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1.
6-氯鸟嘌呤合成工艺的改进
仝礼
陈文华
刘巧云
任褚兵
张婷
《化学工业与工程》
2008,25(6):523-526
以鸟嘌呤为起始原料,首先鸟嘌呤与N,N-二甲基甲酰胺和三氯氧磷反应,其后调节溶液pH值在3-4范围内进行水解反应,制得2-甲酰氨基-6-氯嘌呤,再经碱水解、中和得6-氯鸟嘌呤。考察了投料方式、重结晶溶剂对收率的影响,得到适宜的工艺条件为:投料时,先将三氯氧磷在低温下滴入N,N-二甲基甲酰胺配成混合溶液,其后滴入鸟嘌呤,在1,2-二氯乙烷中进行反应;重结晶溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺,产品收率达78%(以鸟嘌呤计),纯度为99%。
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