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基于自建禁限用组分高分辨质谱库对化妆品进行筛查检验,实现对化妆品中非法添加禁用物质快速筛查定性,主动发现风险点,满足化妆品安全监管的预警需求。样品采用乙腈超声提取,对照品采用甲醇溶解稀释。以5 mmol乙酸铵水(含质量分数0.1%甲酸)和甲醇(含质量分数0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,经色谱分离后,采用Q-TOF液质联用系统以IDA模式进行定性检测。结果显示,基于自建谱库对样品进行完全未知物定性分析,发现两批祛斑类化妆品非法添加标准外糖皮质激素甲基泼尼松,实现了对化妆品中非法添加未知化合物的快速筛查定性。 相似文献
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建立高效液相色谱法测定化妆品中依克多因和麦角硫因含量的方法。采用Merck SeQuant ZIC HILIC型色谱柱(100 mm×4.6 mm×5μm)分离,以体积比75:25的乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相等度洗脱,二极管阵列检测器测定。结果表明,依克多因和麦角硫因在1~100μg/mL范围内线性关系良好,方法检出限为0.000 06%~0.000 3%,回收率为91.7%~107.6%,相对标准偏差(n=6)为0.4%~3.4%。该方法操作简便、灵敏度高,测定结果准确可靠,适用于化妆品中依克多因和麦角硫因的检测。 相似文献
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为建立化妆品中克罗米通的液相色谱检测方法和液质联用仪验证方法,将样品用甲醇超声提取10 min后,经滤膜过滤后液相色谱进样,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,流动相为乙腈-质量分数1%三乙胺的磷酸二氢钾溶液(0.05 mol/L),用磷酸调体系pH至4.0(体积比40/60),二极管检测器分离,在波长242 nm下有最大吸收,标准曲线定量。结果发现,线性范围为10~500μg/mL,r>0.999 9,检出限为20μg/g,空白膏霜、水剂及凝胶类化妆品在54.93、183.09及915.46μg等3个加标水平下的回收率为98.5%~109.5%,相对标准偏差为0.5%~3.1%。该方法操作简单,重现性好,适用于化妆品中克罗米通的测定。 相似文献
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NSAIDS是一类非类固醇激素类药物,临床上广泛应用于类风湿性关节炎、骨关节炎、多种发热和各种疼痛症状的缓解,同时在口腔科中用于治疗牙痛以及拔牙术后的止痛。2021年1月1日起实施的《化妆品监督管理条例》将牙膏列入普通化妆品管理,仅允许宣称防龋、抑牙菌斑、抗牙本质敏感、减轻牙龈问题等功效,不得宣称医疗作用。该研究建立了高效液相色谱法同时测定牙膏中4种非甾体抗炎药的检测方法。牙膏样品经甲醇超声提取,滤过,采用CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.12%磷酸溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,采用二极管阵列检测器,在220 nm波长处测定对乙酰氨基酚、布洛芬、阿司匹林和双氯芬酸钠,以保留时间和紫外吸收光谱定性,标准曲线法定量。该方法中各组分在5~250mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。平均回收率为96.6%~114.8%(RSD<3.5%,n=6)。方法检出限为5.0~5.5 mg/kg。该方法专属性强,灵敏度高,适用于牙膏中4种非甾体抗炎药的检测分析。 相似文献
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