Sch(o)llkopf手性试剂的合成工艺研究

介绍了Sch(o)llkopf手性试剂的合成工艺,以D-缬氨酸为原料,经保护,氯甲酸叔丁酯活化后,与甘氨酸甲酯盐酸盐反应得甲基-N-(叔丁氧基羰基)-D-缬氨酸甘氨酯;酯加热成环后,与三甲氧嗡四氟化硼盐反应得Sch(o)llkopf醚,总收率为51.8%.     

L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐的合成新工艺研究

提出了L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐合成的新工艺路线,以L-苯丙氨酸为起始原料,先用二碳酸二叔丁酯保护氨基,再与氯化苄缩合得到N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸苄酯,最后用氯化氢脱保护,得到L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐. 通过实验探索了反应温度、原料配比、缚酸剂以及溶剂种类等工艺条件对合成的影响. 实验结果表明,在优化的工艺条件下,合成总收率为90.8%,为L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐的合成提供了新选择.     

Schllkopf手性试剂的合成工艺研究

介绍了Schllkopf手性试剂的合成工艺,以D-缬氨酸为原料,经保护,氯甲酸叔丁酯活化后,与甘氨酸甲酯盐酸盐反应得甲基-N-（叔丁氧基羰基）-D-缬氨酸甘氨酯;酯加热成环后,与三甲氧嗡四氟化硼盐反应得Schllkopf醚,总收率为51.8%。     

4-正丁基邻苯二胺的制备

以对正丁基苯胺为原料,经过酰化、硝化、水解、还原等四步反应,合成了4-正丁基邻苯二胺,总收率可达71.5%。首先将乙酰化和硝化合为一锅煮制备4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺,再以甲醇作溶剂,碱性水解后直接以钯炭为催化剂,在50℃、0.5 MPa条件下反应成功制备了4-正丁基邻苯二胺。     

4-正丁基邻苯二胺的制备

以对正丁基苯胺为原料,经过酰化、硝化、水解、还原等四步反应,合成了4-正丁基邻苯二胺,总收率可达71.5%。首先将乙酰化和硝化合为一锅煮制备4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺,再以甲醇作溶剂,碱性水解后直接以钯炭为催化剂,在50℃、0.5 MPa条件下反应成功制备了4-正丁基邻苯二胺。     

班布特罗的合成工艺改进

针对目前国内班布特罗合成收率较低的情况,提出一条新的合成路线.以3,5二羟基苯乙酮为起始原料,经酯化→溴代→胺化→还原4步反应合成了班布特罗,各步反应简单,条件温和,总收率60.80%,是迄今为止成本最低的工艺之一,为工业生产提供了较佳的合成路线.     

Vilsmeier法合成3,4-二甲氧基苯甲醛的研究

以邻苯二酚为原料,经醚化和Vilsmeier反应,两步合成了3,4-二甲氧基苯甲醛,总收率达83.6%并对两步反应的工艺条件进行了优化.     

4,6-二氯嘧啶的合成工艺研究

以甲酰胺、丙二酸二甲酯为原料首先合成4,6-二羟基嘧啶,收率为59.73%,然后与POCl3反应合成目标化合物.以反应温度、反应时间及POCl3的用量作为考察因素进行正交实验,用这3个指标评定工艺的优劣.由正交实验得到最佳合成工艺条件为:反应温度75℃,反应时间3 h,n(4,6-二羟基嘧啶):n(POCl3)=1:6,收率为72.52%.2步反应总收率为43.31%,产物经红外光谱鉴定,结构正确.     

阿苯达唑合成工艺改进

以多菌灵为原料,经氯磺化、铝粉和盐酸还原、碱催化条件下硫醚化合成阿苯达唑,并对还原和硫醚化反应进行改进.该法工艺简便,反应条件温和,总收率达50.74%,适合工业化生产.     

5-氟尿嘧啶-1-乙酰氯的合成工艺研究

以5-氟尿嘧啶为原料,经取代和酰基化反应合成目标化合物5-氟尿嘧啶-1-乙酰氯,探讨反应原料配比、温度和时间对各步产率的影响。这种抗癌药物关键中间体5-氟尿嘧啶-1-乙酰氯的合成新方法最佳工艺为：第一步反应中原料配比为1∶1.6,反应温度和时间分别为60℃和2 h;第二步反应中原料配比为1∶10,反应温度和时间分别为80℃和2 h。产物总收率达65.1%,并经¹H-NMR分析表征。该合成工艺路线具有原料廉价易得、条件温和、操作简便等优点。     

Banach代数中的行列式理论

探讨了 Banach 代数中的行列式理论.给出了具有单位元的迹 Banach 代数具有行列式的充要条件.     

非织造布滤料性能及过滤过程的研究进展

对近年来非织造布滤料的研究进展做了简要综述,介绍了内部结构的研究及表征、过滤性能及其影响因素、过滤过程的计算机模拟,指出进一步发展所需要解决的问题。     

Towards Excellence in Science Chinese Academy of Sciences

<正>May 26,2014,BeijingScience is a human enterprise in the pursuit of knowledge.The scientific revolution that occurred in the 17th Century initiated the advances of modern science.The scientific knowledge system created by human beings,the tremendous productivity brought about by science,and the spirit,methodologies and norms formulated in scientific practice since the 17~(th)Century have long become essential elements of     

SCIENCE CHINA Technological Sciences SUBJECT INDEX TO VOLUME 57(2014)

<正>~~     

单面约束系统的微分变分原理与运动方程

研究单面约束力学系统的微分变分原理和运动方程。方法利用Ｄ＇Ａｌｅｍｂｅｒｔ原理建立Ｄ＇Ａｌｅｍｂｅｒｔ－Ｌａｇｒａｎｇｅ原理．Ｊｏｕｒｄａｉｎ原理和Ｇａｕｓｓ原理,结果与结论得到系统的微分变分原理和带乘子的Ｅｕｌｅｒ－Ｌａｇｒａｎｇｅ形式,Ｎｉｅｌｓｅｎ形式和Ａｐｐｅｌｌ形式的运动方程。     

q-树的重构性

q 是一个正整数,所谓 q-树的图是递归定义的:最小的 q-树是完全图 K_q,一个 n+1阶的 q-树是通过在 n 阶 q-树上加上一个新点并连接这点与 n 阶 q-树中任意 q 个互相邻接的点而获得,其中 n≥q.1-树我们通常称为树.在本文中,证明了对任意正整数 q,q-树是可重构的.     

β-环糊精-毛细管区带电泳分离扑尔敏对映体

采用毛细管区带电泳模式,以β-环糊精为手性选择剂分离了药物扑尔敏的光学对映体.考察了在不同背景电解质 pH 值尤其是较低 pH 值下环糊精浓度对对映体表观淌度差的影响,并研究了有机改性剂尿素在分离中的作用.     

层状球形夹杂复合材料的弹性模量

利用层状球形夹杂在无限大基体中的局部化关系及平均应力场理论,给出了一种方法来分析含 n 种层状球形夹杂所构成复合材料的弹性模量.对于文献给出的空心玻璃球和高分子基构成的复合材料,该理论的预测与实验吻合很好.当表层稍失时,该理论退化为传统的 Mori-Tanaka平均应力场理论.     

CVD涂层硬质合金刀具的失效机理

通过系统的实验研究和理论分析,揭示了 CVD(化学气相沉积)涂层硬质合金刀具在磨损和破损状态下的不同的失效机理,并在机理分析的基础上,阐明了涂层硬质合金刀具对于切削条件的特殊适应性.     

特征关系与工艺决策

从并行工程的原理出发,提出了一个基于特征的并行 CAPP 系统.在特征建模的基础上,系统能够推理特征之间的关系,产生零件的特征向量图;利用加工知识库,通过动态规则匹配,系统可以确定特征的加工方法、加工参数及其加工顺序;通过优化确定最佳的工艺计划.