磷铝固体酸催化水杨酸甲酯制备水杨腈的研究

以拟薄水铝石和正磷酸为原料制备Al PO4固体酸催化剂,利用XRD、N2-吸附脱附和NH3-TPD等分析方法对材料的物化性质进行表征,并研究了以水杨酸甲酯与氨气为原料制备水杨腈的催化反应工艺。考察了催化剂焙烧温度、反应温度、水杨酸甲酯空速和原料配比对反应的影响。结果表明,以500℃焙烧的Al PO4固体酸为催化剂,在反应温度为480℃、水杨酸甲酯空速为0. 3 h-1、氨气与水杨酸甲酯的摩尔比为14∶1时,水杨腈收率达到86. 1%。焙烧温度可显著影响Al PO4催化剂表面的酸强度分布,500℃条件下焙烧的催化剂表面存在较多的强酸性位,同时具有较高的催化活性。     

离子液体催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的研究

在无溶剂离子液体[(PS)_4HMT][HSO_4]_4催化剂下,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料合成了7-羟基-4-甲基香豆素。通过单一因素实验优化了反应条件,并考察了该离子液体的重复使用性能。结果表明当间苯二酚和乙酰乙酸乙酯物质的摩尔比为为1∶1,120℃下反应80 min,催化剂用量为间苯二酚摩尔量的1.5%时,产率可达75%。[(PS)_4HMT][HSO_4]_4催化剂重复使用5次,其催化活性下降不明显,为7-羟基-4-甲基香豆素的绿色合成提供了一种新方法。