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丙交酯交替溶剂重结晶纯化法及其对聚合的影响 总被引:2,自引:1,他引:1
研究了交替溶剂重结晶丙交酯的纯化方法.首先优化了重结晶时间:在乙酸乙酯体系中,每百克溶剂中溶解丙交酯45 ~75 g,重结晶最佳时间为3~5 h;在乙醇体系中,每百克溶剂中溶解丙交酯30 ~45 g,重结晶最佳时间为1 ~3 h,结果表明,通过控制重结晶时间可达到最佳重结晶效果.以聚合效果比较了以上两种溶剂重结晶的结果,结果表明,乙醇体系重结晶率可高出乙酸乙酯体系约10%,但其纯化的丙交酯经聚合获得的产物分子量却远远低于乙酸乙酯体系.为此,采用交替溶剂重结晶法,即先使用乙醇重结晶丙交酯以获得高结晶率,再以乙酸乙酯重结晶则可在高得率的条件下获得高分子量聚丙交酯.用该法纯化得到的丙交酯经聚合后,产物的分子量可达43×104. 相似文献
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首先以L-乳酸为原料,合成了L-丙交酯。考察了解聚温度对L-丙交酯产率的影响。结果表明,当解聚温度超过235℃时,丙交酯的构型发生变化,所得产物为现.丙交酯;然后以辛酸亚锡为催化剂,以开环聚合的方法合成了聚L-乳酸,研究了催化剂的用量、聚合时间、聚合温度对聚L-乳酸摩尔质量的影响。 相似文献
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丙交酯单体的回收和表征 总被引:1,自引:1,他引:0
为减少在提纯粗丙交酯时的大量耗损,采用不同方法对粗丙交酯在重结晶过程中产生的乙酸乙酯母液进行回收,并比较了各种方法的回收率。最后用紫外光谱和红外光谱对回收的丙交酯进行表征,测试结果表明产物为环状丙交酯结构,采用辛酸亚锡作催化剂是一种高产率的回收方法。 相似文献
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丙交酯是制备高分子质量聚乳酸的重要原料,其光学纯度和化学纯度的高低决定了高分子质量聚乳酸的品质和价格。对乳酸及丙交酯的结构特点进行了论述,介绍了两步法合成丙交酯的工艺以及影响乳酸低聚物分子质量和丙交酯产率的因素,提出了两步法合成丙交酯的研究方向。 相似文献
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C1—5醇乳酸酯及丙交酯制备的初步研究 总被引:5,自引:0,他引:5
用C1-5醇酯化D,-L乳酸制得相应的乳酸酯,其中用C4-5醇酯化乳酸不用带水剂,产率可达80%以上,用D,L-乳酸酯制丙交酯会生成等量的外消旋与内消旋体。外消旋丙交酯为目标产物,内消旋丙交酯可回收作原料。由此计算外消旋丙交酯单程产率将不大于50%,实验中除乳酸甲酯外,乳酸酯单程消耗和丙交酯单程产率分别为26%-35%和22%-35%。 相似文献
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熔融缩聚法合成高分子量聚L-乳酸 总被引:5,自引:0,他引:5
以L-乳酸为原料,采用分步除水、丙交酯回流、优选催化剂等工艺,通过熔融缩聚法制备了高分子量聚L-乳酸(PLLA),研究了脱水产物、反应装置、催化剂、聚合工艺等对产物分子量、产率及色泽的影响,并对产物分子结构进行了表征。在加装丙交酯回流装置后,以Sn(Ot)2/SnC l2.2H2O/TSA为催化剂,在170℃,反应12h所得PLLA黏均分子量(Mη)可达10.6万,产率为76%。 相似文献
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通过减压蒸馏对丙交酯重结晶后的母液进行纯化,压力为0.07~0.09 MPa,得到了浓度为95.4%的乙酸乙酯,对纯化后的馏分作红外光谱分析和气相色谱-质谱连用(GC-MS)检测,红外光谱分析结果表明,馏分中主要成分是乙酸乙酯,此外还含有少量的水,以及具有叔醇结构的化合物;通过GC-MS检测,进一步分析质谱图确定了馏分中所含的五元环化合物。 相似文献
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色谱用基准物N-甲基对硝基苯胺的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
以工业级N-甲基对硝基苯胺为原料,采用重结晶法制备N-甲基对硝基苯胺基准物,通过不同溶剂重结晶对比,最终采取分别经乙酸乙酯和乙醇重结晶、热过滤除去不溶物、真空干燥等步骤,制备N-甲基对硝基苯胺色谱用基准物。使用高效液相色谱测试了主体成分含量。研究结果表明,N-甲基对硝基苯胺基准物质量分数达99.95%,为N-甲基对硝基苯胺质量分数分析方法的建立奠定了基础。 相似文献
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为了提高D,L-丙交酯的收率,研究了D,L-乳酸为单体,低真空条件下使乳酸单体先缩聚后解聚制备D,L-丙交酯的工艺条件。考察了制备过程中脱水温度、脱水率、催化剂量、聚合温度和解聚温度对丙交酯产率的影响。结果表明,以ZnO为催化剂,用量为1.2%,在全程低真空条件下,乳酸分别在120~160℃脱水和220~250℃解聚,以无水乙醇和乙酸乙酯作为溶剂改进了粗产品的提纯方法,可得到产率达40.2%的丙交酯。毛细管熔点法测定了产物的熔点,并用红外光谱、差示扫描量热法、X-射线衍射分析对产物进行了分析表征。所得产物为高纯的环状丙交酯。 相似文献
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The fracture strength of fused silica rods was determined in vacuum and in the saturated vapors of water, ethyl alcohol, n -butyl alcohol, n -propyl alcohol, acetone, ethyl acetate, undried benzene with "less than 0.02% water," and dried benzene. The relation between the lowering of the fracture strength of the fused silica caused by the vapor and the corresponding decrease in surface free energy of quartz was found to be consistent with the Griffith theory of brittle fracture. 相似文献
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以愈创木酚为起始物,合成了4-乙酰基愈创木酚,然后以4-乙酰基愈创木酚和溴化铜(CuBr2)为反应物,分别用乙酸乙酯与三氯甲烷的混合溶液、甲醇、乙醇作为反应溶剂合成了4-(α-溴代乙酰基)-愈创木酚,并利用红外光谱、核磁共振谱(1H-NMR)等手段对其化学结构进行了分析和确认。研究结果表明,利用甲醇和乙醇作为反应溶剂,将该4-乙酰基愈创木酚的取代反应由非均相转变为均相,得率稳定在90%以上。该溴代反应受反应时间的影响不大。重结晶的方法不能将产物分离,采用硅胶层析用乙酸乙酯和正己烷(1∶2,V/V)作为流动相可分离得到产物。 相似文献
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以硫酸钙为原料,采用水热法合成了半水硫酸钙晶须;并采用正交设计的方法来分析乙酸乙酯作为添加剂时,各因素对半水硫酸钙晶须结晶的影响:温度、时间、乙酸乙酯及二水硫酸钙与水的质量比。结果表明:反应温度的升高使得晶须的长宽比降低,反应时间的延长使得晶须的长宽比先升高后降低,二水硫酸钙与水的质量比增大即料浆浓度的降低使得晶须的长宽比增大,乙酸乙酯使半水硫酸钙晶须的的晶形由细长的瓦楞状变为粗大的棱柱状。 相似文献
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硅胶固定化咪唑酸性离子液体的合成及在酯化反应中的应用 总被引:2,自引:1,他引:1
为了减少离子液体用量,缩短反应时间,提高酯化反应的催化效率,该文以硅胶为原料与-γ(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)反应,合成了环氧基硅烷化硅胶,再与1-甲基咪唑硫酸氢盐发生开环反应,制备了一种硅胶固定化1-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体。探讨了该离子液体在无机酸促进下对合成乙酸乙酯反应中原料摩尔比、酸的用量及离子液体用量等因素对反应的影响。实验表明,当n(乙醇)∶n(乙酸)=1.5∶1,该固定化离子液体用量为1.00 g,盐酸用量为2.0 mL时,乙酸乙酯的最高产率可达90.0%。固定化离子液体重复使用5次,酯的产率由90.0%降至85.1%。将该固定化离子液体应用于催化乙酸异戊酯、苯甲酸乙酯、草酸二乙酯、乙酸正丁酯和马来酸二乙酯的合成,酯的产率比仅用盐酸单组分催化分别提高了20.4%、25.6%、28.2%、22.3%和16.1%。通过简单滤除就可实现离子液体与产物的分离。 相似文献
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以丙醛为原料,氯铬酸吡啶(PCC)为氧化剂,乙酸乙酯为溶剂,通过一锅法,在常温常压下合成得到草莓酸,总收率为85.3%。所得产品用IR、1 H NMR等方法进行表征。 相似文献