康脑灵中盐酸赖氨酸含量的快速测定

以甲酸为助溶剂 ,α-萘酚苯基甲醇为指示剂 ,用非水滴定法测定康脑灵中盐酸赖氨酸的含量 ,方法简便快速 ,选择性好 ,灵敏度高 ,回收率为 99.2 5 % ,RSD=0 .6 1%     

康脑灵中盐酸赖氨酸含量的快速测定

以甲酸为助溶剂,α－萘酚苯基甲醇为指示剂,用非水滴定法测定康脑灵中盐酸赖酸的含量,方法简便快速,选择性好,灵敏度高,回收率为99．25％,RSD＝0．61％。     

高效液相色谱法测定2,4-二硝基氟苯

应用甲醇一水（80：20）为流动相，在Shim－PackC18柱上，以对硝基苯胺为内标物，于290nm波长下紫外检测，建立了以2，4-二硝基氯苯为原料合成的2，4-二硝基氟苯产品的高效液相色谱分析方法，方法的相对标准偏差为1．8‰。2，4-二硝基氟苯进样量在0．4～8μg范围内呈良好的线性关系（r=1．0000）。     

高效液相色谱法测定2,—4二硝基氟苯

应用甲醇一水（８０：２０）为流动相，在Ｓｈｉｍ－Ｐａｃｋ Ｃ１８柱上，以对硝基苯胺为内标物，于２９０ｎｍ波长下紫外检测，建立了以２，４－二硝基氯苯为原料合成的２，４－二硝基氟苯产品的高效液相谱分析方法，方法的相对标准偏差为１．８％，２，４－二硝基氟苯进增量在０．４￣８μｇ范围内呈良好的线性关系（ｒ＝１．００００）。     

不同方法测定口服五维赖氨酸葡萄糖中盐酸赖氨酸含量的研究

目的 分别建立氨基酸分析仪测定法、高效液相色谱测定法测定口服五维赖氨酸葡萄糖中盐酸赖氨酸的含量,比较两种分析方法的适用性。方法 氨基酸分析仪法：钠系统,程序洗脱, LCAK06/Na色谱柱分离,茚三酮溶液衍生显色,测定波长570nm;高效液相色谱法：以Alltima-C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以5mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(用20%H3PO4溶液调节pH值为2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长200nm,进样量为20μL。结果 两种方法测定96批口服五维赖氨酸葡萄糖中盐酸赖氨酸的含量,结果经T检验统计分析存在显著性差异(t=4.413,P<0.001)。结论 氨基酸分析仪法与高效液相色谱法比较,更适用于口服五维葡萄糖赖氨酸颗粒中盐酸赖氨酸含量的测定,且所建立的方法简单、快捷、专属性好,可以用于本品的质量控制。     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生HPLC法测定肥料中17种氨基酸

建立了一种用2,4-二硝基氟苯柱前衍生测定肥料中氨基酸的高效液相色谱方法。色谱柱为250 mm×4.6 mm,5μm Waters XTerra RP-18液相色谱柱,流动相为乙腈、乙酸-乙酸钠溶液和水,进样量为10μL,流速为1 mL/min,梯度洗脱,柱箱温度为37℃,检测波长为360 nm,17种氨基酸得到了很好的分离。2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生法具有衍生剂操作简单,衍生物稳定,适用于定量测定。     

HPLC法测定盐酸丁卡因凝胶的含量

目的:建立HPLC法用于盐酸丁卡因凝胶的含量测定。方法:采用Aglient ASB-C C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(20︰28︰52)含0.5%硫酸钠、0.02%十二烷基磺酸钠、硫酸0.06%(pH=2.6)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:312 nm;柱温:30℃。结果:盐酸丁卡因凝胶在10～60μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99997,n=6),回收率为99.65%,RSD为1.13%。结论:该方法简便、快捷、准确度高,可用于盐酸丁卡因凝胶的质量控制。     

HPLC法测定盐酸雷尼替丁泡腾颗粒剂中盐酸雷尼替丁的含量

建立盐酸雷尼替丁泡腾颗粒剂中盐酸雷尼替丁含量的测定方法.色谱条件:色谱柱为C18(3.9×150mm),流动相:甲醇:0.77%醋酸铵溶液=70:30;流速:1.0ml/min柱温为28℃,检测波长为320nm,以峰面积外标法定量.盐酸雷尼替丁进样量在0.01552μg-0.776μg范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Y=25.7X-1.63,相关系数r=0.9999.平均加样回收率为99.7%,RSD=0.71%.结论:本方法结果准确,重现性好,可以作为盐酸雷尼替丁泡腾颗粒剂中盐酸雷尼替丁含量定量分析方法.     

HPLC法与化学分析非水滴定法测定盐酸伪麻黄碱含量对比

介绍盐酸伪麻黄碱含量测定不同方法的比较。     

HPLC测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质

采用氰基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液[含0.25%(mL/mL)三乙胺,用冰醋酸调节pH值至6.0]-甲醇(50∶50)为流动相;在0.8 mL/min的流速和302 nm的检测波长下用高效液相色谱方法测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质。结果表明,盐酸格拉司琼在19.8～46.2μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 6,平均回收率是98.18%,RSD是1.32%,且5-羟甲基糠醛在4～14μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为1ng。同时,各杂质均可与盐酸格拉司琼主峰良好分离。该方法简便、快速、准确、专属性强及灵敏度高。     

HPLC法测定盐酸特拉唑嗪片中盐酸特拉唑嗪的含量

建立了盐酸特拉唑嗪片中盐酸特拉唑嗪的含量测定的HPLC内标法。以盐酸阿夫唑嗪作为内标,采用Alltima-CN柱,流动相为0．05mol·L-1NaH2PO4溶液(0．5mol·L-1的NaOH溶液调pH值至5．0)-甲醇(65:35);检测波长:246nm。结果表明:盐酸特拉唑嗪在5-50μg·mL-1的范围内呈良好的线形关系。回收率为99．6％,RSD=1．1％,N=9。     

盐酸氨溴索含量的HPLC法测定方法研究

以C18色谱柱(TurnerKromasil C18200 mm×4.6 mm,5μm),0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液(用氨水调节pH值至7.0)-乙腈(40∶60)为流动相,检测波长245 nm,流速1.0 mL/m in,室温下测定盐酸氨溴索含量。通过实验建立了盐酸氨溴索的HPLC测定方法,盐酸氨溴索在流动相中浓度为12.02~120.21μg/mL时,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9994;RSD为0.31%(n=6)。该方法简单、快速、准确、可靠,能为盐酸氨溴索的质量控制提供保证。     

HPLC法测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量。色谱条件为:Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-NaH2PO4水溶液,NaH2PO4溶液浓度为0.05mol·L-1、pH值为6.50(H3PO4调节),甲醇与NaH2PO4溶液体积比为1∶9;流速0.80mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样量5μL。该方法的建立为L-丙氨酸甲酯盐酸盐的测定提供了新方法。     

高效液相色谱法测定盐酸雷洛昔芬原料药有关物质

建立了盐酸雷洛昔芬原料药有关物质的测定方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱(5μm,6mm×150mm),以乙腈-0.05mol/L乙酸铵(3∶7)为流动相,检测波长286nm。结果表明,盐酸雷洛昔芬主峰与各杂质峰分离度好。     

2-氯甲基-3，5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的高效液相色谱分析

用固定相为十八烷基硅烷键合硅胶的C18液相色谱柱,以PDA检测器对2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐进行了高效液相色谱分离,选用乙腈与缓冲液（磷酸氢二钾与磷酸二氢钾质量比为1．36：013,pH=6．8）体积比45：55作为流动相,检测波长204mn。该法相对标准偏差1．38％,回收率达99．8％。     

注射用盐酸头孢吡肟含量的检测方法

建立了不同于《中国药典》2010年版注射用盐酸头孢吡肟含量的检测方法。采用高效液相色谱法（HPLC）进行含量检测,调整了流动相的种类,检测理论板数增多,能够准确检测注射用盐酸头孢吡肟的含量。     

水合霉素的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析水合霉素。使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以0．1mol／L草酸铵溶液＋二甲基甲酰胺＋0．2mol／L磷酸氢二铵溶液=75＋15＋10（v／v/v）（用氨水调pH值至8．0左右）为流动相,柱温30℃,流速0．8ml／min,检测波长365nm,外标法对水合霉素的有效成分进行定量分析。其标准偏差为0．22,变异系数为0．25％,平均回收率为99．86％,R=0．9999。与生物效价法比较,该方法操作简单快速,定量准确可靠,适用于产品的常规分析和质控研究。     

二环己胺及杂质的高效液相色谱分析

采用HPLC-ELSD研究了二环己胺的定量分析方法,标准曲线方程y=-3 304 813+4 361 066 x,r=0.986 8;回收率为98.2%～102.4%,RSD为8.3%～9.3%.另外,采用HPLC-PDA研究了邻氨基苯酚和苯胺的同时定量分析方法,定量限分别为1和0.5 ng,线性范围分别为0～40 mg/L和 0～20 mg/L.该分析方法准确度和精密度均能满足对产品质量检测要求.     

HPLC法测定2,4-氯苯甲醛的含量

建立了对2,4-二氯苯甲醛含量进行测定的反相高效液相色谱法。采用SH IMPACK CLC-ODS色谱柱,以乙腈∶水(67∶33)的溶液为流动相,UV检测器波长为257 nm。在0.02~1.0 mg/mL范围内r=0.9999,平均回收率为99.52%,相对偏差为0.83%,检出限为0.69μg/mL。