甲磺隆原药中杂质的定性研究

采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器-质谱(LC-PDA-MS)对甲磺隆原药中的杂质进行定性研究.采用制备液相色谱得到杂质的纯品,用核磁共振等光谱分析技术对其进行结构确证.甲磺隆原药中的3个主要杂质为2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪、3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)-1-(2-甲酰基苯基)磺酰脲、2-氨磺酰基苯甲酸甲酯.     

LC/MS用于匹多莫德有关物质结构鉴定

采用液相色谱-质谱（LC/MS）技术鉴定匹多莫德的有关物质,选取Sepax GP-C8色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 μm),以甲醇-三氟乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,对匹多莫德有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化-高分辨飞行时间质谱法（ESI-TOF MS）测定各有关物质离子的准确质量和元素组成,三重四极杆串联质谱（ESI-MS/MS）测定子离子特征。结果表明：在所建立的条件下,匹多莫德及其有关物质的分离良好,检测并鉴定出11个主要有关物质。该技术能有效地分离鉴定匹多莫德中的有关物质,其鉴定结果可为质量控制和工艺优化提供参考。     

原子吸收光谱法测定血清中锂含量

建立原子吸收光谱法测定血清中锂的含量。20例健康成年男性受试者单剂量口服250mg碳酸锂片,0~72h间隔采集血样,原子吸收光谱法(AAS)测定血清中锂离子浓度,DAS 2.0计算药动学参数。结果表明,建立的AAS法在0.1~12μg/mL范围内线性关系良好,最低定量限为0.1μg/mL,批内及批间精密度RSD均小于15%。测得受试者单剂量口服250mg碳酸锂片后血清锂离子主要药动学参数如下:Cmax(2.09±0.46)μg/mL;Tmax(1.5±0.8)h;T1/2(21.8±4.9)h;AUC0-72(23.3±4.4)h·μg/mL;AUC0-"(28.1±5.0)h·μg/mL;CL(29.1±4.9)mL/min;Vd(0.8±0.2)L/kg。该测定法操作简单,结果准确可靠,适用于锂离子的药动学研究。