O-乙基黄原酸丙酸乙酯的工艺优化

对O-乙基黄原酸丙酸乙酯的合成工艺进行改进,以氢氧化钾、二硫化碳、2-溴丙酸乙酯为原料,以无水乙醇为溶剂,经两步反应,成功制备了黄原酸酯链转移剂O-乙基黄原酸丙酸乙酯。对第2步合成利用正交实验探究了反应时间、反应温度、反应物料摩尔比(乙基黄原酸钾与2-溴丙酸乙酯的摩尔比)对反应收率的影响。结果表明,O-乙基黄原酸丙酸乙酯的产率的优化条件是乙基黄原酸钾与2-溴丙酸乙酯的摩尔比1.1∶1,反应时间为12 h,反应温度为55℃。各因素对合成O-乙基黄原酸丙酸乙酯的产率的影响按大小排列分别为:温度反应物摩尔比反应时间。两步总收率可达62.2%,远高于文献报道的47.0%。