葵花籽粕的综合利用

对从葵花籽粕中提取绿原酸和葵花籽分离蛋白的制备工艺进行了研究。通过实验,获得了提取绿原酸和蛋白质的最佳工艺参数。采用50%乙醇,料液比1∶12,浸提1.5h,温度50℃,pH4.0首先提取绿原酸,然后用1mol/LNaCl溶液,料液比1∶10,时间1h,温度50℃,pH9.0提取葵花籽分离蛋白。      

锁阳原花青素的HPLC-MS分析

采用反相液相色谱-电喷雾质谱(RP-HPLC/ESI-MS)分析法对锁阳提取液中原花青素的组成进行了分析.建立了采用RP-HPLC/ESI-MS对锁阳提取物中原花青素低聚体进行分析的方法.通过ESI-得到准分子离子[M-H]检测其单体和低聚体.研究结果发现:提取液中可检测出原花青素,初步检测出2个单体,6个二聚体,5个三聚体,但未检测出没食子酸单酯及其聚合体.建立的本方法不仅可以定性检测锁阳中含原花青素,且为非酯性原花青素.     

L-抗坏血酸月桂酸酯的酶法合成、分离及其性质

利用固定化脂肪酶作为催化剂,在丙酮体系中合成L-抗坏血酸月桂酸酯,采用有机溶剂萃取法、硅胶柱分离法和高效液相（HPLC）制备法来纯化,纯度分别达到86.5%、90.4%和95.5%。用质谱（MS）、核磁共振（NMR）对纯品的分子结构进行鉴定,并用Du Nouy拉环法测定出临界胶束浓度（CMC）为0.1mmol/L。采用淬灭DPPH.和ABTS+.自由基方法来衡量抗氧化活性,结果显示L-抗坏血酸和L-抗坏血酸月桂酸酯、棕榈酸酯淬灭醇溶性DPPH.自由基能力具有显著差异,而淬灭水溶性ABTS+.自由基无显著差异,说明L-抗坏血酸月桂酸酯将是一种很有潜力的抗氧化剂。      

液质联用方法测定微量银杏内酯

用液质联用方法测定了微量银杏内酯的含量，分析柱为Lichrospher C-18柱，流动相为甲醇—水，采用梯度洗脱，质谱作为检测器，选择离子采集方式。本方法测定银杏内酯的线性范围为0．12—68．0μg／mL，相关系数为0．9984～0．9994，相对标准偏差为0．38％～0．44％。     

鲨鱼肝油中烷氧基甘油的成分分析

对澳洲塔斯玛尼亚湾生长的鲨鱼肝脏中提取的油，经氢氧化钾的甲醇溶液皂化，萃取出不皂化物并与乙酸酐酯化，采用气质联用技术检出了其中含有6种烷氧基甘油．采用气相色谱内标法对其各组分进行定量分析，通过加标回收试验得出回收率为96．28%，初步建立了一种简便的检测方法．     

蛋白质和肽中谷氨酰胺的HPLC定量分析

建立了肽及蛋白质中定量Ｇｌｎ 的ＨＰＬＣ 法。Ｇｌｎ 残基与双（１ ,１三氟乙酸基） 碘苯（ＢＴＩ） 反应后酸水解,生成的Ｌ２ ,４二氨基酸（ＤＡＢＡ） 用苯异硫氰酸酯（ＰＩＴＣ） 衍生化后,ＨＰＬＣ分析检测。用已知小肽和蛋白质（Ｇｌｙ ＝ Ｇｌｎ ,溶菌酶） 试验表明,回收率为９３－３ ％ ±５ ．０ ％ ～９６ ．０ ％ ±２ ．０ ％ ,精密度０－１５２８ ,标准偏差３－２２ ％ 。     

UPLC快速测定可溶性肽或蛋白中谷氨酰胺含量

建立了UPLC测定谷氨酰胺的方法。采用BTI（[bis（trifluoroacetoxy）iodo]benzene,BTI）衍生化肽或蛋白中非氮端的谷氨酰胺（Glutamine,Gln）,衍生产物L-2,4-二氨基丁酸（L-2,4-Diaminobutyric acid,DABA）经2,4-二硝基氟苯（2,4-Dinitrofluorobenzene,DNFB）紫外显色后,用超高效液相色谱仪（UPLC）在355nm下进行检测测定。结果表明,DABA的最低检出限为0.2ng/mL,线性范围为1～10μg/mL。经Ala-Gln、β-乳球蛋白、α-乳清蛋白和溶菌酶四种蛋白标品检验,测得标样中Gln的回收率为93%±2%～98%±3%。所用方法具有检出限低、样品用量少、高效快速等特点。      

超高效合相色谱串联四级杆飞行时间质谱快速分析植物油的甘油三酯组成

采用超高效合相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPC~2-Q-TOF-MS)技术分析了11种植物油的甘油三酯组成。这些植物油中,O-L-L为葵花籽油(22. 27%±1. 87%)、菜籽油(21. 07%±1. 76%)、玉米油(19. 84%±1. 35%)、米糠油(19. 37%±0. 87%)、芝麻油(17. 55%±0. 82%)中含量最高的甘油三酯; O-O-O在花生油(18. 25%±0. 69%)和橄榄油(39. 37%±0. 10%)中的含量最高;大豆油中含量最高的甘油三酯是L-L-L(22. 16%±1. 71%),亚麻籽油中是O-Ln-Ln(21. 85%±0. 18%),稻米油中是O-L-P (18. 58%±1. 02%),以及棕榈油中是O-P-P(25. 05%±0. 73%)。O-O-L与S-L-L等ECN值相同的甘油三酯实现了分离,且含量微少的甘油三酯组成也得到了鉴定。     

沙棘籽原花色素与葡萄籽原花青素抗氧化活性的比较

采用DPPH·、O2^-、和HO·的清除试验及卵磷脂脂质体氧化试验，研究比较了沙棘籽原花色素和葡萄籽原花青素的抗氧化活性。结果表明：两种原花色素对DPPH·、O2^-·和HO·均具有较强的清除能力；沙棘籽原花色素对O2^-的清除速率和清除活力及对HO·的清除活力显著高于葡萄籽原花青素，对O2^-的半清除浓度分别为23．95μg／mL，与HO·反应的速率常数分别为1．355×10^9L／g·s。两种原花色素均可显著延长AAPH诱导的卵磷脂脂质体氧化的延迟期时间、降低延迟期和扩增期氧化速率，沙棘籽原花色素抑制氧化的效果强于葡萄籽原花青素。     

超高效液相色谱-质谱联用法快速测定豆酱中PC、LPC和GPC的含量

建立快速、简单、准确测定豆酱中活性成分磷脂酰胆碱(PC)与其降解产物溶血磷脂酰胆碱(LPC)和甘油磷脂酰胆碱(GPC)含量的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)分析方法。将豆酱样品经过预处理后,以乙腈、醋酸铵为流动相,使用Waters ACQUITY UPLC超高效液相色谱仪,经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱(2.1×100mm,粒径1.7μm)分离,利用质谱定性定量测定其含量。质谱在电喷雾正离子模式下,对m/z782、m/z520和m/z258进行选择离子监测。该方法下PC、LPC和GPC分别在0.191～1.910μg/mL,0.236～2.360μg/mL和0.016～0.160μg/mL范围内峰面积和浓度呈良好的线性关系,相关系数R2PC=0.9959、R2LPC=0.9986和RG2PC=0.9991;PC、LPC和GPC的最低检测限分别为0.05、0.07、0.005μg/mL,最低定量限分别为0.19、0.24、0.016μg/mL;方法的平均回收率为93.2%～97.8%,相对标准偏差为1.5%～3.5%。此方法准确,灵敏度高,样品处理简单,分析时间短,可快速测定豆酱中PC与其降解产物LPC和GPC含量。