钆内嵌金属富勒烯的制备、分离及质谱表征

利用自制的电弧炉,通过电弧放电法合成了内嵌金属富勒烯Gd@C82,研究并获得了制备钆金属富勒烯的最佳工艺条件：摩尔比Gd：C=1：15,电流I=90～100A,氦气压力0．08MPa;探讨并获得了Gd@C82新的萃取分离条件：常温下以DMF为溶剂,抽真空至压强为0．01MPa下萃取;讨论了内嵌金属富勒烯的生成和分离机理。     

3-羟基-4-吡啶酮衍生物的合成及与Fe3+螯合性能

以甲基麦芽酚、对苯二胺、丙二酰氯为主要原料,微波辅助合成得到N,N'-二[对-(2-甲基-3-羟基-4-吡啶酮)苯基]丙二酰胺。采用IR、1HNMR、UV-vis、MS对产物结构进行了确证。采用分光光度法测定了该化合物对Fe3+的螯合性能,结果表明,在pH=7.40的Tris-水-乙醇缓冲溶液中,配体与Fe3+的配位比为1∶1,配合物表观稳定常数为lgK=7.76,证实该化合物对Fe3+具有潜在的螯合能力。     

N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯的合成及热稳定性

以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为起始物,四丁基氯化铵为催化剂,在碱性条件下经高锰酸钾氧化合成得到了2,4,6-三硝基苯甲醛(TNBD),TNBD再与C60,N-甲基甘氨酸经1,3-偶极环加成反应制得目标物N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3,′4:′1,2][60]富勒烯(MTNPF),产率74.3%(以消耗的C60计);经紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对MTNPF结构进行了表征,用STA 449C型综合热分析仪对MTNPF热稳定性进行了测试,结果表明,MTNPF具有良好的热稳定性,在空气中分解温度超过250℃。     

碳纳米材料对含能材料降感研究进展

为了充分利用碳纳米材料的性能优势,本文总结了碳纳米材料对含能材料降感的研究进展。分析了典型碳纳米材料,如石墨、碳纳米管、石墨烯及其衍生物和富勒烯及其衍生物对降低含能材料撞击感度、冲击波感度和摩擦感度的作用,并探讨了不同碳纳米材料的降感机制。最后对碳纳米材料在该领域的发展前景进行了展望,认为优化碳纳米材料与含能材料的复合材料制备工艺、深入理解碳纳米材料性质并进行功能化修饰、调控碳纳米材料与含能材料的界面相互作用以及进一步探究碳纳米材料的降感机制将是今后研究的重点工作。     

高速气流室温固相反应制备超细碳酸钙的研究

采用高速气流使氯化钙和碳酸钠在反应器中摩擦活化产生新的反应活化点,再通过撞击固定靶产生迅速的能量交换而发生化学反应,实现了高速气流下室温固相反应制备超细碳酸钙.应用XRD,DTA和SEM对其进行了表征和粒径分析,结果显示原料转化率达100%,制备的碳酸钙颗粒平均尺寸为0.5μm。     

4,4–二硝基丁酸甲酯的合成工艺研究

以二硝基甲烷钾盐与丙烯酸酯为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成得到4,4–二硝基丁酸甲酯。采用核磁共振氢谱、红外光谱、紫外–可见光谱、质谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素方法,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量及反应物料比对产物产率的影响,得到该反应的最佳工艺条件:以四丁基溴化铵为相转移催化剂,反应温度为35℃,n(丙烯酸甲酯)︰n(二硝基甲烷钾盐)为3︰1,反应时间为30 min,四丁基溴化铵的质量为二硝基甲烷钾盐的10%,产物偕二硝基丁酸甲酯收率可达29%。     

C60和C70对聚苯乙烯耐紫外老化性能的影响

采用熔融共混法制得富勒烯C60和C70含量分别为1%,3%,5%(质量分数)的聚苯乙烯/C60和聚苯乙烯/C70复合膜,对其进行抗紫外光加速老化性能研究。采用乌氏粘度计、红外光谱仪和差热(DTA)仪分别对样品的特性粘度、分子链段结构和分解温度进行测定和表征。研究表明,C60和C70含量为5%的聚苯乙烯/C60和聚苯乙烯/C70复合膜经过紫外老化处理后,其特性粘度、分子链结构、热分解温度变化不大。因此,适当配比的C60和C70能够增强聚苯乙烯材料的耐紫外老化作用。并结合荧光光谱结果对C60和C70改善聚苯乙烯耐老化性能的作用机理进行初步探讨。     

[60]富勒烯环加成反应研究进展

综述了[60]富勒烯[2 1]环加成反应、[2 2]环加成反应、[2 3]环加成反应以及[4 2]环加成反应的典型反应、反应试剂以及反应机理,并展望了富勒烯的研究前景和发展方向.     

超音速气流固相反应合成对二甲胺基苯甲醛缩对氨基苯甲酸Schiff碱

在自制的超音速气流固相反应装置中,以对二甲胺基苯甲醛和对氨基苯甲酸为原料合成了对二甲胺基苯甲醛缩对氨基苯甲酸 Schiff 碱。特点是采用超音速气流使对二甲胺基苯甲醛和对氨基苯甲酸在反应器中摩擦活化,再通过撞击固定靶产生快速的能量转换而发生化学反应。用傅里叶变换红外光谱、核磁共振、质谱等方法对产物进行了表征,考察了循环反应次数和反应压力对产物收率的影响。实验结果表明,对二甲胺基苯甲醛缩对氨基苯甲酸 Schiff 碱适宜的反应条件为:n(对二甲胺基苯甲醛):n(对氨基苯甲酸)=1:1,反应压力0.4 SPa,循环反应次数5次。在此条件下,原料的转化率达100%,产物收率为92.45%。     

二苯胺对硝化棉的等温热分解动力学的影响

为研究二苯胺(DPA)对硝化棉(NC)的等温热分解动力学的影响,采用等温热分解量气装置,获得378.15～398.15 K时NC/DPA(3%)混合样品热分解产生气体的压力随时间变化曲线,该曲线中存在明显的拐点。通过Arrhenius方程和模式配合法获得NC/DPA(3%)混合样品在拐点前和拐点后的等温热分解动力学参数。采用Berthelot方程外推得到不同温度下NC/DPA的贮存寿命。结果表明,拐点前NC/DPA(3%)混合样品的活化能为164.6 kJ·mol~(-1),拐点后NC/DPA(3%)混合样品的活化能为150.4 kJ·mol~(-1);与原料NC相比,拐点前NC/DPA(3%)混合样品的活化能提高17.7 kJ·mol~(-1);以分解深度0.1%作为评判标准,室温下NC/DPA(3%)混合样品可贮存18.3年,表明添加3%DPA后可延长NC贮存寿命7.7年。