微波辐射催化合成四苯基卟啉

微波辐射下采用酸作为催化剂合成四苯基卟啉,考察了溶剂、催化剂、微波辐射时间、微波辐射功率对产率的影响.实验表明,二甲苯作溶剂50 mL, 对硝基苯甲酸作催化剂0.9 g, 苯甲醛0.01 mol, 吡咯0.01 mol, 微波辐射功率280 W, 辐射时间16 min, 产率达到53.6 %.     

邻苯二甲酸催化合成四苯基卟啉

报道了以邻苯二甲酸为催化剂催化合成四苯基卟啉的工艺。实验表明,对于0.02 mol的吡咯,最佳的溶剂为二甲苯,物料比为n(吡咯)∶n(苯甲醛)=1∶1,催化剂邻苯二甲酸的用量为0.008 mol,反应时间为4 h,得到四苯基卟啉的产率为29.9%。相比其他催化剂,反应中棕黑色副产物少,分离纯化方便,通过无水乙醇和丙酮重结晶,纯度可达98.7%(HPLC)。四苯基卟啉用IR、UV、1HNMR验证了结构。     

四对硝基苯基卟啉和四对氨基苯基卟啉的合成

分别采用苯基卟啉硝化法(两步法)和对硝基苯甲醛直接合成法合成了四对硝基苯基卟啉(TNPP)。苯基卟啉硝化法首先采用Alder方法合成四苯基卟啉,然后以发烟硝酸为硝化试剂,将苯环对位硝化,反应产物是一硝化、二硝化、三硝化和四硝化产物的混合物,难分离,而且此路线腐蚀性强,操作困难,不宜大规模制备。对硝基苯甲醛直接合成法,以丙酸做反应溶剂,使反应活性降低,从而避免了更多的副反应,反应结束后,直接过滤即可得到四对硝基苯基卟啉,收率为22%。再将TNPP用二水合氯化亚锡在盐酸中还原得到四对氨基苯基卟啉(TAPP),还原收率为60%。IR、1H NMR、元素分析等证实产物结构。紫外可见吸收光谱和荧光光谱显示相对于四苯基卟啉,吸电子的硝基和给电子的氨基均使其Q带和B带的吸收位置红移,并使其发光位置也明显红移。     

四(4-磺酸苯基)卟啉的微波合成

用微波辐射加热合成了四(4-磺酸苯基)卟啉。考察了微波作用的时间、微波辐射功率、反应试剂的组成与用量等因素对产物产率的影响。     

6种取代四苯基卟啉化合物的合成

以二甲苯为溶剂,氯乙酸为催化剂,硝基苯为氧化剂,由取代苯甲醛与吡咯发生缩合反应合成了6种取代四苯基卟啉化合物,并用紫外-可见光谱(UV-Vis)和红外光谱(IR)对所合成的产物进行了结构表征.考察了酸性催化剂和氧化剂对卟啉合成收率的影响,使卟啉收率得到了大幅提高,其中对位取代四苯基卟啉的合成收率＞45%,邻位取代四苯基...     

四苯基卟啉合成条件优化研究

探讨了合成四苯基卟啉的工艺条件,并得出适宜的合成四苯基卟啉的反应条件,催化剂用量为9．6g,m（吡咯）：m（苯甲醛）：1：1．2,溶剂为165mL,反应时间为120min,此时所得的产品质量最大为1．1872g,收率为12．32％。     

无溶剂微波法合成meso-苯基四苯井卟啉锌

采用无溶剂微波固相法，合成了meso-苯基四苯并卟啉锌（Zn-PnTBP，n=1，2，3，4），通过紫外一可见光谱表征了其结构。结果表明原料配比、研磨时间、微波辐射时间等对反应的主要产物和产率都有很大影响，最终确定了形成Zn-P。TBP的最佳条件：n（邻苯二甲酰亚铵）：n（苯乙酸）：n（乙酸锌）=1．0：1．4：0．8、研磨时间为5min，在中等微波辐射下反应13min，产率达到28％。     

取代四苯基卟啉的催化合成

在无水ＡｌＣｌ３催化下由吡咯和取代苯甲醛直接综合制备了１２种取代四苯基卟啉ＴＸＰＰＨ２。研究表明，与目前文献报道的合成ＴＸＰＰＨ２的其他方法比较，该法具有产物的纯度好，操作简单，适应性广的优点。     

无溶剂微波法合成meso-苯基四苯并卟啉锌

采用无溶剂微波固相法,合成了meso-苯基四苯并卟啉锌(Zn-PnTBP, n=1,2,3,4),通过紫外-可见光谱表征了其结构.结果表明原料配比、研磨时间、微波辐射时间等对反应的主要产物和产率都有很大影响,最终确定了形成Zn-PnTBP的最佳条件:n(邻苯二甲酰亚铵)∶n(苯乙酸)∶n(乙酸锌)= 1.0∶1.4∶0.8、研磨时间为5 min,在中等微波辐射下反应13 min,产率达到28%.     

meso-四对磺酸苯基卟啉的合成

本文对meso-四苯基卟啉(简称TPP)以及meso-四对磺酸苯基卟啉(简称TPPS_4)的合成作了一些探讨。TPP的合成按等摩尔的苯甲醛和吡咯在丙酸中缩合而得。采用有弱氧化能力的DDQ(2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌)在氯仿和苯混合溶剂中把杂质TPC(二氢化TPP)转化为TPP。从元素分析数据上可看到满意结果;在TPPS_4的合成中用氯磺酸作为磺化剂、氯仿为溶剂。简化了反应条件、反应步骤、后处理等,并且还把产率提高到80%以上。TPPS_4的水溶液吸收峰很强,在413nm处,ε可在2～5×10~5之间。对痕量的重金属离子的显色分析有很广的前景。     

微波辐射合成香豆素的研究

以水杨醛和乙酐为原料 ,乙酸钠为催化剂 ,在微波辐射下合成香豆素。当摩尔比为水杨醛∶乙酐∶乙酸钠 =1∶ 3.6∶ 0 .2 5时 ,采用 480 W微波辐射 10 min,香豆素产率可达 90 %。与传统合成法相比 ,该法具有反应时间短、产率高等优点     

微波合成对-香豆酸的工艺研究

采用微波辐射法,利用正交设计,以对-羟基苯甲醛和丙二酸为原料,甲苯、吡啶作为溶剂,苯胺作催化剂合成了对-香豆酸.最佳反应条件:在微波辐射下,反应物摩尔比为1:2(0.015mol:0.03mol),催化剂苯胺用量0.54g,辐射时间50min,产率达到72.76%.与传统法比较,微波辐射具有反应速度快、产率高的优点.     

几种微波化学合成聚天冬氨酸体系的比较

研究了采用微波辐射化学合成聚天冬氨酸的方法。通过比较几种体系的产品收率,^1H NMR谱图,阻垢性能,原料成本和原子经济性,确定用作水处理剂为目的,最佳的微波化学合成体系为马来酐和氨水反应体系。     

微波辐射松香酯的合成研究

研究了在微波辐射下松香与乙醇、丁醇、戊醇的酯化反应,探索了催化剂及用量、醇酸配比(n醇:n松香)、微波功率、反应时间等因素对酯化反应的影响.结果表明:(1)催化剂对甲苯磺酸的最佳用量约为松香质量的27%～30%;(2)三种醇参加松香酯化反应的能力主要取决于空间效应,其顺序为:CH3CH2OH>CH3(CH2)2CH2OH>CH3(CH2)3CH2OH;(3)随着醇的碳链的增长,松香酯化反应的最佳反应时间延长、最佳微波功率增大、最佳醇酸配比降低;(4)酸值、酯化率的测定以及红外光谱表征说明目标产物的存在.     

微波辐照下P(St-MMA-AA)多孔乳胶粒的制备

在微波辐照条件下，通过间歇无皂种子乳液聚合，制得聚[苯乙烯(St)-甲基丙烯酸甲酯(MMA)-丙烯酸(AA)]复合乳液。将所得复合胶乳进行碱，冷却分段处理，得到具有多孔结构的乳胶粒。胶粒形态用透射电镜进行了表征。     

10-羟基癸酸绿色合成工艺的研究

研究了10-羟基癸酸的微波辅助合成绿色工艺.探讨蓖麻油为主要原料,一锅法合成10-羟基癸酸的微波辐射时间、反应温度和反应物配比等因素对产品收率的影响.试验结果表明,绿色合成工艺的优化反应条件为:m(蓖麻油):m(氢氧化钠):m(仲辛醇)=1:1.25:1.5,反应温度:167℃,反应时间:120 min.对比传统加热工艺,绿色合成工艺的温度降低,合成时间缩短2/3,收率达到77.41%.绿色合成产物经tR、MS分析表征为10-羟基癸酸.     

微波辅助法合成双吲哚甲烷衍生物

以吲哚、羰基化合物为原料,以路易斯酸固载蒙脱土为催化剂,微波辅助合成标题化合物。考察了溶剂、温度、反应时间、原料物质的量比及催化剂循环使用次数对产率的影响,最优条件下产率高达93.4%,催化剂循环3次产率仍可达71.0%,产物通过~1HNMR、IR、熔点进行表征。     

微波快速合成1,5-二芳基-1,4-戊二烯-3-酮

以芳醛、丙酮为原料，在碱性条件下经微波辐射快速合成了一系列1，5-二芳基-1，4-戊二烯-3-酮，反应在1min左右完成，得率61％—86％。     

微波辐射促进合成系列7-二乙氨基类香豆素及其荧光性质的研究

本文采用微波辐射技术合成了系列7-二乙氨基类香豆素,并通过红外光谱、核磁共振谱进行了结构表征。测试了所合成化合物的吸收光谱和发射光谱,研究了不同溶剂对荧光性能的影响。结果表明:与传统合成方法相比,该方法具有反应时间短、产率高等优点。且所合成的化合物随着溶剂极性的增大均表现为正溶剂化显色,且斯托克斯位移较大。