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以L-酪氨酸为起始原料,在碱性条件下与苯甲酰氯缩合得到N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸(Ⅰ),收率87%;然后,在氯甲酸异丁酯-N-甲基吗啉(IBCF-NMM)的作用下与L-苯丙氨醇缩合形成具有双酰胺结构的N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(Ⅱ),收率80.7%;经碱水解得N-(N-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(Ⅲ),收率84.5%;在N,N-二甲基甲酰胺和无水K2CO3的作用下与二甲氨基氯乙烷盐酸盐反应4 h后得N-(N-苯甲酰基-O-二甲氨基乙基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(Ⅳ),收率79%;最后,化合物Ⅳ在以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC.HCl)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)为缩合剂的条件下与有机酸反应,合成了以苯丙二肽类化合物马蹄金素〔N-(N-苯甲酰基-L-苯丙氨酰基)-O-乙酰基-L-苯丙氨醇,MTS〕为先导化合物的衍生物共11个,其结构经NMR、ESI-MS进行了确认。 相似文献
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建立了正相高效液相色谱法(NP-HPLC)测定中间体N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(M057)及其三个异构体M1、M2、M3含量的方法.采用CHIRALPAK(R)IA手性柱,正己烷-异丙醇(75∶25)为流动相,流速0.5 mL/min,检测波长231 nm.M057在浓度0.106~1.063 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率100.31%,RSD为1.66%;检出限5.67 ng/mL.异构体M1、M2、M3检出限分别为10.00、9.67、10.00 ng/mL.本法准确、简便、重现性好,适用于该中间体光学纯度的检测. 相似文献
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建立了Y101中间体N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(M057)及其已知杂质的含量测定方法。采用液相色谱质谱联用技术(HPLC/MS),正离子扫描模式指认杂质峰;采用高效液相色谱(HPLC)外标法,以甲醇-水(v∶v=75∶25)洗脱,测定M057含量,以甲醇-0.01%磷酸水溶液梯度洗脱,测定3个已知杂质含量。测定结果:M057含量不低于77%,已知杂质总量未超过4.5%。本法已作为该中间体质量内控方法。 相似文献
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