术

本文回顾了低压合成金刚石的历史,对各种金刚石薄膜的生长方法进行了简要的对比。低压条件下金刚石处于亚稳态而石墨处于稳定相,本文重点介绍了低压条件下抑制石墨形成促进金刚石生长的关键因素。对金刚石在不同衬底上的成核状况,衬底的表面状况对成核的影响,生长过程中原子氢的作用,以及衬底温度的影响等作了概括,提出了目前阶段金刚石薄膜研究中所要解决的问题。